硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成

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柔软剂。现在 , 其在欧洲市场上的占有率超过 8%,而目前国内此类柔软剂的开发则刚刚起步, 0 市场前景看好。随着我国国民经济的迅速发展和人们环保意识的提高,这种基于硬脂酸三乙醇胺
酯季铵盐的新型绿色环保型柔软剂将具有广阔的市场前景。
1 主要试剂
硬脂酸,分析纯 ;三乙醇胺 ,工业级;硫酸二甲酯 ,分析纯 ;酸催化剂 ,分析纯;异丙醇, 分析纯。 2 合成步骤
应物摩尔 比应以 2 : 为宜, . l 0 摩尔比 大于或小于 2 ,都不利于单酯和双酯的形成。在此基础上得
到的酯胺化反应较佳优化条件为 :反应 温度 :10℃,反应物摩 尔比 2 1 If 9 . ,‘ 催化剂)= 0: )
01 。 .%
3 硫酸二甲酯和酯胺的摩尔比是控制活性物含量的关键因素,反应温度和滴加速度对季铵盐 . 2
3 结 论
该工艺简便 ,快速 ,分离效果好,准确度高。
硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成
目前国内广泛使用的柔软剂以双长链烷基季铵盐为主。它生物降解性 ,抗静电性差,又不易
配制成高浓度的产品,且生产成本较高, 在污水处理中还易被污泥吸附而造成环境污染。新产品
双长链酯基季铵盐——硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐可以克服这些缺点,是一种市场前景看好的绿色
阳离子活性物的含量影响不明显。得到的优化的季铵化反应条件为:硫酸二甲酯与酯胺摩尔比: 0 9: :反应温度:7 :硫酸二甲酯滴加时间:3 i。 . 1 9 0 0mn
1 1
甲酯和酯胺化产物摩尔比为0 9: 加入硫酸二甲酯进行季铵化反应,在回流状态下反应 35h . 1 9 ~ 。 当测得产品中‘ 游离胺)≤2 l ,( %时即可停止反应。
3 结论
31 反应温度对酯胺化反应的影响最为显著。温度升高,有利于单 、双酯的形成.不利于叁酯 . 的形成。但温度过高,将导致产品的色泽加深 ,所以在反应中选择合 加入到 50 L的四口 S ) T 0 m 瓶中 , 在连续搅拌和 保护的条件下升 温到 10℃, 0 ,待其全部熔化后 , 比 按 例加入酸催化剂 、三乙醇胺 (E ) T A ,升温至反应温度,增 大搅拌速度 , 反应 5 1 , ~0 得到淡黄色透明液体。当产物酸价低于 5 g O / 时,中止反应。 h Hg m K 将反应混合物降温至 6 ~0 0 8 ℃, 停止通人 N ,加入 ‘ ( 1 异丙醇) 0 作为溶剂 , ) =1% 按硫酸二
硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成本工艺以苯乙烯为原料苯乙烯与溴化氢在催化剂作用下反应合成一溴代乙基苯经洗涤减压分馏得到b一溴代乙基苯产品收率达91
维普资讯
本工艺以苯乙烯为原料, 苯乙烯与溴化氢在催化剂作用下反应合成 p 溴代乙基苯 , 一 经洗涤、 减压分馏得到 B 溴代乙基苯,产品收率达 9 %。 一 1
1 主要试剂
溴化氢 (8 ,苯乙烯 ( 9%) 一级品) ,石油醚 (09 6 -0℃) 。
2 一 B 溴代 乙基苯的合成 向三口烧瓶中加入石油醚 50m 、苯乙烯 1 L 0 L 0 m 、催化剂 1 , 0 ~2 控制水浴温度约 6 g 0℃, 搅拌 ,通人溴化氢气体 ,尾气冷凝回流后用水吸收,反应 3 5h ~ 。反应结束后常压蒸除石油醚, 依次用水 、1%碳酸钠溶液 、水洗涤 ,用无水碳酸钠干燥 2 .减压蒸馏 ,收集 16 1 0 4h 0 ~0 8℃ (. 2 P )馏分 , 0 06M a 0 得产品 B 溴代乙基苯 12 , 一 6 产率 9%。 g 1
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