2020高考热点 物质制备实验中的顺序问题

2020高考热点
物质制备实验中的顺序问题
近年来，高考物质制备实验题中实验顺序问题成为新的热点，包括装置组装顺序、试剂添加顺序、实验操作顺序等，而学生解答时不知道回答问题的角度，无所适从，导致频频失分。

现将物质制备实验题中实验顺序问题设问角度、答题模板总结如下，期望对学生备考有所帮助。

一、装置组装顺序：
1.发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置。

2.先除杂，后除水，加热灼烧放末尾。

二、仪器装配顺序：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先塞好后固定；
三、试剂添加顺序：试剂添加顺序主要从安全、环保、实验效果、速率控制等方面考虑。

1.从安全的角度考虑。

（1）液体混合时防止混合产生的热量导致局部过热而是液体迸溅，将密度大的液体倒入密度小的液体中。

①浓硫酸稀释：一定要把浓硫酸沿器壁慢慢注入盛有水的烧杯里,并用玻璃棒不断搅拌。

②乙酸乙酯制备：先沿着试管内壁慢慢向乙醇中倒入浓硫酸并不断振荡，冷却后再加乙酸。

③硝基苯制备：沿着试管内壁慢慢向浓硝酸中倒入浓硫酸并不断振荡，冷却后再加苯。

（2）蒸馏和有机制备实验：加沸石防止暴沸，一定注意要在加热前加入沸石。

（3）银氨溶液配制：向稀AgNO3溶液中逐滴滴加稀氨水至沉淀刚好完全消失；防止氨水过量生成雷酸银（AgONC），在受热或撞击时有爆炸的道危险，同时银氨溶液本身也将失去灵敏性。

2.从保护环境的角度考虑。

溴苯制备：先加苯，再加溴，最后加铁粉。

因溴挥发性极强，若先加溴，会导致溴大量蒸发，污染环境。

先加入苯后再加溴,加入的溴就会溶解在苯里，形成溴的苯溶液，这样溴的挥发性就大大降低了。

3.从实验效果的角度考虑。

（从药品浓度、用量、溶解度、络合、水解酸碱性等方面）
（1）检验溴乙烷水解产物：先加稀硝酸中和NaOH，再加AgNO3溶液；
（2）检验糖类水解产物：先加NaOH溶液中和硫酸，再加新制Cu(OH)2悬浊液，加热煮沸；
（3）侯氏制碱法：先向饱和食盐水中通氨气，后通CO2；CO₂在NaCl中的溶解度很小，先通入NH₃使食盐水显碱性，能够吸收大量CO₂气体，产生高浓度的HCO₃－，才能析出NaHCO₃晶体。

（4）Cu(OH)2悬浊液的制备：在试管里加入10%的NaOH溶液2ml，滴入2%的CuSO4溶液4-6滴.，确保生成Cu(OH)2过程中NaOH始终是过量的，可以使Cu(OH)2的受热分解实验成功。

（5）粗盐提纯：为了保证杂质离子清除干净并且不带入新的杂质离子。

试剂添加顺序有以下三种：
BaCl2溶液→NaOH溶液→Na2CO3溶液→过滤后加盐酸；
NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→过滤后加盐酸；
BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→过滤后加盐酸。

（6）实验室通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。

已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。

制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中。

保证制备过程中KClO溶液过量，溶液呈强碱性环境，且无Fe3＋和Fe(OH)3，防止K2FeO4发生分解。

（7）制备草酸锌晶体：在搅拌下，将Na2C2O4缓慢加入到ZnCl2溶液中，目的是避免Na2C2O4过量，水解使溶液呈碱性，生成Zn(OH)2沉淀。

（8）验证浓硫酸与氢硫酸反应：应将氢硫酸慢慢滴入浓硫酸中以保证硫酸浓度。

（9）硫酸铜溶液与的氨水反应制备氢氧化铜；应将氨水慢慢滴入硫酸铜溶液中产生蓝色的氢氧化铜沉淀，防止当氨水权过量时，会形成铜铵络合物〔Cu(NH3)4〕SO4，
4.从反应速率控制的角度考虑。

固液反应制备气体：应将液体药品从分液漏斗中慢慢加入到盛有固体药品的广口瓶（锥形瓶）中，防止化学反应速率过快，难以控制；同时节约药品。

如过氧化氢与二氧化锰制氧气；过氧化钠与水制氧气；固体氢氧化钠与浓氨水制氨气；电石与水反应制乙炔等四、实验操作顺序：
特别注意酒精灯点燃和熄灭顺序、开关打开和关闭顺序。

总的原则主要为“五防”：
1.防止爆炸：
①点燃可燃气体前，先验纯后点燃；
②用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，先检验纯后加热；
③CO、H2还原氧化铜，先排空后点灯；
2.防止倒吸：排水集气时，先撤导管后灭灯；
3.防止污染：
①制取气体时，先检查气密性后装药；
②CO还原CuO：先点燃处理尾气的酒精灯
4.防氧化：
①先煮沸后加液；
②制备Fe(OH)2：如图先打开K1、K2排空，后关闭K2
③氢气还原氧化铜：先灭灯，后断氢。

氢气还原氧化铜小结：先通氢，后点灯；先灭灯，
后断氢。

（先通氢气排尽装置中的空气，防止氢气和空气混合加热爆炸；先灭酒精灯，待铜冷却后再断氢气，防止外界空气进入，使灼热的铜被氧气氧化）。

气体早出晚归，酒精灯迟到早退。

5.防止暴沸：
①稀释浓硫酸或将浓硫酸与酒精溶液混合时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；
②加热液态混合物时要加碎瓷片或沸石。