电致冷高纯锗γ谱仪系统的管理与维护

电致冷高纯锗γ谱仪系统的管理与维护
刘雪; 王是淇; 张明旭; 成钊意; 杨坤杰
【期刊名称】《《实验室科学》》
【年(卷),期】2019(022)005
【总页数】5页(P183-186,190)
【关键词】高纯锗; 电致冷; 高校实验室; 日常管理
【作者】刘雪; 王是淇; 张明旭; 成钊意; 杨坤杰
【作者单位】烟台大学核装备与核工程学院山东烟台264005
【正文语种】中文
【中图分类】G642.0; G482
作为常见半导体探测器之一，高纯锗探测器在探测放射性粒子方面具有优越的能量分辨率、较高的探测效率、稳定的性能等优点［1］，是放射性核素识别、活度测量及X 射线分析领域的关键设备［2］，常被用于环保辐射系统对X、γ 射线放射性的监测，并且在核物理、粒子物理、天体物理等基础研究和材料科学、环境监测、安检和国防等领域有着广泛且重要的应用。

虽然国内的科研工作者和企业一直都在努力开展高纯锗探测器的自主创新研发［3－4］，但是仍然需要每年从国外ORTEC，Canberra 等公司进口数百台高纯锗探测设备［5］。

众所周知，为了保
障高纯锗探测器的良好运行，需要将锗晶体冷却至85 ～105 K 的低温环境，这就对高纯锗γ 谱仪系统的日常维护提出了更高的要求［6］。

1 电致冷高纯锗γ 谱仪系统简介
高纯锗探测器的冷却方式通常有液氮致冷和电致冷两种方式［7］，相对于前者，电致冷具有省却液氮填充、与探测器以软管连接从而探测方位更为灵活等特点。

然而，在提供便利的同时，电致冷的使用需要高纯锗γ 谱仪系统的日常管理中在断电、环境湿度方面给予足够的重视。

烟台大学于2012 年购置了一套ORTEC 高纯锗探测器( 型号: GMX50P4，PopTop 可拆卸结构) ，其冷却系统为电致冷装置( CFG－XCOOLER－II－230) 。

相比于液氮致冷，电致冷的最大优势是其与探测器采用软管连接并置于铅室下方空腔，探测器的方位就可以不受液氮杜瓦瓶的限制，其运行仅需要连续的供电条件，启动功耗500 W，运行功耗为400 W。

从结构来讲，电致冷包括压缩机、连接软管、热交换器和冷头( 制冷机与热载荷的接口部位) ，其中压缩机、散热扇、制冷
系统的管道以及一些线路被置于一个尺寸为31.8×31.8×28 cm3的铁盒里面。

从
工作原理来说，ORTEC 电致冷与其他机械致冷方式区别不大，即机械压缩式制冷方式，其独特之处在于采用专利技术在制冷过程中移出制冷剂的残油和其他污物［7－8］。

在电致冷使用过程中经常会提到“抽真空”这一操作，这是因为二代电致冷系统X －Cooler II 在运行的过程中，电致冷的热交换器采用分子筛吸附冷头渗入的气体，然而随着时间推移气体的累积势必会影响冷交换的效率，这一过程会受仪器的使用方式、探测器尺寸以及周围环境等因素的影响。

对此，ORTEC 提供的解决方案就是对X－Cooler II 的冷交换器进行抽真空操作，恢复分子筛的吸附能力，并将此
作为预防措施列入此系统的年度维护计划内。

此外，对抽真空在电致冷日常维护中的问题，ORTEC 也提供了另外的解决方案，近年来同样采用专利技术的三代电致冷系统X－Cooler III 被开发出来并推上市场。

相比于X－Cooler II，X－Cooler III 最大的变化就是不再需要定期抽真空操作，
仅在冷交换头封装结构进行了修改。

然而，在升级换代的时间内，X－Cooler II 在国内高校以及研究所、核电、环保系统、地质、检验检疫、以及医疗部门等领域已经有了广泛的应用［9－1 1］。

2 X－Cooler II 的日常维护与管理
电致冷X－Cooler II 工作环境要求温度在5～30 ℃，相对湿度控制在5%～
95%( 不冷凝) 。

概述来说，对其日常维护的要点就是定期更换压缩机散热扇滤网，并定期对冷头进行抽真空，然而，从实际情况来看该仪器的管理与维护还需充分考虑环境、供电情况等具体情况。

2.1 运行条件的要求
从性能角度来说，高纯锗探头应尽量持续保持在低温条件下［6］，从这方面来讲电致冷省去了填充液氮带来的不便，其运行只需保持供电即可。

因此，本单位电致冷高纯锗γ 谱仪系统自2014 年4 月开始全年不间断运行，鉴于学校会有年度定
期电力维护和偶然停电情况，为该系统配备了一台UPS( 不间断电源，型号APC SUA100) ，大致可以保障断电后3～4 小时内可以维持X－Cooler II 的运行。

另外，建立了该系统的运行状况记录表，经过一段时间的观察，当前保持仪器在实验时进行实时记录、非实验时周次记录的方式对电致冷高纯锗γ 谱仪系统的运行情
况进行记录。

不仅记录设备的运行情况，电致冷高纯锗γ 谱仪系统所处实验室的环境温度及湿
度也同时被记录了下来。

经过前两年的数据积累，总结得到了该系统运行环境的数据，如图1 所示。

图中为两年内( 2014 年8 月开始) 实验室所处环境的温度与湿度，表中Tmax/Tmean( Hmax/Hmean) 分别为最高/平均温度( 最大/平均相对湿度) ，从中可以看出，实验室所处环境的平均温度大致高于5 ℃，一年之内温度会先升高后下降，6 月到8 月温度较高，平均温度在7 月份为25 ℃，最高温度28 ℃左右;另外，烟台大学紧邻海边，相对湿度从4 月～10 月都在50 %以上，平均湿
度最高出现在7 月份为62 %，一年中4 月～11月均会出现湿度较高( 直至62 %) 的天气。

图1 实验室所处环境温度与湿度统计(2014.8－2016.8)
针对实验室所处环境温/湿度的变化情况，为了防止探测器冷凝水汽，因此我们逐
渐采取了一些措施使谱仪系统的工作环境温度维持在室温左右、湿度降到50 %以下。

鉴于学校地处北方，冬天会有暖气，温度的控制主要是夏季的恒温，所以在7 月～9 月开空调维持实验室恒温;湿度控制方面，在4 月～10 月根据实际情况对实验室进行除湿操作，其中6 月～8 月期间需保持除湿机昼夜持续工作并密切观察。

2.2 运行情况汇总
在仪器被安装调试后，供应方一般都会告知实验仪器运行的各种注意事项。

然而，在仪器实际运行一段时间后，总是会遇到种种不可预见的情况。

从电致冷高纯锗γ 谱仪系统持续运行三年来的情况来看( 见表1 所示) ，仪器各方面还是比较稳定的，三年内抽真空两次，出现SHDW 情况也不是很多，偶尔发生一些软件连接不上的问题。

表中MCB为“Multichannel Buffer”，在运行谱仪分析软件之前，需要
先运行“MCB Configuration”搜寻数字化谱仪，并由“MCB Properties”完成高压、放大器、高压保护模式等实验预设配置。

停电后，可能会出现软件连不上的情况，UPS 电源仅连接X－Cooler II 和数字化谱仪，当然这是为了保障停电过程
中X－Cooler II能够更长时间运行。

出现软件连接不上，如果不是SHDW 引起的不能加高压的情况，通常按要求顺序连接电脑、数字化谱仪就可以解决。

表1 仪器异常情况统计(2014.5－2017.8)故障/问题次数备注抽真空 2 探头保养SHDW 4 重新连接/回温重启停电 9 4 次计划停电( 2－3 h) ，其他少于30 min 软件连接不上 3 多数停电后不能加高压 1 非SHDW高压变为0 1 MCB 连接异常SHDW 为“shutdown”的缩写，为高纯锗γ 谱仪系统“高压保护”，也就是自
动高压停止功能，由真空室内温敏元件监控探头晶体的冷却温度，当探头温度升高
到设定值时，温控电路自动停止高压，避免损伤探头。

一般来看，在本实验仪器出现SHDW 情况时，多数是因为周围环境过于潮湿。

如图2 所示，夏季海边的潮湿天气会使谱仪系统容易出现探测器冷凝的情况，类似于探头“出汗”，而且虽然配备了空调、除湿机这些设备，也可能因为停电、除湿不利等诸多因素出现这一情况。

一般来说，在确认SHDW 是环境湿度引起的情况下，关闭电致冷XCooler II，将探测器回温后重新开启，一般会解决消除SHDW。

2.3 X－Cooler II 的抽气保养
图2 高纯锗探测器“出汗”图(2015.8.10)
值得注意的是，并不是所有高压保护的SHDW情况都可以由探测器回温后重新开启进行解决的。

对于电致冷X－Cooler II，最糟糕的情况就是系统在回温过程中再次冷却，故其设计上要求应避免频繁开关机，一年开机次数控制在2 ～3 次。

所以，如果运行过程中断电超过10 分钟，必须静置让其回到室温再开机。

另外，环境湿度的也会降低X－Cooler II的冷却能力，同时长时间探测器冷凝的情况也可
能会损坏探测器高温控监控电路与前放电子系统，所以需要特别关注实验室湿度的监控。

如果出现SHDW 情况，需要进行判断:“冷交换头是不是结水?”、“多久没有对
冷头抽气?”、“防尘网是不是经常换?”。

在排除防尘网影响后，先尝试MCB 的重新连接，进而在关注周围环境的情况下观察一段时间再重新连接。

若仍未解决，充分考虑周围环境的影响后，可以将系统回温后重新开启。

当然，过程中可以与设备客服进行咨询，如果还未解决，那么就需要考虑对电致冷的冷交换头进行抽真空处理，如图3 所示，采用专用设备进行抽气操作。

自2014年至今，本仪器系统分别在2014 年6 月和2016 年11月进行了两次抽气的操作。

3 实验室管理的一些思考
众所周知，高精密仪器设备的稳定运行是离不开设备的日常管理与维护的。

相比之
下，电致冷高纯锗γ 谱仪系统的运行状态一直比较稳定，对谱仪系统的维护与管
理主要集中在电致冷X－Cooler II的持续运行上。

通过三年来对实验室设备的日
常管理情况来看，发现在精密仪器设备的使用以及管理过程中，仍然有一些注意事项需要得到普遍的关注:
图3 探测器抽真空操作图
( 1) 关注仪器设备的使用条件，做好仪器的实验以及运行记录，并适时进行总结整理。

做好实验记录的目的一方面是对实验条件、仪器运行参数的记录，保障实验的有效性，另一方面也可对长时间运行后仪器性能进行比照。

同时，持续记录仪器的运行状况，将其实验记录分开，这样有利于宏观把握仪器的运行状况，方便对仪器出现的问题进行判断。

最为重要的，对实验记录和仪器运行记录要适时总结归纳，以便把握环境变化等因素对仪器长时间运行性能的影响。

以本工作的电致冷高纯锗γ 谱仪系统为例，上文中归纳了两年内实验室所处环境的变化( 自2014 年8 月，
见图1 所示) ，另一名实验室管理人员统计了接下来一年的变化情况，如图4 所示，结果表明近一年来实验室所处环境变化规律与之前两年基本一致。

这样一来，避免了单人统计可能会出现的偏差，验证了实验室所处环境的温/湿度变化规律，不仅
有利于UPS、空调和除湿机等实验配套设备的优化使用，也有助于对实验室管理
人员整体素质的提升。

( 2) 鼓励实验室管理人员参加仪器设备交流培训。

对于实验室的管理与日常维护，虽然要求对管理人员进行严格管理，记录实验设备的运行状态，但总会出现一些新的问题。

以电致冷高纯锗γ 谱仪系统的SHWD 情况来说，从发现这一现象开始，进行重新连接－观察－重启－抽真空这一流程中，至少需要3 天的时间，中间如
何进行判断是否重启电致冷? 是否需要抽真空? 还是需要一定的经验积累。

所以，建议高校以及科研院所的实验室管理人员积极参加精密仪器设备交流与培训，在交流中总结仪器运行故障经验，而且可以深入了解仪器特性，还可以对仪器的功能进
行深化、对仪器的使用领域进行拓宽。

图4 实验室所处环境温度与湿度进一步验证(2016.9－2017.8)
( 3) 重视实验室的日常管理，在此基础上不断提升实验室管理的信息化水平。

作为人才培养、科学研究以及社会服务职能的支撑平台［1 2］，高等学校的实验室建设以及开放共享一直都是实验室管理探索的前沿，良好的日常管理和设备维护是其功能正常实现的基础。

另外，实验室的安全问题也随着科技的发展而日益突出，得到了高校的普遍重视。

针对这些问题，信息化是实验室管理的必然趋势，然而信息化管理系统并不会实现对每个实验室的“量身定制”，必然需要对具体实验室的日常管理进行系统总结予以匹配。

因此，在高校实验室信息化管理进程中，需要扎实推进实验室的建设，从实验室的日常管理中加强实验室管理人员的培训，在仪器设备的交流中提高实验室管理人员的业务水平，在此基础上构建完善实验室的信息化管理，建立起适合实验室自身特点的管理模式与安全评价体系。

5 结语
实验室的日常管理与仪器设备的维护是高校实验室良好运行的基础，当前并未得到足够的重视。

本文针对电致冷高纯锗γ 谱仪系统，对该实验室三年来的日常管理进行了总结与归纳，系统阐述了该仪器配套设施的保障以及运行中的故障处理。

在此基础上，本工作对高校实验室日常管理提出了一些看法和思考，希望能够对高校的实验室建设提供参考。

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