高考化学复习广西贵港市贵糖学校届高三高考化学6年高考原题精解精析17实验探究与评价.docx

过滤 操作Ⅰ ①无水Na 2SO 4干燥 ②过滤 操作Ⅱ 浓盐酸酸化 ①蒸发浓缩 ②冷却，过滤
高中化学学习材料
（灿若寒星**整理制作）
（2012·广东）33．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：
CH 3 + 2KMnO 4 Δ COOK + KOH + 2MnO 2 + H 2O
COOK + HCl COOH + KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO 4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g 和6.9 g ；纯净固体有机物都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。

（2）无色液体A 是 ，定性检验A 的试剂是 ，现象是 。

（3）测定白色固体B 的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B 是苯甲酸与KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。

请在答题卡上完成表中内容。

序
号
实验方案 实验现象 结论 ①
将白色固体B 加入水中，加热溶解， 得到白色晶体和无色溶液 ②
取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀 滤液含Cl — ③ 干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸
（4）纯度测定：称取1.220g 产品，配成100ml 甲醇溶液，移取25.00ml 溶液，滴定，消耗
KOH 的物质的量为2.40×10—3mol ，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式
为 ，计算结果为
（保留二位有效数字）。

反应混合物 滤液 有机相 水相 无色液体A 白色固体B
（4） [(2.40×10-3×122×4)/1.22]×100%； 96%
【解析】整个流程大致过程为：反应后的苯甲酸钾和未反应的甲苯通过分液，分为有机相和水相，有机相成分主要是甲苯，水相主要是苯甲酸钾；有机相通过无水硫酸钠部分水后，再
【考点定位】有机实验设计与探究
（2012·福建）25. ( 15 分）
实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是＿（填序号）
A.往烧瓶中加人MnO2粉末
B.加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。

为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组
同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。

乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。

丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。

丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。

继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是。

② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。

a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗
22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol·L-1
b.平行滴定后获得实验结果。

③ 判断丙方案的实验结果（填“偏大”、“偏小”或“准
确”）。

［已知：Ksp（CaCO3) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。

(i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中。

(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。

气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。

③由于K SP(MnCO3)<K SP(CaCO3)，过量的CaCO3要转化为一部分MnCO3，由于M(MnCO3)>M(CaCO3)，故最终剩余的固体质量增加，导致测得的c(H＋)偏小。

④Zn与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将缩小。

【答案】（1）ACB（按序写出三项）（2）①残余清液中，n(Cl-)＞n(H+)(或其他合理答案) ② 0.1100 ③ 偏小④ （ⅰ）Zn粒残余清液（按序写出两项）（ⅱ）装置内气体尚未冷至室温
【考点定位】本题考查了化学实验方案基本操作、实验的设计与评价等，重在考查学生的实验能力和数据处理能力。

（2012·四川）28.(17分)甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计如下实验流程：
实验中，先用制的的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。

反应完毕后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。

下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。

甲小组测得，反应前氧化铜的质量m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。

乙小组测得，洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置D的质量m4g、生成氨气在标准状况下的体积V2L。

请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称。

（2）检查A装置气密性的操作是。

（3）甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。

实验装置实验药品制备原理
甲小组A 氢氧化钙、硫酸、硫酸
铵
反应的化学方程式为①。

乙小组②浓氨水、氢氧化钠
用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用：
③。

（4）甲小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为。

（5）乙小组用所测得数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是。

为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。

根据实验前后该药品的质量变化及生成氨气的体积，得出了合理的实验结果。

该药品的名称是。

CaSO4+2NH3↑+ H2O；②乙小组用浓氨水、氢氧化钠固体制备氨气不需加热，故选用B装置。

浓氨水中存在NH3+H2O NH3·H2O NH4++ OH-，氢氧化钠固体溶于水，放出大量的热，使NH3的溶解度减小，NH3从氨水中析出，③同时氢氧化钠固体溶于水后发生电离，生成大量OH-，促
使上述平衡向左移动，生成更多NH3，从而使NH3从氨水中析出。

（4）甲小组2NH3+3CuO
3Cu+N2+3H2O，由此可知，m1- m2为参加反应的CuO中氧的质量，物质的量为(m1- m2)/16，即NH3中H的物质的量为(m1- m2)/8。

测的N2在标准状况下体积为V1L，则N原子的物质的量为V1/22.4，则氨分子中氮、氢的原子个数之比为(V1/22.4): (m1- m2)/8，化简得V1/[2.8 (m1- m2)] （5）洗气前装置D前后的质量差包含未参加反应的NH3，使得氢原子的物质的量增大，比值减小。

要使没定值准确，只要找一种不吸收NH3的干燥剂即可，故可选用碱石灰。

【考点定位】本题通过NH3和氨气中N、H原子个数测定来考查化学实验基础知识，涉及到仪器的识别、气密性的检查、实验误差解释、相关计算、实验评价及设计。

（2012·大纲版）28．（15分）（注意：在试题卷上作答无效
．．．．．．．．．）
现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO 粉末）中金属铜的含量。

（1）制备一氧化碳的化学方程式是 ；
（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时 ；
尾气的主要成分是 ；
（3）反应完成后，正确的操作顺序为 （填字母）
a.关闭漏斗开关
b.熄灭酒精1
c.熄灭酒精灯2
（4）若试验中称取铜粉样品5.0g ，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g ，则原样
品中单质铜的质量分数为 ；
（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质
量分数的方案；
①设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节） ；
②写出有关反应的化学方程式 。

得m (CuO)=1g ，则样品中Cu 的质量为5-1=4g ，Cu 的质量分数为%80%1005
4=⨯。

（5）将样品溶于H 2SO 4，其中CuO 被溶解，过滤出不溶物，洗涤、干燥、称得的质量即为Cu 的质量。

【考点定位】实验制备CO 中实验的基本操作与现象，样品中含量的测定，实验方案的设计。

（2012·重庆）27.（15分）氯离子插层镁铝水滑石[]262()Mg Al OH Cl xH O 是一种新型离
子交换材料，其在高温下完全分解为2MgO Al HCl 、、和水蒸气，现用题27图装置进行试验
确定其化学式（固定装置略去）。

（1）262)Mg Al OH Cl xH O （热分解的化学方程式为 。

（2）若只通过测定装置C 、D 的增重来确定x ,则装置的连接顺序为 （按气流方
向，用接口字母表示），其中C 的作用是 。

装置连接后，首先要进行的操作
名称是 。

（3）加热前先通2N 排尽装置中的空气，称取C 、D 的初始质量后，再持续通入2N 的作用
是 、 等.
(4)完全分解后测得C 增重3.65g 、D 增重9.90g ，则x = .若取消冷却玻管B
后进行试验，测定x 值将 （填“偏高”或“偏低”）
（5）上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg 2Al(OH)6Cl 1—2y (CO 3)y ·z H 2O]，该生成物能
发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用（2）中连接的装置和试剂进行实验测定z ，除
测定D 的增重外，至少还需测定 .
（2）C 吸收HCl ，D 吸收H 2O ，需先吸收水，再吸收HCl ，另外注意导管应长进短出；氢氧化
钠溶液可以吸收HCl 气体，通过与D 增重的量，共同求得x 值；该过程有气体生成，连接好
装置后需检验气密性
（3）该实验目的为通过装置C 、D 增重，来判断化学组成，故需将分解产生的气体全部带入
装置C 、D 中完全吸收，同时也防止产生倒吸现象
（4）n （HCl ）: n （H 2O ）=2: (5+2x)=36.5g/36.5:9.9g/18 可求得x=3 ；若去掉冷却玻
璃管，使热的空气可以通过C 、D ，使结果偏低
（5）要求得x ，在方程式中需知两种物质的量，所以可以是①装置C 的增重及样品质量，②
样品质量及其分解后残余物质量，③装置C 的增重及样品分解后残余物质量，都可以解决。

【考点定位】本题考查化学实验设计与评价。

（2012·浙江）28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
++O CH 3C O
CH 3C O AlCl 3C CH 3O OH C CH 3O
制备过程中还有+AlCl 3
COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反应。

主要实验装置和步骤如下：
（I ）合成：在三颈瓶中加入20 g 无水AlCl 3和30 mL 无水苯。

为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。

滴
加完毕后加热回流1小时。

（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。

回答下列问题：
（1）仪器a 的名称：____________；装置b 的作用：________________________________。

（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。

（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。

A ．反应太剧烈
B ．液体太多搅不动
C ．反应变缓慢
D ．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。

该操作中是否可改用乙醇萃取？_____
（填“是”或“否”），原因是___________________________________。

（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。

萃取时，先后加入待萃取液和萃
取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。

分
离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒
出。

（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导
致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

【解析】（１）仪器a 为干燥管，装置b 的作用是吸收反应过程中所产生的HCl 气体；（２）
由于三氯化铝与乙酸酐均极易水解，所以要求合成过程中应该无水操作；（３）若将乙酸酐和
苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能会导致反应太剧烈及产生更多的副产物；（４）水层用苯
萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，由于乙醇能与水混溶，所
以不能用酒精代替苯进行萃取操作；（５）分液漏斗使用前须进行检漏，振摇后要进行放气操
作，放下层液体时，应该先打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)，然后再
打开下面的活塞；（６）蒸馏装置中温度计位置正确的是Ｃ项，Ａ、Ｂ项的装置容易导致低沸
点杂质混入收集到的产品中。

【考点定位】本题考查实验室制备苯乙酮和实验能力。

（2012·浙江）26．[14分]已知：I 2＋2223S O -246S O -＋2I ―。

相关物质的溶度积常数见下表：
物质
Cu(OH)2 Fe(OH)3 CuCl CuI Ksp 2.2×10－20 2.6×10－39 1.7×10－7 1.3×10－12
（1）某酸性CuCl 2溶液中含有少量的FeCl 3，为得到纯净的CuCl 2•2H 2O 晶体，加入 调
至pH ＝4，使溶液中的Fe 3＋转化为Fe(OH)3沉淀，此时溶液中的c (Fe 3＋)＝
____________________；
过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到CuCl 2•2H 2O 晶体。

（2）在空气中直接加热CuCl 2•2H 2O 晶体得不到纯的无水CuCl 2，原因是_______________。

（用
化学方程式表示）。

由CuCl 2•2H 2O 晶体得到纯的无水CuCl 2的合理方法是_______。

（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl 2•2H 2O 晶体的试样（不含能与I ―发生反应的
氧化性质杂质）的纯度，过程如下：取0.36 g 试样溶于水，加入过量KI 固体，充分反应，
生成白色沉淀。

用0.1000 mol/L Na 2S 2O 3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na 2S 2O 3标准溶
液20.00 mL 。

①可选用___________作滴定指示荆，滴定终点的现象是_________________。

②CuCl 2溶液与KI 反应的离子方程式为______________________________。

③该试样中CuCl 2•2H 2O 的质量百分数为___________________________。

（1）CuO （2）CuCl2+H2O △
CuO+2HCl↑CuCl2•2H2O晶体在HCl气流中加热脱水
【解析】（1）调节溶液pH时不应该带入其它杂质，故可选择CuO或CuCO3等固体消耗溶液中的H+，使其pH升高；当溶液的pH=4时，c(H+)=1×10-4 mol/L，c(OH－)=1×10-10 mol/L，由Fe(OH)3的K sp计算可得c(Fe3+)=K sp/ c3(OH－) =2.6×10-39/1×10-30=2.6×10-9 mol/L。

（2）由于CuCl2在加热过程中水解被促进，且生成的HCl又易挥发而脱离体系，造成水解完全，碱式氯化铜或氢氧化铜，以至于得到CuO固体，而不是CuCl2，
2CuCl2·2H2O △
Cu(OH)2·CuCl2+2HCl+2H2O；想得到无水CuCl2的合理方法是，让CuCl2•2H2O
晶体在干燥的HCl气流中加热脱水。

（3）滴定前的处理过程中将发生下列反应：
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，滴定过程中I2消失是滴定的终点，所以可选用淀粉溶液做指示剂，滴定终点为：蓝色褪去，且在半分钟内不恢复颜色；从反应2Cu2++4I-=2Cu I↓+I2，I2+2S2O32-＝
S4O62-+2I-，可知Cu2+～S2O32－，n(Cu2+)=0.100 mol/L×0.020 L＝2×10－3 mol，m(CuCl2·2H2O) =2×10－3mol×171 g/mol =0.342g，则试样中CuCl2·2H2O的含量为95%。

【考点定位】本题考查K sp计算、滴定和物质制备。

（2012·安徽）28．（13分）工业上从废铅酸电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与铅膏（主要成分为PbSO4）发生反应：PbSO 4(s)+CO32—(aq)PbCO3(s)+SO42—(aq)。

某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。

（1）上述反应的平衡常数表达式：K＝。

（2）室温时，向两份相同的样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在溶液中PbSO4转化率较大，理由是。

（3）查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。

该课题组对固体产物（不考虑PbSO4）的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：全部为PbCO3；
假设二：；
假设三：。

（4）为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。

①定性研究：请你完成下表中内容。

实验步骤（不要求写出具体操作过程）预期的实验现象和结论
取一定量样品充分干燥，……
②定量研究：取26.7mg的干燥样品，加热，测的固体质量随温度的变化关系如下图。

某同学
由图中信息得出结论：假设一不成立。

你是否同意该同学的结论，并简述理由： 。

25. 【答案】⑴K= c(SO 42－)/c(CO 32－
)
⑵ Na 2CO 3 Na 2CO 3溶液中c (CO 2－3)大 ⑶全部为2PbCO 3·P b (O H )2 PbCO 3与2PbCO 3·P b (O H )2的混合物
⑷① 实验步骤 预期的实验现象和结论
充分加热样品分解，将产生的气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管。

若无水硫酸铜不变蓝色，则假设一成立；
若无水硫酸铜变蓝色，则假设一不成立。

②同意 若全部为PbCO 3，26.7 mg 完全分解后，其固体质量为22.3m g （其他答案合理均可）
【考点定位】本题属假设型实验题，以铅蓄电池的铅回收为情境，将化学平衡、沉淀的转化、
实验探究、计算等内容融合在一起，主要考查学生对化学反应原理的掌握及运用相关知识对
实验提出假设和设计实验方案的能力，考查运用文字表达分析解决问题过程并做出合理解释
的能力。

（2012·天津）9．（18分）信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。

某“变
废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70％Cu 、25％Al 、4％Fe 及
少量Au 、Pt 等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线： 21.0
固体质量/m g 26.7
22.4
0 200 400 温度/℃
请回答下列问题：
⑴第①步Cu与酸反应的离子方程为____________________________________；
得到滤渣1的主要成分为___________________。

⑵第②步加H2O2的作用是___________________________________________，使用H2O2的优点是________________________；调溶液pH的目的是使__________________生成沉淀。

⑶用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是_____________________________。

⑷由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O ，探究小组设计了三种方案：
上述三种方案中，_________________方案不可行，原因是_____________________________；从原子利用率角度考虑，___________方案更合理。

⑸探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O （Mr＝250）含量。

取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用c mol L-1 EDTA（H2Y2－）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液b mL。

滴定反应如下：
Cu2+ + H2Y2－＝ CuY2－ + 2H+
写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式ω＝ _____________________________ ；
下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是_____________。

a．未干燥锥形瓶
b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c．未除净可与EDTA反应的干扰离子
△
3Cu2++2NO↑+4H2O；金属混合物中只有Au和Pt不溶于硝酸，其是滤渣的主要成分；（2）第②步加入过氧化氢的目的是将Fe2+氧化为Fe3+；过氧化氢氧化亚铁离子时生成的是铁离子和
水，不引入杂质，对环境无污染；调整pH 值，使溶液中的Fe 3+、Al 3+
转化为沉淀；（3）用第
③步中所得的五水硫酸铜制取无水硫酸铜的方法是加热脱水；（4）滤渣2的主要成分是氢氧
化铁和氢氧化铝，以此为基础分析该探究小组设计的三种方法，其中方案甲中制得产品中一
定含有较多的Fe 2(SO 4)3杂质；方案乙和丙中，从原子利用的角度考虑，乙方案最合理；（5）
根据探究小组的方案，可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为：；滴定过程中，未干燥锥形瓶，对结果无影
响，排除a ；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，造成消耗EDTA 的读数偏小，测定结果偏低，
排除b ；未除净干扰离子，造成EDTA 消耗偏多，测定结果偏高，选c 。

【考点定位】此题以硫酸铜和硫酸铝的制备为载体，综合考查了离子方程式的书写、试剂的
选择、实验方案的选择、计算结果的求算等知识。

（2012·全国新课标卷）28.（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及
有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题： （1）在a 中加入15mL 无
水苯和少量铁屑，在b 中小心加入4.0mL 液态溴，向a
中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了
气体。

继续滴加至液溴滴完，装置d 的作用
是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a 中加入10mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL 水、8mL10%的NaOH 溶液、10mL 水洗涤。

NaOH 溶液洗涤的作用是 ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操
作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取
（4）在该实验中，a 的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。

A.25mL
B. 50mL
C.250mL
D.500mL
（2012·上海）碱式碳酸铜【Cu 2(OH)2CO 3】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原
料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：废铜屑制硝酸铜 如图，用胶头滴管吸取浓HNO 3缓慢加 苯 溴 溴苯 密度/g·cm -3 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶
到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。

步骤二：碱式碳酸铜的制备 向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4 mol ／L 的NaOH 溶液调节pH 至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。

完成下列填空：
35．写出浓硝酸与铜反应的离子方程式。

36．上图装置中NaOH 溶液的作用是__。

反应结束后，广口瓶内的溶液中，除了含有NaOH 外，还有____(填写化学式)。

37．步骤二中，水浴加热所需仪器有____、__(加热、夹持仪器、石棉网除外)；洗涤的目的是____。

38．步骤二的滤液中可能含有CO 32-，写出检验CO 32-的方法。

39．影响产品产量的主要因素有____。

40．若实验得到2.42 g 样品(只含CuO 杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g 固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是____。

【答案】
35．Cu ＋4H ＋＋2NO 3－ →Cu 2＋＋2NO 2↑＋2H 2O
36．吸收氮氧化物(合理即给分)；NaNO 3、NaNO 2
37．烧杯、温度计；除去产品表面吸附的硝酸钠
38．取样，加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明有CO 32 －
39．温度、pH
40．0．92
解得：x=2．20 g
w (Cu 2(OH)2CO 3)=g
42.2g 22.2×100％＝92％。

【考点定位】本题考查实验室制备物质。

（2012·上海）碳酸氢铵是一种重要的铵盐。

实验室中，将二氧化碳通入氨水可制得碳酸氢铵，用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱。

完成下列填空：
41．二氧化碳通入氨水的过程中，先有__晶体(填写化学式)析出，然后晶体溶解，最后析出NH 4HCO 3晶体。

42．含0.800 mol NH 3的水溶液质量为54.0 g ，向该溶液通入二氧化碳至反应完全，过滤，得到滤液31.2g ，则NH 4HCO 3的产率为____％。

43．粗盐(含Ca 2+、Mg 2+)经提纯后，加入碳酸氢铵可制得碳酸钠。

实验步骤依次为：
①粗盐溶解；②加入试剂至沉淀完全，煮沸；③__；④加入盐酸调pH ；⑤加入__；⑥过滤；⑦灼烧，冷却，称重。

44．上述步骤②中所加入的试剂为__、__。

45．上述步骤④中加盐酸调pH 的目的是__。

46．为探究NH 4HCO 3和NaOH 的反应，设计实验方案如下：
含0.1 mol NH 4HCO 3的溶液中加入0.1 mol NaOH ，反应完全后，滴加氯化钙稀溶液。

若有沉淀，则NH 4HCO 3与NaOH 的反应可能为_____(写离子方程式)；
若无沉淀，则NH 4HCO 3与NaOH 的反应可能为______(写离子方程式)。

该实验方案有无不妥之处?若有，提出修正意见。

【答案】
41．(NH 4)2CO 3
42．92％
43．过滤；碳酸氢铵
44．氢氧化钠、碳酸钠
45．中和过量的氢氧化钠和碳酸钠
46．HCO 3－ ＋OH －→CO 32 －＋H 2O
NH 4＋ ＋OH －→NH 3＋H 2O
需先煮沸，然后滴加氯化钙稀溶液
【解析】41．开始时氨水过量，所以先生成碳酸铵。

42．根据氨守恒0．8 mol 氨气结合0．8 mol CO 2制得0．8 mol 碳酸氢铵(63．2 g)，0．8 mol CO 2的质量是35．2 g ，根据质量守恒制得的碳酸氢铵的质量是：54．0 g ＋35．2 g －31．2 g=58 g ，则产率是58 g/63．2 g=0．92。

43．Ca 2＋、Mg 2＋沉淀后要进行过滤；根据信息知加入碳酸氢铵制得碳酸钠。

44．除杂时不能引入杂质，先加NaOH 除去Mg 2＋，再加入碳酸钠除去Ca 2＋。

45．除去Ca 2＋、Mg 2＋沉所加试剂都是过量的，加盐酸除去杂质。

46．若有碳酸钙沉淀生成，可知加入NaOH 后产生了CO 32 －，说明HCO 3－ 与OH －发生反应；若无沉
淀生成，可知加入NaOH 后没有产生CO 32 －，说明是NH 4＋ 与OH －发生反应．
【考点定位】本题考查制取碳酸氢铵中的定量与定性分析。

（2012·江苏）B ． [实验化学]
次硫酸氢钠甲醛(NaHSO 2·HCHO·2H 2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。

以Na 2SO 3、SO 2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量
Na 2SO 3 和水，搅拌溶解，缓慢通入SO 2，至溶液pH 约
为4，制得NaHSO 3 溶液。

步骤2：将装置A 中导气管换
成橡皮塞。

向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛
溶液，在80 ~ 90益下，反应约3h ，冷却至室温，抽滤。

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液
是 。

(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 。

②冷凝管中回流的主要物质除H 2O 外还有 (填化学式)。

(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。

②滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。

图10
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。

步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。

【答案】
21. (12 分)选做题
B． [实验化学]
(1)NaOH 溶液 (2)①快速搅拌②HCHO
(3)①吸滤瓶布氏漏斗②Zn(OH)2 Zn
（2012·海南）17.(9分)
实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。

用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇1，2-二溴乙烷乙醚
状态色液体无色液体无色液体
密度／g·cm-30.79 2.2 0.71
沸点／℃78.5 132 34.6
熔点／℃一l30 9 -1l6
回答下列问题：
(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是；(填正确选项前的字母)
a.引发反应
b.加快反应速度
c.防止乙醇挥发
d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；
(5)若产物中有少量未反应的Br 2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母) a ．水 b ．氢氧化钠溶液 c ．碘化钠溶液 d ．乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用 的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D ，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。

知识。

（2012·北京）27.（15分）有文献记载:在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。

某同学进行如下验证和对比实验。

装置 实验序号
试管中的药品 现象 实验Ⅰ 2mL 银氨溶液和数
滴较浓NaOH 溶液 有气泡产生: 一段时间后，溶液
逐渐变黑:试管壁 附着银镜
实验Ⅱ 2mL 银氮溶液和 数滴浓氨水
有气泡产生:
一段时间后，溶液
无明显变化
该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料:
a ．Ag(NH 3)2++2H 2O=Ag ++2NH 3+H 2O
b ．AgOH 不稳定，极易分解为黑色Ag 2O
(I)配制银氨溶液所需的药品是 。

(2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH 3，黑色物质中有Ag 2O.
①用湿润的红色石蕊试纸检验NH 3，产生的现象是 。

②产生Ag 2O 的原因是 。

(3)该同学对产生银镜的原因提出假设:可能是NaOH 还原Ag 2O 。

实验及现象:向AgNO 3 溶液中加入 ，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。

(4)重新假设:在NaOH 存在下.可能是NH 3还原Ag 2O 。

用右图所示装置进行实验。

现象:出现银镜。

在虚
线框内画出用生石灰和浓。