二氧化硅检测作业指导书

二氧化硅检测作业指导书
1.试剂及其配制
1.1 50g/L钼酸铵溶液;称取5g钼酸铵于80mL热水中（60℃），慢慢加入18mL3mol/L的硫酸溶液混匀。

1.2 1mol/L盐酸溶液：取8.3mL浓盐酸稀释到100mL。

1.3 0.1mol/L盐酸溶液：用1N盐酸浓烟稀释10倍，摇匀。

1.4 40g/mL草酸溶液：4g草酸加水溶液解后定容至100mL。

1.5 30g/mL硫酸亚铁还原剂：3g硫酸盐铁用3mol/L 硫酸溶解，并定容至100ml，过滤。

1.6 2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 2,4-二硝基酚指示剂溶于100mL水中。

1.7 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g二氧化硅（分析纯）于铂坩埚中，加入0.8g无水碳酸钠，摇匀后，在表面盖上0.2g碳酸钠，然后置于900～950℃高温电炉中，熔融半小时取出，见坩埚内全部内容物成为液体状时为熔融完全，将熔块移入盛有150mL热水的烧杯中，加热使其溶解，无损地移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即倒入塑料瓶中储存。

此溶液含二氧化硅200μg/L.
1.3 重要仪器
分光光度计；容量瓶。

2.测定步骤
吸取5.0mL的过滤水样于50mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示剂，用0.1mol/L盐酸调节至淡黄色，加入2.5mL50g/mL钼酸铵溶液，摇匀，放置5～20min后，在家5mL40g/mL草酸溶液、5mL30g/mL硫酸亚铁还原剂，稀释至刻度，摇匀。

15min后在分光光度计上，用波长660nm进行闭塞，读取吸收值。

在工作曲线上查得二氧化硅的毫克数。

二氧化硅工作曲线的绘制：吸取25mL含二氧化硅200μg/L的标准溶液于100mL容量瓶中，加2滴2,4-二硝基酚指示剂，用1N盐酸中和至淡黄色，充分摇匀排出二氧化碳，然后加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含二氧化硅50μg/mL吸取此液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL分别于50mL容量瓶中，按上述测定步骤进行比色，分别读取吸收值，此标准系列溶液50mL中含二氧化硅为0,25,50,100,150,200,250,300μg，以吸取值为纵坐标，以二氧化硅含量为横坐标，在方格纸上绘制工作曲线.。

3.结果计算
W Si4+=(A×10-3/V s)×1000×
0.4647
式中：W Si4+-----Si4+含量，单位mg/L；
A-----从工作曲线上查得二氧化硅含量，单位mg/L;
V S----水样体积，单位mL
0.4647---将二氧化硅换算为硅的系数。