ICP-MS雾化器工作原理及种类

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ICP ICP--MS MS雾化器工作原理及种类雾化器工作原理及种类
冯文坤
wenkunfeng@
理化分析室
进样系统
进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,也是ICP质谱分析研究中较为活跃的
领域,按试样状态不同可以分别用液
体、气体或固体直接进样。

液体进样装置
气动雾化器: 同心雾化器, 交叉(直角)雾化器, 高盐量雾化器
超声波雾化器——高压雾化器——微量雾化器——循环雾化器——耐氢氟酸雾化器
氩气出口
高盐雾化器(Babbington design)
高盐雾化器(Babbington design)样品引进
样品出口氩气引进氩气
样品进入同心雾化器
同心雾化器精细毛细管–易堵塞样品引进
Pt/Rh 毛细管氩气引进
交叉流雾化器
交叉流雾化器典型的雾化器
玻璃同心雾化器
又称迈恩哈
德雾
(Meinhard
)化器,一
般是由硼硅
酸盐玻璃吹
制的,是
ICP质谱分析
中最常用的
雾化器。

玻璃同心雾化器
利用通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的,即文丘里效应。

对于现在的商品仪器,可以通过调节蠕动泵来调节提升量。

普通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大约在3-5%,随着雾化压力的增加,试液提升量增加,而雾化效率却逐渐降低,这是因为气溶胶中大颗粒雾滴所占比例增加,废液量增多,对于每个雾化器而言,进样速率在某一载气压力下有一最大值。

玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于高盐份的分析比较敏感,由于溶液物理性质的变化会在喷口处沉积和降低提升量,从而影响分析性能。

所以使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢复性能。

原理
分析溶液用蠕动泵吸入雾化器。

在雾化器毛细中心管出口处,因载气流速很快(约150-200m/s),而液流速较慢,两者之间产生摩擦力,液流被拉细并被气流冲击破碎成雾滴。

形成最初的气溶胶流,成为一次气溶胶。

气溶胶流在前进过程中,大气溶胶受到气流沿径向和切向动压力的作用进一步细化,较细的气溶胶被载气送入等离子体。

未被细化的气溶胶凝聚成液滴后排出废液容器。

为了不使载气量超过1L/min,雾化器喷口要求精密加工和严格的尺寸公差。

喷口毛细管和外管缝隙为0.01-
0.035mm,毛细管出口孔径为0.12-0.20mm,毛细管壁厚0.05-0.1mm。

其规格通常表示为TR-2**-Ay,其中**表示载气量为1L/min时的载气压力的标称值Ps,单位为磅/吋y表示提升量的标称值Ra。

(标称值与实测值之间也只是相近而不是相等)其型号可以分为A型(标准型)C型K型(内混型,耐高盐,提高雾化效率),其主要区别在于喷口形状和加工方法。

交叉流雾化器
Ar
样品
交叉流雾化器
又称直角雾化器,其设计是提取液管和雾化气管的方向成直角的,成雾机理和同心的基本一样,基座一般采用聚四氟乙烯等耐腐蚀性塑料材质,两个毛细管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir合金,可以根据需要选择,毛细管一般可以自由调节,根据实验资料证明,交叉雾化器对于高盐分样品的敏感性要比同心的好,但在分析过程中相同条件下同心雾化器的背景比交叉雾化器的要稍微低点,在分析精密度和检出限方面,具有和同心相同的水平。

巴冰顿Babington雾化器(高盐雾化器)
又称沟槽雾化器,有好多的设计形式(如GMK雾化器、双铂网雾化器等),设计主要目的是针对高盐份样品的,由基座、进液管,进气管构成,由于其特殊的设计思路不会产生盐沉积的现象,因此对于分析高盐份样品的行业,最好选择此类雾化器。

原理
试液由蠕动泵通过输液管送到雾化器,让溶液沿倾斜的V形凹槽自由流下,将溶液流经的通路上有一小孔,高速的气流从小孔喷出,将溶液喷成雾滴。

由于喷口处不断有溶液经过,不会形成盐的层积,故可雾化高盐试液。

允许含盐量高, 饱和盐水, 粘度影响较小。

检出限略有提高,但精密度略有下降, 雾化效率略有降低
波哥内Burgener雾化器(高盐雾化器)
对於盐的集积或堵塞雾化器的问题最佳的解决方法是选用波哥内(Burgener)平行通路雾化器。

Burgener 雾化器
氩气样品
喷嘴平行双流路雾化器
强耐酸能力
高雾化效率和耐盐能力MiraMist 常量进样AriMist 微量进样
直接替代同心雾化器
超声波雾化器
超声波雾化器是利用超声波震动的空化作用把试液雾化成高密度的气溶胶高密度的气溶胶,,相对前面介绍的几种气动雾化器具有更低的检出限检出限、、更高的雾化效率更高的雾化效率、、可雾化高盐样品可雾化高盐样品、、载气流量和雾化气流量均可分别调节气流量均可分别调节,,缺点是记忆效应大缺点是记忆效应大,,设备复杂设备复杂、、需要去溶装置溶装置,,成本高成本高。

因此因此,,在资金允许的前提下在资金允许的前提下,,对于追求痕量分析时更低检出限的考虑选购此雾化器分析时更低检出限的考虑选购此雾化器。

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