7材料现代研究方法(07定量分析)

（1）结构因数
（2）多重性因数 （3）罗伦兹-偏振因数 （4）温度因数 （5）吸收因数
材料现代研究方法讲义
1、多重性因数P0：
反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数。
某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。
如：立方晶体｛100｝面多重性因数为6，
｛111｝面多重性因数为8
材料现代研究方法讲义


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直接对比法〈块状试样〉


往试样中待测相的某一衍射线强度与该试样内另一相的某 一衍射线强度相比较，来测定物相含量。 适于金属材料的相分析，测淬火钢中残余奥氏体的含量。 基本公式

I I

K C K C
可计算出残余奥氏体的体积分数
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定量物相分析要注意：
（3）任一衍射线条长度均为2πRsin2θB，则单位长度
的相对强度与
成正比。
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2、罗伦兹-偏振因数（角因数）
以上三者相结合（相乘），即角因数为：
cosθB
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3、温度因数
原子的振动所造成的X射线程差，与温度有关。原 子振动所得X射线强度IT 与理想强度I之比：
式中 f0 是在绝对零度时的原于散射因数。温度愈高， f 值愈小。 为校正原子散射因数的温度因数， 为校正衍射强度的温度因数。



衍射仪工作稳定 将变形和热的影响减少到最低限度 考虑织构
材料现代研究方法讲义
X射线的强度：单位时间内通过与X射线传 播方向相垂直的单位面积上的光子数目与 光子能量的乘积。
把X射线看成是电磁波时，和普通波的传 播相同，单位时间通过单位面积的波的能 量（能流密度），单位J/m2· s。与波的 振幅平方成正比。
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粉末衍射的积分强度
非理想条件的衍射


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外标法〈只含两相的试样〉
将分析相的某一衍射线强度与该相纯样品的同指数 衍射线强度相比 较，来测定物相含量。

基本公式
a um a Ia I a 0 a um a um um
测出α相和β相的同指数衍射线强度
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粉末多晶体衍射强度公式
1 e 4 3 1 cos2 2 2 M 2 I I0 VFhkl P e · ( ) … A 2 4 2 2 32R m C V0 sin cos
V --R --V0--P ---
试样受X射线照射的体积， 试样至衍射线接受器之间距， 单胞体积， 多重性因数， --- 罗伦兹-偏振因数，
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3、温度因数
又称为德拜-瓦洛因子，表达式：
以上公式中的数据可由以下两个表格查得
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材料现代研究方讲义
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4、吸收因数
为试样本身对衍射强度的影响 • 对于圆柱形试样：
• 当使用X射线衍射仪时，平板试样的吸收系数与θ角无 1 关，对于任何一个hkl反射，吸收系数都等于 2
2、罗伦兹-偏振因数（角因数）
定义：衍射角对积分强度的影响，归纳为角因数
（1）在单晶中涉及的角因数为
其中
由小单晶体旋转时导出
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2、罗伦兹-偏振因数（角因数）
(2) 当假定晶粒取向无规则，在可觉察角范围Δθ内，
取向有利于反射的晶粒数与cosθB成正比
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2、罗伦兹-偏振因数（角因数）
含有n个相的多相混和物中，i 相的（hkl）晶面的衍射 线强度：
e4 3 Vi 2 1 cos 2 2i e 2 M i Ii I0 2 4 2 Fi Pi 2 m c 32 R vi sin i cos i 2ul
试样（多相混和物）的线吸收系数
i相体积分数
Wi Vi i Wi Ci i W W i V i
X射线物相定量分析基本公式：
i 1 i 1 I i K ii Ki Ki i ul i ul i um
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常用物相分析方法

外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。

I A K A S 1 S A K1 A IS K S AS
测出α 相和S相的同指数衍射线强度 制作Ia/Is-Wa标定曲线 可计算得α 相在试样中的含量
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常用物相分析方法

外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。
(1)实际使用的x射线不是严格的平行光束，其发散的程度 取决于实验条件。
(2)当前使用的探测器窗口都不能做得无限小，总有一定 的宽度。
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衍射仪的光路图
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一个小晶体的反射入射线的能力
一块体积为V的小晶体，浸在强度为I0的入 射X射线束中时，小晶体的反射本领：
I积 I0
已知α相和β相的质量吸收系数 （or制作标定曲线）
可计算得α相在试样中的含量
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常用物相分析方法

外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。


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内标法〈粉末试样〉

往试样中掺入另一种粉末状的标准物质，搅匀，摄取x射 线衍射花样，利用待测相和标准相的某一衍射线强度比， 来测定物相含量。 基本公式
特点： 不依赖任何材料和任何辐射的常数项； 与实验条件有关的项； 与试样本身有关的项。
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1 e 4 3 1 cos2 2 2 M 2 I I0 VFhkl P e · ( ) … A 2 4 2 2 32R m C V0 sin cos
通常影响强度的因素主要为如下五个：
e 1 cos 2 2 4 Fhkl 2 m C
4 2 2
M V sin 2
2 3
式中：M——单位体积的晶胞数； ——入射X线波长； V——小晶体的体积； F ——结构因数
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二、粉末多晶体的衍射 影响不同（hkl）衍射线条强度的因素
（1）结构因素
（2）角因素
X射线物相定量分析
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一.基本原理

内容——物相定量分析，即分析多相混和物中 某一相的含量 原理——试样中某一相产生的衍射线的强度与该相 在试样中的含量成比例（不是正比关系） 仪器——x射线衍射仪


任务：通过X射线衍射，获得多相样品中每一相的 衍射强度，对衍射强度进行分析，根据上述 原理，进行定量分析。
1 cos2 2 sin 2 cos
e
2 M
--- 温度因数，
A( )
--- 吸收因数。
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粉末多晶体衍射强度公式
1 e 4 3 1 cos2 2 2 M 2 I I0 VFhkl P e · ( ) … A 2 4 2 2 32R m C V0 sin cos
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X射线照射的试样体积V内i 相的体积
1 cos 2 2i e 2 M i Vi V e V 2 Ii I0 2 4 2 Fi Pi 2 m c 32 R vi ul sin i cos i 2
4 3
Ci I i Ki ul
材料现代研究方法讲义
一个晶体相的某一(hkl)晶面在单位时间 内、单位衍射线长度上的积分强度为
e4 3 V 2 1 cos 2 2 e 2 M I I0 2 4 2 F P 2 m c 32 R v sin cos 2ul
试样的线吸收系数
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