配套K122019版高考化学一轮复习 第十章 化学实验基础及综合探究 第32讲 化学实验热点学案

第32讲化学实验热点
热点一以“模拟工业生产”为载体的综合实验题
解答物质制备试题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的，反应条件，陌生物质的性质、陌生反应原理等。

(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。

[典例剖析] (2016·四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

[资料查阅]
[实验探究]
该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是________。

(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。

a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是
________________________________________________________________________。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是___________________________________ ________________________________________________________________________。

[探究反思]
(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。

根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________________________________ ________________________________________________________________________。

②若杂质是CuO，则产生的原因是__________________________________________________ ________________________________________________________________________。

[审题流程]
第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。

第2步：(1)审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。

(2)审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：
①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；
②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；
③C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；
④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。

第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。

如本题第(2)问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：a→c→d→b→e。

第(3)问，结合第2步获取的有效信息知，通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。

第(4)问中NaOH吸Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。

第(5)问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO的原因是CuCl2·2H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。

答案(1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红后褪色
(4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足
1．实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：
请按要求回答下列问题：
(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。

①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→________→________→________→______→________→_________→________。

实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是________________________________________________________________________。

②反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是_____________________________________ ________________________________________________________________________。

(2)上述流程中，所得固体Ⅰ需要加稀盐酸溶解，其目的是_____________________________；溶液Ⅰ可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X最好选用下列试剂中的________(填字母)。

a．Cu b．NH3·H2O
c．CuO d．Cu2(OH)2CO3
e．H2S
(3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

答案(1)①d e h i f g b(f、g可调换顺序) 通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气) ②产生大量棕黄色的烟
(2)抑制CuCl 2和FeCl 3水解 cd
(3)SO 2＋2H 2O ＋2Cu 2＋＋2Cl －=====△2CuCl↓＋SO 2－4＋4H ＋
解析 (1)要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl 2并与粗铜粉反应，首先要找到Cl 2的发生装置(A)，然后将制得的Cl 2净化(除去HCl ，用装置C)、干燥(用装置E)，并使其与粗铜粉反应(用装置D)，最后进行尾气吸收(用装置B)。

①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→d→e→h→i→f→g→b(f、g 可调换顺序)。

实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl 2，使装置中充满黄绿色的气体，以防止O 2与铜粉反应。

②Cl 2与Cu 反应生成棕黄色的CuCl 2固体小颗粒，故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。

(2)题给流程中，所得固体Ⅰ是CuCl 2和FeCl 3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了抑制CuCl 2和FeCl 3水解；向溶液Ⅰ中加入试剂X 用于调节溶液的pH 以除去Fe 3＋
，故X 最好是能与H ＋
反应、但不与Cu 2＋
反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有CuO 和Cu 2(OH)2CO 3。

(3)向溶液Ⅱ(CuCl 2溶液)中通入一定量的SO 2，加热一段时间后生成CuCl 白色沉淀，该过程中发生SO 2还原Cu 2＋
的反应，SO 2被氧化为SO 2－
4。

2．(2017·天津和平区期末质量调查)锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。

已知：Sn 的熔点为231 ℃；Sn 2＋
易水解、易被氧化；SnCl 4极易水解，熔点为－33 ℃、沸点为114 ℃。

请按要求回答下列相关问题：
(1)用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19 g 试样溶于稀硫酸中(杂质不参与反应)，使Sn 完全转化为Sn 2＋
；②加入过量的Fe 2(SO 4)3；③用0.100 0 mol·L －1
K 2Cr 2O 7溶液滴定(产物中Cr 呈＋3价)，消耗20.00 mL 。

步骤②中加入Fe 2(SO 4)3的作用是___________________ ________________________________________________________________________；此锡粉样品中锡的质量分数为________。

(2)用于镀锡工业的硫酸亚锡(SnSO 4)的制备路线如下：
①步骤Ⅰ加入Sn 粉的作用：______________________________________________________ 及调节溶液pH 。

②步骤Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、________、______________________________________。

③步骤Ⅲ生成SnO 的离子方程式：_________________________________________________。

④步骤Ⅳ中证明SnO 已洗涤干净的操作是___________________________________________ ________________________________________________________________________。

⑤步骤Ⅴ操作依次为________、________、过滤、洗涤、低温干燥。

(3)SnCl 4蒸气遇氨及水呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

实验室欲用上图装置制备少量SnCl 4(夹持装置省略)，该装置存在明显缺陷，改进方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

利用改进后的装置进行实验，当开始装置C 中收集到有SnCl 4时即可熄灭B 处酒精灯，反应仍可持续进行的理由是________________________________________________________。

答案 (1)将Sn 2＋
全部氧化为Sn 4＋
60% (2)①防止Sn 2＋
被氧化为Sn 4＋
②漏斗(或普通漏斗) 玻璃棒 ③Sn 2＋
＋2HCO －3===SnO↓＋2CO 2↑＋H 2O
④取最后洗涤液少许于试管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO 3溶液，无白色沉淀 ⑤蒸发浓缩 冷却结晶
(3)SnCl 4＋4NH 3＋4H 2O===Sn(OH)4＋4NH 4Cl 在A 、B 装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶
熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行
解析 题干信息中Sn 、Sn 2＋
、SnCl 4的性质是解答设问的重要线索和依据，必须做到心中有数。

(1)根据氧化还原反应找到Sn ～Sn 2＋～2Fe 2＋～13Cr 2O 2－
7关系式，是解答Sn 的质量分数的关键。

(2)③滤液B 的主要成分是SnCl 2，所以步骤Ⅲ中发生的反应是Sn 2＋
和HCO －
3之间反应，由于Sn 2＋
易水解，该反应应为双水解反应，生成Sn(OH)2、CO 2，根据信息可知，最后得到的是SnO ，应是Sn(OH)2分解所致，据此可写出总反应的离子方程式。

④SnO 表面附着有NaCl 杂质，因此只需检验洗涤液中是否还含有Cl －
即可。

(3)SnCl 4极易水解，遇水会生成Sn(OH)4和HCl ，当有NH 3存在时，HCl 与NH 3又结合成NH 4Cl ，据此可写出总反应的化学方程式；由MnO 2和浓盐酸反应制得的Cl 2中混有HCl 和H 2O(g)杂质，HCl 会与Sn 粉反应，水蒸气会使生成的SnCl 4发生水解，因此这两种杂质必须除去。

热点二有机物的制备与基本操作的融合
把握三个关键，突破有机物制备实验
1．把握制备过程
2．盘点常用仪器
3．熟悉常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。

[典例剖析] 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。

b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。

分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。

(2)加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。

A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________________________________。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________________。

(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。

A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶
D．球形冷凝管E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。

A．41% B．50% C．61% D．70%
[审题流程] 有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。

本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：
解析 (1)装置b 为直形冷凝管，可用于冷凝回流。

(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。

如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。

(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。

(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。

实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。

(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂
)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。

(6)
观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。

(7)加入20 g 环己醇的物质的量为20 g 100 g·mol －1＝0.2
mol ，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol ，环己烯的质量为0.2 mol×82 g·mol －1
＝16.4 g ，实际得到环己烯的质量为10 g ，则产率为10 g
16.4 g
×100%≈61%。

答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3) (4)检漏 上口倒出 (5)
干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C
1．(2017·安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。

实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
(1)制备苯甲酸
在三颈烧瓶中加入4 mL甲苯和20 mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8 g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。

将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是________________，其进水口是________(填“a”或“b”)。

②三颈烧瓶中反应的离子方程式是_______________________________________________ ________________________________________________________________________。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填字母)。

A．分液漏斗B．玻璃棒
C．烧杯D．漏斗
E．蒸馏烧瓶F．直形冷凝管
④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是________。

(2)制备苯甲酸钠
控制温度为70 ℃，向三颈烧瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。

在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70 ℃的方法是____________。

⑥加入活性炭的作用是____________。

⑦若提纯得到46.8 g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是________。

答案(1)①冷凝回流 b ②
③BCD④K2SO4、MnSO4重结晶
(2)⑤水浴加热⑥吸附脱色⑦65.0%
解析(1)①球形冷凝管的作用是冷凝回流，减少反应物的损失；为达到较好的冷凝效果，冷凝管的进水口是b。

②本实验是制取苯甲酸，利用高锰酸钾的强氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被还原成Mn2＋，根据得失电子守恒配平化学方程式，即反应的离子方程式为。

③根据表格数据，苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体，因此采用过滤的方法进行分离，用到的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，因此B 、C 、D 项正确。

④根据②中反应的离子方程式，得出混有的杂质是K 2SO 4、MnSO 4，这两种物质溶于水，采取重新溶解、再结晶的方法提纯，即重结晶法。

(2)⑤温度要控制在70 ℃，如果直接加热，温度很容易超过70 ℃，因此采取水浴加热，优点是受热均匀，便于控制温度。

⑥根据信息，深色溶液中加入活性炭，得到无色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脱色。

⑦61.0 g 苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时，生成苯甲酸钠的质量为61.0 g×144
122＝72.0 g ，则
产率为46.8 g 72.0 g
×100%＝65.0%。

2．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。

已知：。

(1)制备粗品
将12.5 mL 环己醇加入试管A 中，再加入1 mL 浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C 内得到环己烯粗品。

①试管A 中碎瓷片的作用是___________________________________________________， 导管B 除了导气外还具有的作用是______________________________________________。

②将试管C 置于冰水中的目的是_________________________________________________。

(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。

加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己
烯在________(填“上”或“下”)层，分液后用________(填字母)洗涤。

a．酸性KMnO4溶液b．稀硫酸
c．Na2CO3溶液
②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏，冷却水从________(填字母)口进入，目的是___________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

蒸馏时要加入生石灰，目的是___________________________________________________________。

③收集产品时，应控制温度在________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________(填字母)。

a．蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是________(填字母)。

a．酸性高锰酸钾溶液
b．金属钠
c．测定沸点
答案(1)①防暴沸冷凝②防止环己烯挥发(2)①上 c ②g冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却吸收剩余的水③83 ℃ c (3)bc
解析(1)①试管A中加入碎瓷片的作用是防止发生暴沸；观察导管B的长度，可推知导管B 除了导气外还具有冷凝的作用。

②将试管C置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，以得到更多的产品。

(2)①实验目的是提纯环己烯，由于环己醇和少量酸性杂质能溶于水中，而环己烯难溶于水，又环己烯的密度小于水的密度，所以环己烯在上层，饱和食盐水在下层；分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留，酸性KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀硫酸无法除去酸性杂质，联想教材中乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤。

②蒸馏提纯后的环己烯时，冷却水从g口进入，目的是让冷却水与气体形成逆流，使高温气体得到充分冷凝；蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水，防止水蒸气随环己烯一起蒸出。

③收集环己烯产品时，应控制温度在83 ℃
左右，这样得到的馏分才是环己烯。

a项，若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量；b项，若环己醇实际用量多了，则实际生成的环己烯量增多，实际产量高于理论产量；c项，若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品的质量低于理论产量。

(3)区分环己烯精品和粗品，不能用酸性高锰酸钾溶液，因为都有紫色变浅的现象；可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，否则是粗品；通过测定沸点与环己烯的沸点比较，也可以区分。

热点三组成探究综合实验
题型一定性分析型
1．核心知识必备
(1)常考气体的定性检验方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。

(2)常考阳离子的检验方法，包括NH＋4、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。

(3)常考阴离子的检验方法，包括Cl－、Br－、I－、SO2－4、CO2－3、SO2－3等。

2．物质检验的一般思路
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。

常见的特殊现象有：(1)生成气体。

能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。

(2)生成沉淀。

许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。

(3)显现特殊颜色。

特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN 检验Fe3＋、淀粉检验I2等。

特别提醒(1)能使品红溶液褪色的气体有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液褪色。

(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。

(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。

(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或O2)，看气体是否变红棕色。

[典例剖析] [2015·全国卷Ⅰ，(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。

回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。

装置B的主要作用是____________________________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。

装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________________
______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

[思路引导]
第(1)问考查CO2的检验方法，CO2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。

第(2)①问考查该实验中检验CO时干扰因素CO2的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在，说明是CO还原CuO。

第(2)②考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO 变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。

答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)
②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
1．(2017·江西三校联考)某研究小组为探究足量锌与浓硫酸的反应，生成物成分的定性探究，进行如下实验。

(1)研究小组取65.0 g锌粒与55 mL 98%的浓硫酸(ρ＝1.84 g·mL－1)充分反应，所制得的气体成分是________(填分子式)，发生反应的化学方程式为__________________________________
________________________________________________________________________。

(2)为验证所制的气体成分，研究小组拟定以下装置进行实验。

①装置E和G中的试剂分别为________、________。

②装置B的作用是________；H的作用是__________________________________________。

③写出实验中观察到的现象及由该现象得出含有相应的气体成分的结论。

答案(1)H2和SO22H2SO4(浓)＋Zn===ZnSO4＋SO2↑＋2H2O、H2SO4(稀)＋Zn===ZnSO4＋H2↑
(2)①浓硫酸无水CuSO4(或无水硫酸铜)
②防止倒吸(或作安全瓶) 防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验
③
解析首先要明确实验目的，实验是对产生的气体成分进行定性探究，根据锌与浓硫酸反应生成SO2，与稀硫酸反应生成H2来分析。

(1)开始时浓硫酸与锌反应生成SO2，随着反应的进行，浓硫酸的浓度逐渐变小，Zn与稀硫酸反应得到的气体是H2，反应的化学方程式为2H2SO4(浓)＋Zn===ZnSO4＋SO2↑＋2H2O，H2SO4(稀)＋Zn===ZnSO4＋H2↑。

(2)根据SO2和H2的化学性质来选择验证方法，SO2能使品红溶液褪色，H2可以还原CuO生成H2O，H2O能使白色无水CuSO4变蓝
色。

装置C盛放的品红溶液用来检验SO2气体，为防止装置C发生倒吸，在A与C之间加一个防倒吸的装置B，装置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合气体中的SO2，装置E中的浓硫酸吸收水蒸气，避免干扰后续实验，装置H的作用是防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验。

2．(2018·安徽皖南八校联考)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]在定量分析中常用作标定高锰酸钾等溶液的标准物质，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。

回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验摩尔盐晶体加强热时的分解产物。

装置C 中可观察到的现象是____________，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有________。

装置B 的主要作用是_________________________________________________________________。

(2)乙组同学认为摩尔盐晶体分解的产物中还含有SO3(g)、SO2(g)及N2。

为进行验证，选用甲组实验中的装置A和下图所示的部分装置进行实验。

①乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A、____________。

②装置F中足量盐酸的作用是_____________________________________________________；含有SO3的实验现象是___________________________________________________________；含有SO2的实验现象是__________________________________________________________。

(3)设计实验证明摩尔盐是否已氧化变质：___________________________________________ ________________________________________________________________________。

答案(1)溶液变红NH3吸收分解产生的酸性气体
(2)①I、F、D、E、H
②吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰F中有白色沉淀产生D中品红溶液褪色
(3)取少量晶体溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液变红，说明摩尔盐已氧化变质；反之摩尔盐未变质
解析(1)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气能使酚酞溶液变红色，所以装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有NH3。

装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体。

(2)①要检验生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、I、F、D、E、H。

②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红溶液褪色，所以装置F中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；含有SO3的实验现象是F中有白色沉淀产生；含有SO2的实验现象是D中品红溶液褪色。

(3)摩尔盐氧化变质会产生铁离子，可以通过检验样品中是否含有铁离子判断是否变质。

题型二定量测定型
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。

热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。

通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可
能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。

在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。

正确提取关系式的关键：
根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。

如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应，
①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O
③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
(中介物质) (中介物质)
[典例剖析] (2017·全国卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O2－3＋I2===2I－＋ S4O2－6)。

回答下列问题：
(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是______________________。

(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为______________________________________。

(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。

(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为____________________________________________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为________ mg·L－1。

(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。

(填“高”或“低”)。