分析化学实验3PPT课件
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（j）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、 滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等，两次滴定的体积相 差不大于。 （6）按要求正确填写滴定记录表格。
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（7）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦 洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手 套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离 开。
器皿
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壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去 移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。
（i）要求每位学生独立完成溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原 则：C1V1=C2V2）；溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。 并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。
2．试剂：浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、％ 甲基橙。
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四．本次实验内容指导 1．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： （1）配制0．1mol/L NaOH和溶液及保存 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将
水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有 浓溶液！
（a）配制0．1mol/L NaOH和 0．1mol/L HCl溶液。
告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶 磨口处不能沾有浓溶液！
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（b）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学 生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准的方法）。每次润洗滴定 管的溶液体积应在10mL 左右。 （3）滴定操作：
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二.课程要求
1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课， 明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。
2.每次实验，指导老师提前10—15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉 药品摆放情况准备试剂、试样。
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3.实验过程中，教师不得擅自离开实验 室。注意巡视观察，认真辅导，随时 纠正个别学生不规范的操作。实验结 束后，检查学生的数据记录和实验台 卫生情况，提醒学生检查水、电、气、 门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实 验室值班人员，经检查合格后方可允 许学生离开。
一.课程目标
1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力 培养学生的创新意识与创新能力。
2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。
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3.结合不同实验开设形式，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析 问题、解决问题的独立工作能力。
4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工 作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展 科学研究打下良好的基础。
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四.滴定分析操作基本知识
1.化学试剂规格 （1）分析用水：蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水 （2）化学试剂规格：IUPAC 分五级：
ABCDE
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我国化学试剂规格及标识：
试剂级别 一级试剂 二级试剂 三级试剂 生化试剂
中文名 英文名 标签颜
称
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（2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不 允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的 方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。
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（3）0．1mol/L HCl溶液的标定： （提问：称样量如何得来？）
用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为～0.2 克，分别放在250ml 锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀， 加指示剂１～ ２滴，然后用盐酸 溶液滴定至溶液由黄
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（e）滴定速度的控制和“见滴成线” 的滴定方法。
（f）半滴的控制和吹洗的方法。 （g）终点颜色变化的观察，主要对 甲基橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚 的能够区别。 （h）交待用移液管移取溶液的操作， 润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移 液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的
练习滴定操作。
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五.容量仪器的校准
1.实验仪器校准的意义 2.容量仪器校准的方法 初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。 例：25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准 容量瓶需干燥或用4－5ml乙醇润洗后，晾干
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Na2CO3 +称量瓶
重量(g)
W1
Na2CO3 +称量瓶 重量(g)
W2
Na2CO3 +称量瓶
重量(g)
HCl最后 HCl开始
VHCl(ml) CHCl
平均值
相对偏 差
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六.思考题 与HCl标准溶液的保存有什么不同？ 2.简述HCl标准溶液的配制过程、标定原理及过程、相关基准试剂及仪器。 3.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？
250mL锥形瓶、洗耳球。 2．试剂：0.1 mol/L HCl标液；甲基橙 1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混碱 试液。 五.实验记录及结果处理
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4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影 响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行 实验。
5.要求学生如实记录测量原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好 页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实 验数据。
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NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 （3）设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄 色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
称ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
色
用途
优级纯
GR
深绿色
精密分 析实验
分析纯 AR
红色
一般分 析实验
化学纯 CR
蓝色
一般化 学实验
BR
咖啡色
生化实 验
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2.滴定操作： （1）学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士 林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试 漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液 管，如何调零和读数。 （2）讲解滴定分析操作的下列环节：
0
cHCl2M m硼 硼120001VH0C0l 0
cNaOH
m邻 M邻
1000 VNaOH
cNaOHM m邻 邻12000V1N0aO0H0
（1） （2） （1） （2）
用相对相差计算测定结果的精密度。
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第一次
第二次
第二次 第三次 HCl读数 I
II
Na2CO3 +称量瓶
重量(g)
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和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，
采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 6.什么是累计体积？
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实验二 混合碱的含量的测定 (双指示剂法)
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一.预习 实验教材实验四内容
二. 实验目的要求 1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算
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三．本次实验内容指导 1．提问式演示讲解 （1）试样：混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物， 可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 （2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红 色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反 应如下：
准溶液的配制与标定方法。写出预习报告。
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二．实验目的要求 1．学会用减量法称量物质。 2．HCl标准溶液的配制与标定 3．NaOH标准溶液的配制与标定
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三、实验仪器和试剂 1．仪器：台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL
酸、碱式滴定管、250 mL锥形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL 容量瓶、洗耳球。
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2.注释： （1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常
因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 （2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，
不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的 误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。
（4）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液 管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后， 等候15秒方可取出。
（5）读数
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3.按要求正确填写滴定记录表格，表格示范。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会
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（3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提 前到达。
（4）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法。 （5）继续耐心的抓好滴定分析操作的技能培训。 （6）要求学生用表格式记录数据。
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四.实验仪器和试剂 1．仪器：滴定装置 25mL移液管、
6.要求学生 认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实 验室的各项规章制度。了解 “消防设施”和“安全通道”的位置。树立 环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗 衣粉等）的消耗。
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7.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施， 树立良好的公共道德。
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色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的 物质的量浓度。
以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。二次结果的相对偏差不超过％。
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（4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓 度。注意累计体积。
（5）滴定操作要求： （a）滴定姿势要站正。 （b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。 （c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）酸、碱管气泡排除的方法。
8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结 果，并能给出合格的实验报告。
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三.参考书
[1]《分析化学》，华东理工大学化学系、四川大学化工学院，高等教育出版社， 2003年
[2]《分析化学》，李发美主编，人民卫生出版社，2004年。
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[3]《分析化学实验》，吴艳华、张亚丽等主编，校内自编教材，2003年。 [4]《基础分析化学实验》，北京师范大学化学系，北京师范大学出版社2002年。
（a）滴定姿势要站正。
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（b）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式 滴定管的方法。
（c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴 定方法。 （e）半滴的控制和吹洗的方法。 （f）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙 的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。
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五.实验记录与结果处理 酸碱标准溶液比较
HCl读数 I II NaOH读数 I
II
VHCl/ VNaOH
HCl最后
NaOH最后
平均值
HCl开始
NaOH开始
相对偏差
VHCl(ml)
VNaOH(ml)
CNaOH
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盐酸标准溶液的标定
cHCl
2 m硼 M硼
100 VHCl
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六.实验内容
实验一 和标准溶液的配制与标定（3学时）
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一.预习 阅读实验教材中第一部分（分析化学实验基础知识）；预习和标
（j）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、 滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等，两次滴定的体积相 差不大于。 （6）按要求正确填写滴定记录表格。
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（7）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦 洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手 套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离 开。
器皿
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壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去 移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。
（i）要求每位学生独立完成溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原 则：C1V1=C2V2）；溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。 并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。
2．试剂：浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、％ 甲基橙。
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四．本次实验内容指导 1．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： （1）配制0．1mol/L NaOH和溶液及保存 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将
水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有 浓溶液！
（a）配制0．1mol/L NaOH和 0．1mol/L HCl溶液。
告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶 磨口处不能沾有浓溶液！
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（b）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学 生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准的方法）。每次润洗滴定 管的溶液体积应在10mL 左右。 （3）滴定操作：
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二.课程要求
1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课， 明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。
2.每次实验，指导老师提前10—15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉 药品摆放情况准备试剂、试样。
第3页/共138页
3.实验过程中，教师不得擅自离开实验 室。注意巡视观察，认真辅导，随时 纠正个别学生不规范的操作。实验结 束后，检查学生的数据记录和实验台 卫生情况，提醒学生检查水、电、气、 门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实 验室值班人员，经检查合格后方可允 许学生离开。
一.课程目标
1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力 培养学生的创新意识与创新能力。
2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。
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3.结合不同实验开设形式，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析 问题、解决问题的独立工作能力。
4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工 作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展 科学研究打下良好的基础。
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四.滴定分析操作基本知识
1.化学试剂规格 （1）分析用水：蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水 （2）化学试剂规格：IUPAC 分五级：
ABCDE
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我国化学试剂规格及标识：
试剂级别 一级试剂 二级试剂 三级试剂 生化试剂
中文名 英文名 标签颜
称
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（2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不 允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的 方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。
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（3）0．1mol/L HCl溶液的标定： （提问：称样量如何得来？）
用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为～0.2 克，分别放在250ml 锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀， 加指示剂１～ ２滴，然后用盐酸 溶液滴定至溶液由黄
第35页/共138页
（e）滴定速度的控制和“见滴成线” 的滴定方法。
（f）半滴的控制和吹洗的方法。 （g）终点颜色变化的观察，主要对 甲基橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚 的能够区别。 （h）交待用移液管移取溶液的操作， 润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移 液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的
练习滴定操作。
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五.容量仪器的校准
1.实验仪器校准的意义 2.容量仪器校准的方法 初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。 例：25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准 容量瓶需干燥或用4－5ml乙醇润洗后，晾干
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Na2CO3 +称量瓶
重量(g)
W1
Na2CO3 +称量瓶 重量(g)
W2
Na2CO3 +称量瓶
重量(g)
HCl最后 HCl开始
VHCl(ml) CHCl
平均值
相对偏 差
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六.思考题 与HCl标准溶液的保存有什么不同？ 2.简述HCl标准溶液的配制过程、标定原理及过程、相关基准试剂及仪器。 3.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？
250mL锥形瓶、洗耳球。 2．试剂：0.1 mol/L HCl标液；甲基橙 1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混碱 试液。 五.实验记录及结果处理
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4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影 响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行 实验。
5.要求学生如实记录测量原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好 页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实 验数据。
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NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 （3）设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄 色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
称ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
色
用途
优级纯
GR
深绿色
精密分 析实验
分析纯 AR
红色
一般分 析实验
化学纯 CR
蓝色
一般化 学实验
BR
咖啡色
生化实 验
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2.滴定操作： （1）学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士 林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试 漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液 管，如何调零和读数。 （2）讲解滴定分析操作的下列环节：
0
cHCl2M m硼 硼120001VH0C0l 0
cNaOH
m邻 M邻
1000 VNaOH
cNaOHM m邻 邻12000V1N0aO0H0
（1） （2） （1） （2）
用相对相差计算测定结果的精密度。
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第一次
第二次
第二次 第三次 HCl读数 I
II
Na2CO3 +称量瓶
重量(g)
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和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，
采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 6.什么是累计体积？
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实验二 混合碱的含量的测定 (双指示剂法)
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一.预习 实验教材实验四内容
二. 实验目的要求 1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算
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三．本次实验内容指导 1．提问式演示讲解 （1）试样：混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物， 可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 （2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红 色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反 应如下：
准溶液的配制与标定方法。写出预习报告。
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二．实验目的要求 1．学会用减量法称量物质。 2．HCl标准溶液的配制与标定 3．NaOH标准溶液的配制与标定
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三、实验仪器和试剂 1．仪器：台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL
酸、碱式滴定管、250 mL锥形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL 容量瓶、洗耳球。
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2.注释： （1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常
因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 （2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，
不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的 误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。
（4）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液 管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后， 等候15秒方可取出。
（5）读数
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3.按要求正确填写滴定记录表格，表格示范。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会
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（3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提 前到达。
（4）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法。 （5）继续耐心的抓好滴定分析操作的技能培训。 （6）要求学生用表格式记录数据。
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四.实验仪器和试剂 1．仪器：滴定装置 25mL移液管、
6.要求学生 认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实 验室的各项规章制度。了解 “消防设施”和“安全通道”的位置。树立 环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗 衣粉等）的消耗。
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7.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施， 树立良好的公共道德。
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色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的 物质的量浓度。
以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。二次结果的相对偏差不超过％。
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（4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓 度。注意累计体积。
（5）滴定操作要求： （a）滴定姿势要站正。 （b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。 （c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）酸、碱管气泡排除的方法。
8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结 果，并能给出合格的实验报告。
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三.参考书
[1]《分析化学》，华东理工大学化学系、四川大学化工学院，高等教育出版社， 2003年
[2]《分析化学》，李发美主编，人民卫生出版社，2004年。
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[3]《分析化学实验》，吴艳华、张亚丽等主编，校内自编教材，2003年。 [4]《基础分析化学实验》，北京师范大学化学系，北京师范大学出版社2002年。
（a）滴定姿势要站正。
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（b）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式 滴定管的方法。
（c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴 定方法。 （e）半滴的控制和吹洗的方法。 （f）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙 的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。
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五.实验记录与结果处理 酸碱标准溶液比较
HCl读数 I II NaOH读数 I
II
VHCl/ VNaOH
HCl最后
NaOH最后
平均值
HCl开始
NaOH开始
相对偏差
VHCl(ml)
VNaOH(ml)
CNaOH
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盐酸标准溶液的标定
cHCl
2 m硼 M硼
100 VHCl
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六.实验内容
实验一 和标准溶液的配制与标定（3学时）
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一.预习 阅读实验教材中第一部分（分析化学实验基础知识）；预习和标