碘滴定液配制、标定操作规程

1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。

2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定
3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。

4．内容
4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-2020
4.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、
棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。

4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、
淀粉指示液
4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌
下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。

然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。

经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。

保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.
4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠
标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。

新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。

4.5.1计算公式：
C 1=C
2
V
2
/V
1
=C
2
V
2
/25
C
1
:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；
C
2
:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；
V
1
：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；
V
2：
：标定时取碘溶液体积，单位为mL；
4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。

如需复标，按《标准溶液管理制度》执行，不符合要求应重新配制标定。

4．相关文件
《标准溶液管理制度》
6. 相关记录
《标准溶液配制记录》。