头孢唑林钠USP

头孢唑林钠USP34
定义
按干品计算，头孢唑啉钠含效价相当于头孢唑林钠的89.1%-110.1%。

鉴别
A．紫外吸收<197U>
样品溶液：20µg/ml于0.1M碳酸氢钠。

B．含量测定项下所记录供试品溶液的色谱图中头孢唑林主峰的保留时间应与对照品溶液所记录色谱图中头孢唑林主峰的保留时间相一致。

C．本品钠盐的鉴别反应＜191＞。

含量测定
检测法
溶液A：0.9mg/ml的无水磷酸二氢钠和1.298mg/ml的柠檬酸一水合物溶于水中。

溶液B：5.68mg/ml的无水磷酸二氢钠和3.63mg/ml的磷酸二氢钾溶于水中。

流动相：乙腈-溶液A（1:9）。

经10µm或更小孔径的薄膜过滤器滤过。

内标溶液：7.5mg/ml的水杨酸溶解于甲醇-溶液B（1:9）。

[注：首先在甲醇中溶解，用10%的最后体积，用水稀释到刻度。

]
标准储液：1mg/ml的头孢唑林标准品溶解于溶液B中。

标准溶液：来自标准储液的0.05mg/ml头孢唑林和来自内标溶液的0.4mg/ml水杨酸溶解于溶液B 中。

样品储液：1mg/ml的头孢唑林标准品溶解于溶液B。

样品溶液：来自样品储液的0.05mg/ml的头孢唑林钠和来自内标溶液的0.4mg/ml的水杨酸溶解于溶液B。

色谱系统
（见色谱法<621>下系统适用性）
方式：液相色谱法
检测器：则外254nm
色谱柱：4.0mm×30cm，内封有10µm的L1。

流速：2ml/min
注入量：10µl
系统适用性
样品：标准溶液
[注：水杨酸和头孢唑林的相对保留时间分别约0.7和1.0.]
适用性要求
分离度：分析物和内标准峰间的分离度不小于4.0
柱效：不小于1500理论板数
拖尾因子：不多于1.5
相对标准偏差：不多于2.0%
分析
样品：标准溶液和样品溶液
计算所用的该份头孢唑林钠中头孢唑林钠的百分比：
结果=(R U/R S) × (C S/C U) × (Mr1/Mr2) × 100
式中：
R U=样品溶液中头孢唑林和内标准的峰响应值的比率
R S=标准溶液中头孢唑林和内标准的峰响应值的比率
C S=标准溶液中，按无水物计算，头孢唑林标准品的浓度（以mg/ml计）
C U=样品溶液中，头孢唑林钠的标称浓度（按mg/ml计）
Mr1=头孢唑林钠的分子量，476.49
Mr2=头孢唑林的分子量，454.51
可接受标准：按无水物计算，89.1%-110.1%
杂质
有机杂质
检测法
[注：制备后立即使用样品溶液。

]
溶液A：6.8mg/ml的磷酸二氢钾
溶液B：6.8mg/ml的磷酸二氢钾，在最终稀释前用10%的氢氧化钠将pH调整到6.8。

溶液C：乙腈和溶液A（1:1）
空白：使用溶液B
系统适用性储液：2mg/ml的头孢唑啉标准品溶解于0.05M氢氧化钠。

将溶液在室温下放置5分钟。

[注：头孢唑林差向异构体是基于氢氧化钠对头孢唑林的除了形成的。

]
系统适用性溶液：系统适用性储液-溶液B（1:24）
标准溶液：0.025mg/ml的头孢唑林溶解于溶液B中。

样品溶液：2,5mg/ml的头孢唑林钠溶解于溶液B中。

色谱系统
（见色谱法<621>下色谱适用性）
方式：液相色谱法
检测器：紫外210和254nm
色谱柱：4.6mm×25cm，内封有5µm的L1。

温度：30°
流速：1.5ml/min
注入量：20µl
系统适用性
样品：系统适用性溶液
适用性要求
分离度：头孢唑林和头孢唑林差向异构体间的分离度不小于8.0
分析
样品：空白、标准溶液和样品溶液
[注：被忽略的峰与空白溶液中的相一致。

]
计算所用的该份头孢唑林钠中四氮唑乙酸和四唑基乙酰胺乙缩醛的百分比：
结果=(r U(210)/r S(254)) × (C S/C U) × (1/F) × 100
式中：
r U(210)=样品溶液在210nm处四氮唑乙酸或四唑基乙酰胺乙缩醛的峰响应值；
r S(254))=标准溶液在254nm处头孢唑林的峰响应值
C S=标准溶液中头孢唑林标准品的浓度（以mg/ml计）
C U= 样品溶液中头孢唑林钠的标称浓度（以mg/ml计）
F=杂质表1中所列的相对响应因子。

可接受标准
单个杂质：间杂质表1
总杂：不大于3.5%
旋光度，比旋<781S>: -10°至-24°（25℃±0.5℃测定）
供试品溶液: 55mg/ml的0.1M 碳酸氢钠溶液。

PH值＜791＞：取本品,制成每1ml中含100mg 头孢唑林的溶液，依法测定，PH值应为4.0~6.0。

水分，第I法＜921＞：不得过6.0%。

无菌<71>：当标签标明头孢唑啉是无菌时，其符合待测茶品的无菌测试，薄膜过滤法。

细菌内毒素测试<85>：当标签上标明头孢唑啉是无菌的或在注射制剂的制备过程中必须经受更进一步的处理，每mg头孢唑啉含不多于0.15EU。

附加要求
包装与贮存：保存在密封的容器中。

标签：如果本品要用于制备注射剂型，标签应标明无菌或制备注射剂型需进行再处理。

标准品：头孢唑啉标准品；细菌内毒素标准品。