火力发电厂水、汽试验方法(标准规程汇编)

火力发电厂水、汽试验方法
（标准规程汇编）
1 总则
本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。

试验标准
本规程主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准（以下称《标准》），对于试验方法中计量单位，全部采用法定计量单位。

具体如下：
（1）当量及其单位改成物质的量及其单位。

（2）方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明基本单元的，即表示以该物
质的分子作为基本单元。

如：L硫酸溶液——基本单元为硫酸分子（H
2SO
4
），相当于
从前的的当量硫酸。

（3）凡是在括号中注明基本单元的，则物质的量浓度的基本单元即括号中所示，如：
c(1/2H
2SO
4
)=L——基本单元为硫酸分子（H
2
SO
4
）的1/2，相当于从前的的当量浓度。

（4）硬度的基本单元为Ca2+、Mg2+,即YD=[ Ca2++Mg2+]。

（5）浊度的基本单位采用福马肼浊度。

试剂水
试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。

根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三类，如表11所示。

表22
Ⅰ级试剂水供微量成分（μg/L）测定使用，Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使用。

标准中有特殊要求者不在此限。

化学分析常用试剂水质量指标：表23
2 火力发电厂水、汽试验方法（标准规程汇编）
本汇编主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准，并参考部分分析仪
器的说明书。

水、汽试验方法具体如下：
1 方法摘要
本方法以玻璃电极作为指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以、或标准缓
冲溶液定位，测定水样的PH值。

2 测试仪器及装置条件
酸度计：测量范围0～14 PH，读数精度≤ PH。

PH玻璃电极
新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于标准缓冲液浸泡一昼夜。

使用完
毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂中长期浸泡。

使用中若发现有油渍污
染，最好放在L盐酸，L氢氧化钠，L盐酸循环浸泡各5min。

用试剂水洗净后，再用标准缓冲液浸泡。

饱和甘汞电极。

饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。

贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。

应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。

温度计：测量范围0～100℃。

塑料杯：50ml。

带线性回归方程的科学计算器。

3 试剂
标准缓冲液
标准缓冲液
标准缓冲液
PH缓冲溶液温度修正表
L氯化钾溶液
PH缓冲溶液温度修正表表24
4 分析步骤
仪器校正
仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正。

PH定位（两点定位法）
先取标准缓冲液定位，定位时先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。

然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。

将定位缓冲液倒入塑料杯中，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。

测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的PH值。

将仪器定位在该PH值。

电极洗净后，将另一种定位缓冲液（若被测水样为酸性，选缓冲液；若为碱性，选缓冲液）如上进行定位。

重新操作1～2次两点定位操作直至稳定为止。

水样的测定
将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。

然后将电极浸入水样中，测量水样的温度（要求与定位缓冲液温度一致），进行PH值测定，记下读数，查出该温度下水样的PH值。

允许差
测定水样PH值的允许差见表12。

表25
1 方法摘要
溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。

电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量电极间电阻率大小来确定。

电导率是电阻率的倒数。

其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。

电导率的单位是西每厘米（S/cm）。

在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（μS/cm）表示水的电导率。

溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度有关。

一般，溶液的电导率是指25℃的电导率。

2 仪器配置
电导仪（或电导率仪）：测量范围0～10μS/cm。

电导电极（简称电极）：常用电导电极有白金电极和铂黑电极。

每个电极有各自的电导池常数，分别分三类：以下，～及～10。

温度计：精度高于±5℃。

3 试剂
1mol/L氯化钾标准溶液
L氯化钾标准溶液
L氯化钾标准溶液
L氯化钾标准溶液
以上氯化钾标准溶液，应放在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

4 电导率的测定
电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。

水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。

不同电导池常数的电极的使用 表26
～10
2000
取50～100ml 水样（温度25±5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行电导率的测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均为在±3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时，读数为电导值）。

同时记录水样温度。

若水样温度不是25℃，测定数值应按下式换算成为25℃的电导率值。

S(25℃)=
)
25(1-+t K
S t β
式中：S(25℃)——换算成为25℃时水样的电导率，μS/cm S t ——水温为t ℃时的电导率，μS/cm K ——电导池常数，cm -1
β——温度校正系数（通常情况下β≈）
t ——测定是水样的温度，℃
1 方法摘要
本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5
(Na +>230μg/L)的水样。

当钠离子选择电极——PNa 电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。

其中PNa 电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。

用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa 值表示：
+-=Na a PNa lg （1）
PNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：
++=Na a nF
RT
E E lg 3026
.20 （2） 当测定溶液的C Na +10-3mol/L ，被测溶液和定位液的温度为20℃，式（2）可简
化为： 058
.0E
a PN PNa ∆+
'= （3） 为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。

氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH 值提高到以上来消除，后者须控制C Na +∶C K +至少为10∶1。

2 试剂 氯化钠标准溶液
PNa2标准贮备液（10-2mol/L ） PNa4标准溶液 （10-4mol/L ） PNa5标准溶液 （10-5mol/L ） 碱化剂
二异丙胺母液（≥98%） 3 仪器
离子计或性能相似的酸度计，精度应达到±，具有斜率矫正。

钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）
PNa 电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。

当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。

当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的演算溶液中5～10min，用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。

并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。

电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。

甘汞电极（氯化钾浓度为L或L）
甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中。

长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。

测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。

试剂瓶（聚乙烯塑料制品）
所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用1∶1的热盐酸浸泡半天，然后用Ⅰ级试剂水冲洗干净后才能使用。

各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。

4 测定
接通电源，仪器预热。

按仪器说明书进行校正。

使仪器处于备用状态。

准备好PNa 电极和甘汞电极。

4.2 向分析中需使用的PNa4、PNa5标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中添加二异丙胺溶液，进行碱化，调整PH大于10。

4.3 以PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。

冲洗电极杯数次，将PNa电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。

定位后重复校正1～2次。

直至重复定位误差不超过以PNa4±，然后以碱化后的PNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa5标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正按钮使仪器指示PNa5±～，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。

4.4 水样的测定
用碱化后的Ⅰ级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa计的读数在以上。

再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。

最后重新取碱化后的被测水样。

摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。

若水样钠离子浓度大于10-3mol/L（Na+>23mg/L）则用Ⅰ级试剂水稀释后添加二异丙胺使PH大于10然后进行测定。

经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的PNa4标液中备用。

不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。

以防溶液浸蚀敏感薄膜。

电极不宜放置过久。

L甘汞电极在测试完后，应浸泡在L氯化钾溶液中，不能长时间
的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。

1 方法摘要
水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。

在本法测定中，以甲基橙作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为）。

测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。

这种酸度称为甲基橙酸度。

其反应为：
O
H+ + OH-→ H
2
注：本法适用于氢离子交换水酸度的测定。

2 试剂
氢氧化钠标准溶液（或L）
%甲基橙指示剂
3 测定方法
取100ml 水样注入250ml 锥形瓶中。

加2滴甲基橙指示剂，用L （或L ）氢氧化钠标准溶液滴定 至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a ）。

水样酸度（SD ）的数量（mol/L ）按下式计算：
310⨯⋅=
V
a
c SD 式中：c ——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L V ——水样体积，ml
a ——滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml
注：水中若含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液（L ），以消除游离氯对测定的干扰。

1 方法摘要
水中碱度是指水中含有能接受之子（H +）的物质的量。

例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。

通常碱度（JD ）可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。

操作碱度又可分为酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。

理论碱度定义为：
(JD)理 = [HCO 3-]+2[CO 32-]+[OH -]+[H +]
酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。

酚酞终点的PH 约为，甲基橙终点的PH 约为，甲基红-亚甲基蓝终点的PH 约为 。

第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。

2 试剂 1% 酚酞指示剂
% 甲基橙指示剂 甲基红-亚甲基兰指示剂
氢离子标准溶液（L 和L(1/2H 2SO 4)硫酸标准溶淮） 3 仪器
滴定管（酸式，25ml ） 微量滴定管（10ml ） 锥形瓶（200或250ml ） 移液管（100ml ） 4 测定 第一法:
量取100ml 水样于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，若显红色，用L(1/2H 2SO 4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a ，继续加入甲基橙指示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止，记录此消耗量为b 。

第二法:
量取100ml 水样于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2-3滴，若显红色，用L(1/2H 2SO 4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a 。

加入2-4滴（视碱度而定）甲基红-亚甲基红指示剂，继续滴定到由绿色变为紫色，记录此消耗量为b 。

以上两种方法，若酚酞指示剂不显色，可直接加入甲基橙或甲基红-亚甲基兰指示剂后用硫酸标准溶液滴定，记录消耗量为b 。

当滴定时量取的水样体积为100ml 时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度（JD ）全,按下式计算：
()V
a c JD H 1000
⨯⨯=+酚
()()V
b a
c JD H 1000
⨯+⨯=
+全
式中:(JD)
酚
——酚酞碱度，mmol/L
(JD)
全
——全碱度，mmol/L
C
H+
——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L
a——第一终点硫酸消耗的体积，ml
b——第二终点硫酸消耗的体积，ml
V——所取水样的体积，ml
GB/T 氯根的测定（摩尔法）
1 方法摘要
水样以铬酸钾作为指示剂，在中性和弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。

反应如下：
Cl- + Ag+ → AgCl ↓（白色）
CrO
42- + 2Ag+ → Ag
2
CrO
4
-↓（砖红色）
2 试剂
1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）
10%铬酸钾指示剂
L的硫酸溶液
L的氢氧化钠溶液
L标准硝酸银溶液：对氯根滴定度T=1mg/ml
标准氯化钠溶液（1mg/ml）
3 测定
量取100ml水样于250ml锥形瓶中，若为已知PH近7左右生水样，不必经过中和；若PH则加入1%酚酞指示剂2滴，以L硫酸溶液中和至红色恰恰消失；若为酸性水样，则加入酚酞指示剂2滴，先用L氢氧化钠溶液滴至红色，再以L硫酸溶液回滴至
红色恰消失后，加入1ml 铬酸钾指示剂。

用标准硝酸银溶液滴定至橙色，记录消耗量a 。

同时以中性条件下的除盐水作空白试验，记录消耗量b 。

氯根含量按下式计算:
1000)(⨯-=
-V
T
b a Cl 式中:a ——测定水样消耗标准硝酸银溶液体积，ml b ——滴定空白消耗标准硝酸银溶液体积，ml T ——标准硝酸银溶液对氯根滴定度，mg/ml V ——滴定中所取水样的体积，ml
1000——1000ml/L
1 方法摘要
本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。

测定范围：～5mmol/L 硬度。

硬度超过5mmol/L 时，可减少取样体积，稀释到100ml 后测定。

在PH 为±的水溶液中，用铬黑T 作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA ）标准溶液滴定至蓝色为终点。

根据消耗EDTA 的体积，既可算出硬度值。

为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA 二钠镁盐。

如果用酸性铬兰K 作指示剂，可不加EDTA 镁盐。

铁≥2mg/L 、铝≥2mg/L 、铜≥L 、锰≥L 对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml 三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。

2 试剂
钙标准溶液（ml ）：标定EDTA 标准溶液
氨-氯化铵缓冲溶液 %铬黑T 指示剂
标准EDTA 溶液（1ml 相当于 mmol 硬度） EDTA 镁盐溶液 5%氢氧化钠溶液 盐酸溶液（1+4） 三乙醇胺溶液（1+4） 1%L-半胱胺盐酸盐溶液
3 测定：
取100ml 水样，注入250ml 锥形瓶中。

若水样浑浊，取样前应过滤。

注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。

加5ml 氨-氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T 指示剂。

注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA 标准溶液量的80%～90%（记下滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。

3.3 在不断摇动下，用EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒 红色转为蓝色即为终点。

3.4 另取100ml Ⅱ级试剂水，按、操作步骤测定空白值。

4 计算
水样硬度X （mmol/L ）按下式计算：
1000)(⨯⨯-=
V
T
b a X 式中：a ——滴定水样所消耗EDTA 标准溶液的体积，ml b ——滴定空白溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，ml T ——EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V ——水样体积，ml
1 方法摘要
本方法适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。

测定范围： 1～100μmol/L硬度。

在PH为±的水溶液中，用酸性铬兰K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。

根据消耗EDTA的体积，既可算出硬度值。

铁≥2mg/L、铝≥2mg/L、铜≥L、锰≥L对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。

2 试剂
钙标准溶液（μmolCa2+/ml）：标定EDTA标准溶液
硼砂缓冲溶液
%酸性铬兰K指示剂
标准EDTA溶液（1ml相当于μmol硬度）
EDTA镁盐溶液
5%氢氧化钠溶液
盐酸溶液（1+4）
3 测定：
取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。

注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。

加1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴%酸性铬兰K指示剂。

4.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。

全过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。

4.4 另取100ml Ⅱ级试剂水，按、操作步骤测定空白值。

水样硬度小于25μmol/L 时应采用5ml 微量滴定管。

5 计算
水样硬度X （μmol/L ）按下式计算：
1000)(⨯⨯-=
V
T
b a X 式中：a ——滴定水样所消耗EDTA 标准溶液的体积，ml b ——滴定空白溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，ml T ——EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V ——水样体积，ml
1 方法摘要
本标准以福马肼悬浊液作标准，采用分光光度法比较被测水样透过光和标准悬浊液透过光的强度进行定量。

水样带有颜色对测定发生干扰时，可采用μm 滤膜过滤器过滤，以此溶液为空白，消除干扰。

本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析，浊度范围0～40FTU 。

2 仪器
分光光度计（附100mm 比色皿） 滤膜过滤器（滤膜孔径为μm ） 3 试剂 无浊水
福马肼浊度贮备标准液（400FTU ）
硫酸联氨溶液
六次甲基四胺溶液
福马肼浊度标准液（100FTU）
4 测定方法
工作曲线的绘制
浊度为5～40FTU的工作曲线
按下表移取浊度贮备液注入一组100ml容量瓶中，用无浊水稀释至刻度，摇匀，放入100mm比色皿中，以无浊水作参比，在波长为600nm处测定透光度并绘制工作曲线。

浊度标准液配制表（5～40FTU）表27
浊度为0～5FTU的工作曲线
按下表移取浊度贮备液注入一组100ml容量瓶中，用无浊水稀释至刻度，摇匀，放入100mm比色皿中，以无浊水作参比，在波长为600nm处测定透光度并绘制工作曲线。

浊度标准液配制表（0～5FTU）表28
4.3 水样的测定：
取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用绘制工作曲线的相同条件测定透光度，从工作曲线上求其浊度。

对大于40FTU 的水样，可取一定体积水样，用无浊水稀释后测定，或采用50～25mm 比色皿测定。

6 分析结果的计算
水样稀释后测定，水样浊度X(FTU)按下式计算：
1
2
V V a X ⨯
= 式中：a ——从标准曲线上查得的浊度，FTU V 1——吸取水样体积，ml
V 2——吸取水样，稀释后总体积，ml
1 方法摘要
根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物，然后进行分光光度法测定。

2 仪器
分光光度计（附30mm 比色皿） 磷酸根分析仪（0～20mg/L ） 3 试剂
磷酸盐标准溶液（1mg/ml ） 磷酸盐工作溶液（ml ）
磷酸盐工作溶液（1mg/L）
磷酸盐工作溶液（10mg/L）
钼钒酸混合显色溶液
4 测定
第一法：工作曲线法
工作曲线绘制：
根据待测水样的磷酸盐含量范围，在一组125ml的小口试剂瓶中分别移入按下表添加有磷酸盐工作溶液（ml），并用除盐水定容于50ml的容量瓶，配制成50ml的磷酸盐的标准色阶。

在以上一组小口试剂瓶中各加入5ml偏钒酸铵混合显色溶液，摇匀，2min后，在分光光度计上以试剂空白为参比，于波长420nm、光程为30mm的比色皿分别测定标准色阶的吸光值，并绘制工作曲线。

磷酸盐标准色阶配制表
（以V水样=50ml计算）表29
水样测定：
取水样50ml于125ml小口试剂瓶中，加入偏钒酸铵混合显色溶液5ml；
取除盐水50ml于125ml小口试剂瓶中，加入相同上述显色溶液为试剂空白；
2min后以试剂空白为参比，在与绘制工作曲线相同条件下测定吸光值，从工作曲线上查得水样磷酸根含量。

第二法：磷酸根分析仪
空白校准
在每次测定之前都要做一次空白校准，以提高测定结果的精度。

在磷酸根分析仪中加入除盐水，待数值稳定后进行空白校正。

曲线校准
在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进行仪器的曲线校准。

取1mg/L的磷酸盐工作液100ml注入塑料杯中。

取10mg/L的磷酸盐工作液100ml注入塑料杯中。

分别加入10ml钼钒酸显色液，混匀后放置3min，然后按仪器提示进行曲线校准。

水样的测定
取水样50ml注入塑料杯中，加入钼钒酸显色液5ml，混匀后放置3min后测定。

1 方法摘要
在PH为～的条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-3-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用分光光度法或用硅酸根分析仪测定其含量。

本法的灵敏度为2μg/L，仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%，即为μg/L。

二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法）按含量分成二种方式进行。

第一法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。

第二法：适用于锅炉炉水等常量级硅的测定。

第三法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。

2 试剂
硫酸钼酸铵溶液
10%酒石酸溶液
1-2-4酸还原剂（1-氨基-2-萘酚-3-磺酸）
二氧化硅标准溶液（ml）
由ml二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同溶度的工作溶液。

第一法用工作溶液（ml）将标准溶液稀释4倍。

第二法用工作溶液（μg/ml）将标准溶液稀释100倍。

第三法用工作溶液（10μg/L和100μg/L）
3 仪器配置
分光光度计，附光程长100mm的比色皿（供微量级分析用）
分光光度计，附光程长30mm的比色皿（供常量级分析用）
硅酸根分析仪（0～200μg/L）
硅酸根分析仪是为了测定硅而专门设计的光电比色计。

为提高仪器的灵敏度和准确度，采取特制长比色皿（光程长为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。

4 测定
第一法：二氧化硅含量为～L锅炉炉水等常量级的测定
4.1 工作曲线的绘制：
按下表所列准确添加二氧化硅工作液（ml）与25ml的容量瓶中，用二级除盐水（本底二氧化硅约10μg/L）稀释至刻度后移入聚乙烯试杯中，继续用此容量瓶量入二级除盐水25ml。

如下表配制成一组不同浓度的色阶。

二氧化硅色阶配制表
（以V样=25ml原始水样计算）表30
在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀（液位不宜摇得太
高），待5min后加入10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀（液位宜摇得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色），1min后加入1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。

然后在分光光度计以二级除盐水为参比，于波长600nm、30mm比色皿下测得吸光值，不扣除空白直接根据～ mg/L的实测吸光值绘制工作曲线。

4.2 水样的测定
量取炉水水样于25ml容量瓶中，移入试杯，再量入二级除盐水25ml于同一试杯中，然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色，在分光光度计上，于波长600nm、30mm 比色皿下测得水样的吸光值。

查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。

第二法：二氧化硅含量100μg/L的水、汽等微量测定
4.1 工作曲线的绘制：
按下表所列准确添加二氧化硅工作液（1μg/ml）与50ml的容量瓶中，用无硅水稀释至刻度，加塞摇匀后，移入聚乙烯试杯中。

双份空白D1则仅量入50ml硅水，如下表配制成一组不同浓度的色阶。

二氧化硅色阶配制表
（以V样=50ml原始水样计算）表31工作液添加体积（ml）00
二氧化硅浓度（mg/L）空白D1空白D210305070100吸光值
在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀（液位不宜摇得太高），待5min后加入10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀（液位宜摇得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色），1min后加入1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。

然后在分光光度计以二级除盐水为参比，于波长600nm、30mm比色皿下测得吸光。