石墨炉AAS实验
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管的小孔中进样，按【启动】按钮，得出相应吸光度值。 ▪ 8．空白和每种标样进样2次。用鼠标点中“拟合”菜单
的“一次曲线”。 ▪ 9．按【未知样】按钮后，输入未知样品，并按【启动】
按钮，得到相应的吸光度值。 ▪ 10．测量后，用鼠标点中“显示”菜单，显示已经处理
好的实验结果。
▪ 五、讨论与思考
▪ 1．在仪器工作时，必须通入氩气，它的作 用是什么？
▪ 2．在仪器工作时，必须通入冷却水，它的 作用是什么？
▪ 3．试比较石墨炉原子吸收法和火焰原子吸 收法的优缺点。
谢谢欣赏
THANK YOU FOR WA析中被广泛应用。 但它雾化效率低，火焰气体的稀释使火焰 中原子浓度降低，高速燃烧使基态原子在 吸收区停留时间短，因此灵敏度受到限制。 火焰法至少需要0.5～1mL试液，对数量较 少的样品，测定有困难。因此无火焰原子 吸收法迅速发展，而其中石墨炉原子吸收 法是目前发展最快、使用最多的一种技术。
▪ 高温原子化：原子化的作用是使试样中待测元 素的化合物在一定温度下分解为气态自由原子。 原子化温度和时间随试样类型及元素的性质不 同而异，原子化温度一般为1800～3000℃，原 子化时间为5～10s；
▪ 高温除残(净化)：高温除残的作用是除去分析完 一个试样后石墨管中的残留分析物，以减少相 避免记忆效应。净化温度一般为2700～3000℃， 净化时间为3～5s，经净化后的石墨管可进行下 一个样品的分析。
▪ 2．在控制程序中，选种Cu元素，输入下列条件： ▪ 灯电流：2.0mA ▪ 狭缝宽度：0.2nm ▪ 负高压：226V ▪ 波长：324.7nm ▪ 3．按【找峰】按钮找峰。 ▪ 选择信号方式中“AA-BG”选项，按【平衡】按钮进行氘
灯与元素能量平衡，使氘灯背景校正器能正常工作。 ▪ 平衡后，按【增益】按钮进行调零，并选择信号处理方
▪ 石墨炉原子吸收法利用高温(约3000℃)石 墨管，使试样完全蒸发、充分原子化，试 样利用率几乎达100%。自由原子在吸收区 停留时间长，故灵敏度比火焰法高100～ 1000倍。试样用量仅5～100μL，而且可以 分析悬浮液和固体样品。它的缺点是干扰
大，必须进行背景扣除，且操作比火焰法 复杂、所费时间也较长。
▪ 本实验采用工作站软件对石墨管进行程序升温。 工作过程如下：
▪ 干燥：试液随着升温脱水干燥，由液体转化为固 体。一般情况下，控制90～120℃，15～30s；
▪ 灰化：灰化的目的是进一步除去水分、有机物或 低沸点无机物，破坏和除去试样中的基体，以减 少元素间的干扰，使下一步原子化阶段尽量少产 生烟雾。灰化的温度和时间随样品及元素性质而 异、以待测元素不挥发损失为限度。一般灰化温 度在100～1800℃之间，灰化时间一般为0.5～ 5min；
灰化的目的是进一步除去水分有机物或低沸点无机物破坏和除去试样中的基体以减少元素间的干扰使下一步原子化阶段尽量少产生烟雾
▪石墨炉原子吸收光谱 测定水样中的痕量铜
▪ 一、实验目的
▪ 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的基本构 造和工作站软件的使用。
▪ 掌握石墨炉原子吸收法测定痕量铜的基本 操作方法。
▪ 了解原子化的程序升温过程。
式中的“Peak Height”，按【确认】按钮。
▪ 4．用鼠标点中“方式选择”菜单，并选中“石墨炉法”。 ▪ 5．按【标准样】按钮，输入标准溶液系列(μg·L-1)： ▪ 0.0、10.0、20.0、40.0。 ▪ 6．按【发送】按钮将石墨炉条件发送至石墨炉仪器，待
发送完成后，按【结束】按钮。 ▪ 7．用微量进样器吸取一定量的试液，将移液器插入石墨
▪ 三、仪器与试剂
▪ 1．Agilent 3510石墨炉原子吸收分光光度 计(安捷伦科技有限公司)；
▪ 2．装有工作站软件的电脑；
▪ 3．20μL微量进样器。
▪ 4．铜标准系列溶液：0、10、20、 40μg·L-1；
四、实验内容
▪ 1．打开原子吸收仪，开通氩气和冷却水，并打开控制仪 器的电脑，运行控制程序。
的“一次曲线”。 ▪ 9．按【未知样】按钮后，输入未知样品，并按【启动】
按钮，得到相应的吸光度值。 ▪ 10．测量后，用鼠标点中“显示”菜单，显示已经处理
好的实验结果。
▪ 五、讨论与思考
▪ 1．在仪器工作时，必须通入氩气，它的作 用是什么？
▪ 2．在仪器工作时，必须通入冷却水，它的 作用是什么？
▪ 3．试比较石墨炉原子吸收法和火焰原子吸 收法的优缺点。
谢谢欣赏
THANK YOU FOR WA析中被广泛应用。 但它雾化效率低，火焰气体的稀释使火焰 中原子浓度降低，高速燃烧使基态原子在 吸收区停留时间短，因此灵敏度受到限制。 火焰法至少需要0.5～1mL试液，对数量较 少的样品，测定有困难。因此无火焰原子 吸收法迅速发展，而其中石墨炉原子吸收 法是目前发展最快、使用最多的一种技术。
▪ 高温原子化：原子化的作用是使试样中待测元 素的化合物在一定温度下分解为气态自由原子。 原子化温度和时间随试样类型及元素的性质不 同而异，原子化温度一般为1800～3000℃，原 子化时间为5～10s；
▪ 高温除残(净化)：高温除残的作用是除去分析完 一个试样后石墨管中的残留分析物，以减少相 避免记忆效应。净化温度一般为2700～3000℃， 净化时间为3～5s，经净化后的石墨管可进行下 一个样品的分析。
▪ 2．在控制程序中，选种Cu元素，输入下列条件： ▪ 灯电流：2.0mA ▪ 狭缝宽度：0.2nm ▪ 负高压：226V ▪ 波长：324.7nm ▪ 3．按【找峰】按钮找峰。 ▪ 选择信号方式中“AA-BG”选项，按【平衡】按钮进行氘
灯与元素能量平衡，使氘灯背景校正器能正常工作。 ▪ 平衡后，按【增益】按钮进行调零，并选择信号处理方
▪ 石墨炉原子吸收法利用高温(约3000℃)石 墨管，使试样完全蒸发、充分原子化，试 样利用率几乎达100%。自由原子在吸收区 停留时间长，故灵敏度比火焰法高100～ 1000倍。试样用量仅5～100μL，而且可以 分析悬浮液和固体样品。它的缺点是干扰
大，必须进行背景扣除，且操作比火焰法 复杂、所费时间也较长。
▪ 本实验采用工作站软件对石墨管进行程序升温。 工作过程如下：
▪ 干燥：试液随着升温脱水干燥，由液体转化为固 体。一般情况下，控制90～120℃，15～30s；
▪ 灰化：灰化的目的是进一步除去水分、有机物或 低沸点无机物，破坏和除去试样中的基体，以减 少元素间的干扰，使下一步原子化阶段尽量少产 生烟雾。灰化的温度和时间随样品及元素性质而 异、以待测元素不挥发损失为限度。一般灰化温 度在100～1800℃之间，灰化时间一般为0.5～ 5min；
灰化的目的是进一步除去水分有机物或低沸点无机物破坏和除去试样中的基体以减少元素间的干扰使下一步原子化阶段尽量少产生烟雾
▪石墨炉原子吸收光谱 测定水样中的痕量铜
▪ 一、实验目的
▪ 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的基本构 造和工作站软件的使用。
▪ 掌握石墨炉原子吸收法测定痕量铜的基本 操作方法。
▪ 了解原子化的程序升温过程。
式中的“Peak Height”，按【确认】按钮。
▪ 4．用鼠标点中“方式选择”菜单，并选中“石墨炉法”。 ▪ 5．按【标准样】按钮，输入标准溶液系列(μg·L-1)： ▪ 0.0、10.0、20.0、40.0。 ▪ 6．按【发送】按钮将石墨炉条件发送至石墨炉仪器，待
发送完成后，按【结束】按钮。 ▪ 7．用微量进样器吸取一定量的试液，将移液器插入石墨
▪ 三、仪器与试剂
▪ 1．Agilent 3510石墨炉原子吸收分光光度 计(安捷伦科技有限公司)；
▪ 2．装有工作站软件的电脑；
▪ 3．20μL微量进样器。
▪ 4．铜标准系列溶液：0、10、20、 40μg·L-1；
四、实验内容
▪ 1．打开原子吸收仪，开通氩气和冷却水，并打开控制仪 器的电脑，运行控制程序。