碘量法测定水中溶解氧实验报告

碘量法测定水中溶解氧实验报告
一、实验目的
1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。

2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。

3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。

二、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。

氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下，迅速被氧化为锰酸锰。

加入硫酸酸化后，锰酸锰与碘化钾反应释放出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。

反应方程式如下：
第一步：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄
第二步：2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂
第三步：MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ I₂＋
K₂SO₄＋ 3H₂O
第四步：I₂＋ 2Na₂S₂O₃＝ 2NaI ＋ Na₂S₄O₆
三、实验仪器和试剂
1、仪器
250mL 溶解氧瓶
250mL 锥形瓶
50mL 滴定管
100mL 量筒
移液管
玻璃棒
漏斗
2、试剂
硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，冷至室温。

另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，将两种溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。

如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

（1 ＋ 5）硫酸溶液：将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中，混合均匀。

1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。

冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。

00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠
（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中。

使用前用 00250mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。

四、实验步骤
1、采样
用虹吸法将水样吸入溶解氧瓶中，要使水样溢出溶解氧瓶体积的1/3 左右，迅速盖上瓶塞。

此时瓶中不应留有气泡。

2、固定溶解氧
立即用移液管吸取 1mL 硫酸锰溶液和 2mL 碱性碘化钾溶液，插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。

待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。

3、酸化
打开瓶塞，沿瓶口加入 2mL（1 ＋ 5）硫酸溶液，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。

若溶解不完全，可再加入少量硫酸。

4、滴定
用移液管吸取 10000mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸
钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色。

加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫
酸钠标准溶液的用量。

5、标定硫代硫酸钠标准溶液
准确吸取 2500mL 00250mol/L 重铬酸钾标准溶液于 250mL 碘量瓶中，加入 50mL 水和 1g 碘化钾，摇匀后加入 5mL（1 ＋ 5）硫酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。

加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫
酸钠标准溶液的用量。

五、实验数据记录与处理
1、实验数据记录
｜水样编号｜硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）｜标定硫代硫酸
钠标准溶液用量（mL）｜
｜｜｜｜
｜ 1 ｜＿___ ｜＿___ ｜
｜ 2 ｜＿___ ｜＿___ ｜
｜ 3 ｜＿___ ｜＿___ ｜
2、数据处理
（1）硫代硫酸钠标准溶液浓度的计算
＄C ＝ 00250 ＼times 2500 ／ V$
式中：＄C$ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
＄00250$ 重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
＄2500$ 吸取重铬酸钾标准溶液的体积（mL）；
＄V$ 滴定重铬酸钾标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）。

（2）水中溶解氧含量的计算
＄DO ＝（C ＼times V_1 ＼times 8 ＼times 1000) ／ V_0$
式中：＄DO$ 水中溶解氧的含量（mg/L）；
＄C$ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
＄V_1$ 滴定水样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；
＄8$ 氧（1/2 O₂）的摩尔质量（g/mol）；
＄V_0$ 水样的体积（mL）。

六、实验结果与讨论
1、实验结果
水样 1 中溶解氧的含量为____mg/L。

水样 2 中溶解氧的含量为____mg/L。

水样 3 中溶解氧的含量为____mg/L。

2、误差分析
采样过程中，如果水样没有充满溶解氧瓶或者有气泡进入，会导致测定结果偏低。

固定溶解氧时，如果加入的试剂不准确或者混合不均匀，可能会影响沉淀的生成和溶解，从而影响测定结果。

滴定过程中，如果终点判断不准确，例如过早或过晚停止滴定，都会导致测定结果的误差。

3、讨论
水中溶解氧含量的高低与水质的关系密切。

溶解氧含量高，表明水体自净能力强，水质较好；溶解氧含量低，可能是水体受到污染或者水体处于缺氧状态。

碘量法测定水中溶解氧是一种经典的方法，但操作相对繁琐。

在实际应用中，还可以使用便携式溶解氧测定仪等快速检测方法。

七、注意事项
1、采样时应注意避免水样与空气接触，以免影响溶解氧的含量。

2、加入试剂时应严格按照操作步骤进行，确保试剂的用量和顺序准确无误。

3、滴定过程中应缓慢滴加硫代硫酸钠标准溶液，充分振荡，确保反应完全。

4、实验结束后，应及时清洗实验仪器，妥善处理实验废液。

通过本次实验，我们掌握了碘量法测定水中溶解氧的方法和原理，
了解了水中溶解氧含量的意义和影响因素。

在实验过程中，我们要严
格遵守操作规程，注意实验细节，以提高实验结果的准确性和可靠性。

同时，我们也认识到水质监测对于环境保护和水资源管理的重要性，
为今后的学习和工作打下了良好的基础。