【实用】均匀试验设计法PPT文档
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因素
X1 1:0. 1:0. 1:1. 1:1. 1:1. 1:0. 1:0. 1:1. 1:1. 1:1. 8901289012
X2 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0
X3 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
X4 -15 -10 -5 0 5 -15 -10 -5 0 5
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
根据前面说的，去掉第11号试验行。另外由于因素
数只有5个，还必须根据使用表安排列号。
因素数
U11(1110)均匀表的使用表 列号
2 17 3 15 7 4 12 5 7 5 12 3 5 7 6 12 3 4 7 7 12 3 4 5 8 12 3 4 5 9 12 3 4 5 10 1 2 3 4 5
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X5(7) 7 3 10 6 2 9 5 1 8 4
如果将因素－水平表中的数据代入上表中，则：
因
水平
素 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
X1 1:0.8 1:0.9 1:1.0 1:1.1 1:1.2 1:0.8 1:0.9 1:1.0 1:1.1 1:1.2
X2 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 7.0 8.0 9.0 7.5 8.5
X5 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
第三步：选择合适的均匀表 由于因素中最多的水平数为10，因此需要选择的 均匀表必须包含最多的因素和水平。 故此，选择U11（1110）表 。
U11(1110)均匀表
因素 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
No
第一步：试验目的和试验指标。 目的：研究以较少的试验次数安排试验，以获得较 好的奥美拉唑合成工艺。 指标：产品收率。
第二步：挑选因素及水平，建立因素－水平表。 由于因素中最多的水平数为10，为了采用合适的均 匀表，需要对其他因素拟水平。
因素－水平表 水平 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
前已述及，均匀设计法的分析试验结果时不能用一 般的方差分析法进行分析。 这是因为，在均匀设计中采用的因素、水平都较多， 而试验次数较少。 一般的，均匀设计法中基本都采用多元线性或非线 性回归法对数据进行分析。这是采用最小二乘法处 理多变量 因素的一种很好的方法。 多元线性或非线性回归法将在最后一章专门介绍。
科研人员通过预试验，发现影响氧化反应的因素主 要有5个，即反应物料配比、反应液pH值、氧化剂 添加时间、反应温度、保温时间。 将上述5个因素在其考察范围内，前四个均分为5个 水平，而保温时间分为10个水平。
已知各因素的考察范围是： 反应物料配比（X1）：n（硫醚）: n（间氯过氧苯 甲酸）～，分为5水平； 反应液pH 值（X2）：～ ，分为5水平； 氧化剂添加时间（X3）：1.5 h～3.5 h，分为5水平； 反应温度（X4）：-15～5℃，分为5水平； 保温时间（X5）：～5.0 h，分为10水平。
第四章均匀试验设 计法
OPZ 的合成方法通常是以5 - 甲氧基- 2 - 巯基- 1H 苯并咪唑（简称“苯并咪唑物”）和2 - 氯甲基- 3， 5- 二甲基- 4 - 甲氧基吡啶（简称“氯甲基物”）为 原料，缩合成硫醚，再将硫醚氧化制得OPZ，最后 重结晶提纯 。
这个工艺貌似很复杂的样子，如果考察全过程，的 确将很复杂。但是有机合成通常都是分为好几个步 骤完成的，每一步都是相对独立的一个试验过程。 这里就只对硫醚氧化制备OPZ的工艺进行优化研究。
10 7 10 6 7 10 6 7 9 10 6 7 8 9 10
即5个因素分别取1、2、3、5、7列的排列法。另外， 由于X1～X4都只有5个水平，其他水平数不足的地 方采用拟水平法补齐。
这样，安排的均匀试验表如下：
5因素10水平均匀试验排列表
试验号 X1(1) X2(2) X3(3) X4(5)
1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2 2 4 6 8 10 1 3 5 7 9 3 3 6 9 1 4 7 10 2 5 8 4 4 8 1 5 9 2 6 10 3 7 5 5 10 4 9 3 8 2 7 1 6 6 6 1 7 2 8 3 9 4 10 5 7 7 3 10 6 2 9 5 1 8 4 8 8 5 2 10 7 4 1 9 6 3 9 9 7 5 3 1 10 8 6 4 2 10 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
我们以产品的收率为试验指标，请问如何以较少的试 验次数安排试验，以获得较好的合成工艺？
学过的几种方法比较： 单因素试验：不均衡且不整齐可比，在优化试验中效 率比较低 ； 因子设计法（完全设计法）：需要多少次，大家可以 算一下； （55<试验次数<105， 实际应为54×10次）； 正交设计法：由于因素、水平数较多，试验次数也将 比较多 ，如L25(56)的正交试验，而10水平的只会比 他多，不会比他少，因为正交试验是就大不就小。 均匀设计法： 若采用U11(1110)只需做10次即可。
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3 3 6 这里就只对硫醚氧化制备OPZ的工艺进行优化研究。
因子设计法（完全设计法）：需要多少次，大家可以算一下；பைடு நூலகம்
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这是采用最小二乘法处理多变量 因素的一种很好的方法。
4 4 8 1 （55<试验次数<105，
另外，由于X1～X4都只有5个水平，其他水平数不足的地方采用拟水平法补齐。
由于因素中最多的水平数为10，为了采用合适的均匀表，需要对其他因素拟水平。
5 5 10 U11(1110)均匀表
多元线性或非线性回归法将在最后一章专门介绍。
4
U11(1110)均匀表的使用表
6 6 那么如何求收率最大时的条件？
其中：Y 为OPZ摩尔收率。
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7
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3
10
10 4 9 3 8 2
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X3 2.5 1.5 3.0 1.5 3.0 2.0 3.5 2.0 3.5 2.5
X4 5 5 0 0 -5 -5 -10 -10 -15 -15
X5 3.5 1.5 5.0 3.0 1.0 4.5 2.5 0.5 4.0 2.0 摩尔 78. 86. 89. 84. 64. 83. 87. 90. 78. 62. 收（率 ％）11 35 02 33 96 78 96 76 75 91
X1 1:0. 1:0. 1:1. 1:1. 1:1. 1:0. 1:0. 1:1. 1:1. 1:1. 8901289012
X2 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0
X3 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
X4 -15 -10 -5 0 5 -15 -10 -5 0 5
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
根据前面说的，去掉第11号试验行。另外由于因素
数只有5个，还必须根据使用表安排列号。
因素数
U11(1110)均匀表的使用表 列号
2 17 3 15 7 4 12 5 7 5 12 3 5 7 6 12 3 4 7 7 12 3 4 5 8 12 3 4 5 9 12 3 4 5 10 1 2 3 4 5
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如果将因素－水平表中的数据代入上表中，则：
因
水平
素 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
X1 1:0.8 1:0.9 1:1.0 1:1.1 1:1.2 1:0.8 1:0.9 1:1.0 1:1.1 1:1.2
X2 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 7.0 8.0 9.0 7.5 8.5
X5 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
第三步：选择合适的均匀表 由于因素中最多的水平数为10，因此需要选择的 均匀表必须包含最多的因素和水平。 故此，选择U11（1110）表 。
U11(1110)均匀表
因素 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
No
第一步：试验目的和试验指标。 目的：研究以较少的试验次数安排试验，以获得较 好的奥美拉唑合成工艺。 指标：产品收率。
第二步：挑选因素及水平，建立因素－水平表。 由于因素中最多的水平数为10，为了采用合适的均 匀表，需要对其他因素拟水平。
因素－水平表 水平 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
前已述及，均匀设计法的分析试验结果时不能用一 般的方差分析法进行分析。 这是因为，在均匀设计中采用的因素、水平都较多， 而试验次数较少。 一般的，均匀设计法中基本都采用多元线性或非线 性回归法对数据进行分析。这是采用最小二乘法处 理多变量 因素的一种很好的方法。 多元线性或非线性回归法将在最后一章专门介绍。
科研人员通过预试验，发现影响氧化反应的因素主 要有5个，即反应物料配比、反应液pH值、氧化剂 添加时间、反应温度、保温时间。 将上述5个因素在其考察范围内，前四个均分为5个 水平，而保温时间分为10个水平。
已知各因素的考察范围是： 反应物料配比（X1）：n（硫醚）: n（间氯过氧苯 甲酸）～，分为5水平； 反应液pH 值（X2）：～ ，分为5水平； 氧化剂添加时间（X3）：1.5 h～3.5 h，分为5水平； 反应温度（X4）：-15～5℃，分为5水平； 保温时间（X5）：～5.0 h，分为10水平。
第四章均匀试验设 计法
OPZ 的合成方法通常是以5 - 甲氧基- 2 - 巯基- 1H 苯并咪唑（简称“苯并咪唑物”）和2 - 氯甲基- 3， 5- 二甲基- 4 - 甲氧基吡啶（简称“氯甲基物”）为 原料，缩合成硫醚，再将硫醚氧化制得OPZ，最后 重结晶提纯 。
这个工艺貌似很复杂的样子，如果考察全过程，的 确将很复杂。但是有机合成通常都是分为好几个步 骤完成的，每一步都是相对独立的一个试验过程。 这里就只对硫醚氧化制备OPZ的工艺进行优化研究。
10 7 10 6 7 10 6 7 9 10 6 7 8 9 10
即5个因素分别取1、2、3、5、7列的排列法。另外， 由于X1～X4都只有5个水平，其他水平数不足的地 方采用拟水平法补齐。
这样，安排的均匀试验表如下：
5因素10水平均匀试验排列表
试验号 X1(1) X2(2) X3(3) X4(5)
1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2 2 4 6 8 10 1 3 5 7 9 3 3 6 9 1 4 7 10 2 5 8 4 4 8 1 5 9 2 6 10 3 7 5 5 10 4 9 3 8 2 7 1 6 6 6 1 7 2 8 3 9 4 10 5 7 7 3 10 6 2 9 5 1 8 4 8 8 5 2 10 7 4 1 9 6 3 9 9 7 5 3 1 10 8 6 4 2 10 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
我们以产品的收率为试验指标，请问如何以较少的试 验次数安排试验，以获得较好的合成工艺？
学过的几种方法比较： 单因素试验：不均衡且不整齐可比，在优化试验中效 率比较低 ； 因子设计法（完全设计法）：需要多少次，大家可以 算一下； （55<试验次数<105， 实际应为54×10次）； 正交设计法：由于因素、水平数较多，试验次数也将 比较多 ，如L25(56)的正交试验，而10水平的只会比 他多，不会比他少，因为正交试验是就大不就小。 均匀设计法： 若采用U11(1110)只需做10次即可。
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3 3 6 这里就只对硫醚氧化制备OPZ的工艺进行优化研究。
因子设计法（完全设计法）：需要多少次，大家可以算一下；பைடு நூலகம்
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这是采用最小二乘法处理多变量 因素的一种很好的方法。
4 4 8 1 （55<试验次数<105，
另外，由于X1～X4都只有5个水平，其他水平数不足的地方采用拟水平法补齐。
由于因素中最多的水平数为10，为了采用合适的均匀表，需要对其他因素拟水平。
5 5 10 U11(1110)均匀表
多元线性或非线性回归法将在最后一章专门介绍。
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U11(1110)均匀表的使用表
6 6 那么如何求收率最大时的条件？
其中：Y 为OPZ摩尔收率。
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X3 2.5 1.5 3.0 1.5 3.0 2.0 3.5 2.0 3.5 2.5
X4 5 5 0 0 -5 -5 -10 -10 -15 -15
X5 3.5 1.5 5.0 3.0 1.0 4.5 2.5 0.5 4.0 2.0 摩尔 78. 86. 89. 84. 64. 83. 87. 90. 78. 62. 收（率 ％）11 35 02 33 96 78 96 76 75 91