医学临床三基训练药师药物分析基本知识2_真题-无答案

医学临床三基训练药师药物分析基本知识2
(总分140,考试时间600分钟)
一、选择题A型题
1. 重金属检查法中，若以硫代乙酰胺为显色剂，溶液最适宜的pH值为（）
A. 3~3.5
B. 4~4.5
C. 5~5.5
D. 6~6.5
E. 2~2.5
2. 《中国药典》(2010年版)铁盐检查法中，需将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，常用氧化剂是（）
A. 溴水
B. 硝酸
C. 硫酸
D. 过硫酸铵
E. 过氧化氢
3. 在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5分钟后再比较浊度，目的是（）
A. 避免碳酸银沉淀生成
B. 避免单质银析出
C. 避免氯化银沉淀生成
D. 使生成的氯化银沉淀溶解
E. 避免氯化银沉淀析出
4. 二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag—DDC)法检查砷盐的原理是（）
A. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DEC)中的DDC还原为红色胶态溶液
B. 砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀
C. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银
D. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为紫色溶液
E. Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷
5. 检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（）
A. 硫化钠溶液
B. 乙醇
C. 过氧化氢溶液
D. 维生素C
E. 硝酸
6. 《中国药典》中检查阿司匹林中的水杨酸的方法是（）
A. 三氯化铁反应
B. 分光光度法
C. 分离后酸碱滴定法
D. 重氮化—偶合比色法
E. 非水滴定法
7. 《中国药典》检查布洛芬中有关物质，采用的方法是（）
A. 薄层色谱法
B. 非水滴定法
C. 高效液相色谱法
D. 挥发法
E. 重量法
8. 用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为（）
A. 片剂中有硬脂酸镁影响测定
B. 阿司匹林片易水解
C. 方法简便，结果准确
D. 是片剂就要两步滴定法
E. 片剂中有枸橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定
9. 盐酸普鲁卡因加氢氧化钠试液，加热，逸出的气体为（）
A. 二氧化硫
B. 二氧化碳
C. 氨气
D. 二乙胺基乙醇
E. 三乙胺
10. 检查对乙酰氨基酚中的特殊杂质时，使用的试剂是（）
A. 氯化铜
B. 亚硝基铁氰化钠
C. 三硝基苯酚
D. 三氯化铁
E. 硫氰酸按
11. 盐酸普鲁卡因注射液中应检查（）
A. 间氨基酚
B. 对氯乙酰苯胺
C. 对氨基苯甲酸
D. 对氨基酚
E. 对氨基水杨酸
12. 与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物的药物是（）
A. 戊巴比妥
B. 异戊巴比妥
C. 司可巴比妥
D. 苯巴比妥
E. 硫喷妥钠
13. 《中国药典》(2010年版)中采用银量法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法是（）
A. 自身指示法
B. 铁铵矾指示剂法
C. 邻二氮菲指示剂法
D. 电位法
E. 酚酞指示剂法
14. 下列药物中可用溴量法测定含量的是（）
A. 水杨酸
B. 司可巴比妥
C. 枸橼酸钠
D. 链霉素
E. 苯巴比妥
15. 于新制的碳酸钠溶液中加硝酸银试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加硝酸银试液，生成的沉淀不再溶解，则该药物应是（）
A. 庆大霉素
B. 盐酸吗啡
C. 青霉素
D. 维生素C
E. 苯巴比妥
16. 亚硝酸钠—硫酸反应鉴别苯巴比妥药物的现象是（）
A. 生成蓝色产物，并随即转变为绿色
B. 生成橙红色产物，并随即溶解
C. 生成橙黄色产物，并随即转变为橙红色
D. 生成黑色产物，并溶于氨试液
E. 生成红色产物，并随即转变为黄色
17. 磺胺甲噁唑中有关物质的检查时采用的方法是（）
A. 气相色谱法
B. 高效液相色谱法
C. 非水滴定法
D. 银量法
E. 薄层色谱法
18. 《中国药典》中磺胺嘧啶的鉴别反应是（）
A. 重氮化—偶合反应
B. 麦芽酚反应
C. 三氯化铁反应
D. Vitali反应
E. 硫色素反应
19. 《中国药典》测定诺氟沙星软膏的含量时采用的方法是（）
A. 紫外分光光度法
B. 气相色谱法
C. 薄层色谱法
D. 高效液相色谱法
E. 非水滴定法
20. 异烟肼可由原料反应不完全或储藏中的降解反应而引入的杂质为（）
A. 对氨基酚
B. 其他甾体
C. 对氨基苯甲酸
D. 游离肼
E. 酮体
21. 利用奥沙西泮水解产物进行的鉴别反应是（）
A. 坂口反应
B. 三氯化铁反应
C. 芳伯胺反应
D. 沉淀反应
E. 高锰酸钾反应
22. 溴酸钾法测定异烟肼含量时，溴酸钾与异烟肼的摩尔比为（）
A. 3:2
B. 1:3
C. 1:2
D. 2:1
E. 2:3
23. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者（）
A. 吸附性差异
B. 紫外吸收光谱差异
C. 旋光性质的差异
D. 溶解度差异
E. 酸碱性的差异
二、选择题B型题
A.硫代乙酰胺法
B.第二法
C.硫化钠法
D.微孔滤膜法
E.第五法重金属检查时：
24. 难溶于稀酸，但能溶于碱性水溶液的药物采用（）
25. 在实验条件下，供试液澄清无色，对检查无干扰的药物采用（）
26. 仅含有2~5µg重金属杂质的药物采用（）
27. 难溶于水或稀醇的有机药物应采用（）
28. 中药制剂中重金属检查常采用（）
A.发生FeCl2反应
B.水解后发生FeCl3反应
C.发生麦芽酚反应
D.发生重氮化—偶合反应
E.水解后发生重氮化—偶合反应
29. 链霉素（）
30. 水杨酸（）
31. 盐酸普鲁卡因（）
32. 阿司匹林（）
33. 对乙酰氨基酚（）
A.紫外分光光度法
B.铈量法
C.气相色谱法
D.溴量法
E.银量法
34. 维生素E制剂的含量测定适宜采用（）
35. 苯巴比妥含量测定采用（）
36. 注射用硫喷妥钠含量测定采用（）
37. 葡萄糖酸亚铁原料药含量测定采用（）
38. 司可巴比妥钠含量测定采用（）
A.与亚硝酸—硫酸反应
B.在稀硝酸中与银离子反应生成白色沉淀
C.与碘试液的反应
D.在氢氧化钠试液中与铅离子反应生成白色沉淀
E.与硫酸反应
39. 可用于鉴别硫喷妥钠的反应是（）
40. 可适用于鉴别氯化物的反应是（）
41. 可用于鉴别苯巴比妥的反应是（）
42. 可用于鉴别司可巴比妥钠的反应是（）
A.米黄色沉淀
B.草绿色沉淀
C.紫色沉淀
D.绿色沉淀
E.黄绿色沉淀，放置后为紫色
43. 硫喷妥钠与铜盐反应生成（）
44. 磺胺甲噁唑与铜盐反应生成（）
45. 磺胺嘧啶与铜盐反应生成戊（）
46. 巴比妥与铜盐反应生成（）
A.硫代乙酰胺试液
B.硫氰酸铵试液
C.硝酸银试液
D.硫化钠试液
E.碘化钾试液
47. 磺胺嘧啶中氯化物检查采用的试液是（）
48. 磺胺甲噁唑中重金属检查采用的试液是（）
49. 磺胺嘧啶中重金属检查采用的试液是（）
50. 右旋糖酐20中重金属检查采用的试液是（）
51. 葡萄糖中微量铁检查采用的试剂是（）
A.硝苯地平衍生物
B.间氯二苯胺
C.游离肼
D.对氨基酚
E.2—甲氨基—5—氯二苯酮分解产物
52. 盐酸氯丙嗪有关物质检查主要控制物有（）
53. 硝苯地平中检查的有关杂质是（）
54. 地西泮注射液检查（）
55. 异烟肼检查（）
A.苯基—1，4—二氢吡啶
B.吡啶环
C.苯并二氮杂环
D.硫氮杂蒽母核
E.喹琳环
56. 地西泮分子结构中有（）
57. 奋乃静分子结构中有（）
58. 硝苯地平分子结构中有（）
59. 异烟肼分子结构中有（）
60. 硫酸奎宁分子结构中有（）
A.银镜反应
B.Vitali反应
C.双缩脲反应
D.三氯化铁反应
E.坂口反应下列药物可采用的鉴别方法为：
61. 异烟肼（）
62. 盐酸麻黄碱（）
63. 链霉素（）
64. 硫酸阿托品（）
65. 苯甲酸（）
三、选择题X型题
66. 阿司匹林原料药中应检查的项目有（）
A. 重金属
B. 醋酸
C. 易碳化物
D. 溶液的澄清度
E. 游离水杨酸
67. 能与三氯化铁试液显紫堇色的药物有（）
A. 阿司匹林
B. 阿托品
C. 丙磺舒
D. 水杨酸
E. 麻黄碱
68. 两步滴定法测定阿司匹林片含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）
A. 中和游离水杨酸
B. 中和片剂中可能加入的有机酸
C. 水解酯键
D. 中和阿司匹林分子中的游离酸
E. 中和游离醋酸
69. 氯化物检查法中使用的试剂有（）
A. 硝酸银试液
B. 稀盐酸
C. 酸性氯化亚锡
D. 25％氯化钡溶液
E. 稀硝酸
70. 《中国药典》(2010年版)肾上腺素采用的鉴别方法有（）
A. 坂口反应
B. 与三氯化铁反应
C. 重氮化—偶合反应
D. 与硝酸银试液的反应
E. 与过氧化氢反应
71. 对乙酰氨基酚的含量测定方法有（）
A. 亚硝酸钠滴定法
B. 双相滴定法
C. 高效液相色谱法
D. 紫外分光光度法
E. 非水溶液滴定法
72. 巴比妥类药物的鉴别反应包括（）
A. 与银盐的反应
B. 与汞盐的反应
C. 三氯化铁反应
D. 与铜盐的反应
E. 与甲醛—硫酸反应
73. 属于苯巴比妥的鉴别反应有（）
A. 与硝酸银反应
B. 与三氯化铁反应
C. 与亚硝酸钠—硫酸反应
D. 与盐酸羟胺反应
E. 与甲醛—硫酸反应
74. 《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥含量时，选用的试剂有（）
A. 硝酸银试液
B. 甲醇
C. 醋酸
D. 甲基橙指示液
E. 3％新制无水碳酸钠溶液
75. 采用溴量法测定司可巴比妥钠的含量时必须具备的条件是（）
A. 加入定量过量溴滴定液
B. 在盐酸介质中进行滴定
C. 用硫代硫酸钠滴定液滴定
D. 用淀粉指示剂指示终点
E. 加入过量的碘化钾溶液
76. 《中国药典》中采用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有（）
A. 磺胺嘧啶
B. 盐酸氯丙嗪
C. 磺胺甲噁唑
D. 盐酸麻黄碱
E. 盐酸普鲁卡因
77. 磺胺类药物的鉴别方法包括（）
A. 红外光谱法
B. 与碘试液的反应
C. 重氮化—偶合反应
D. 三氯化铁反应
E. 与硫酸铜的反应
78. 溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是（）
A. 1mol的溴酸钾相当于3／2mol的异烟肼
B. 可用于异烟肼制剂的含量测定
C. 在酸性条件下滴定
D. 采用永停滴定法指示终点
E. 属于氧化还原反应
79. 紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，下列说法中正确的有（）
A. 在最大吸收波长254nm附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量
B. 利用百分吸收系数测定盐酸氯丙嗪的含量
C. 在306nm处，维生素C有干扰
D. 用对照品作对照来测定盐酸氯丙嗪的含量
E. 在306nm处测定盐酸氯丙嗪的含量
80. 异烟肼具有的性质和反应包括（）
A. 三氯化铁反应
B. 还原性
C. 弱碱性
D. 与芳醛缩合呈色反应
E. 重氮化—偶合反应
四、是非选择题
81. 《中国药典》分为凡例、正文、附录、索引四部分。

A. 正确
B. 错误
82. 药物的含量测定就是测定药物中所有成分的含量。

A. 正确
B. 错误
83. 百分吸收系数是指在一定波长下，溶液浓度为1mol/l，厚度为1cm时的吸光度。

A. 正确
B. 错误
84. 药物的一般鉴别试验是证实某一种药物的依据。

A. 正确
B. 错误
85. 在实验过程中，为消除试剂和器皿可能带来的影响，应同时进行空白试验对照。

A. 正确
B. 错误
86. 允许采用一般的化学药品或化学试剂代替符合纯度要求的药品。

A. 正确
B. 错误
87. 药品质量标准的检查项包括杂质检查，以及有效性、安全性和制剂的检查。

A. 正确
B. 错误
88. 氯化物检查时，供试品如不澄清，可用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物后滤过。

A. 正确
B. 错误
89. 《中国药典》中规定，乙醇末标明浓度者是指100％乙醇。

A. 正确
B. 错误
90. 分离度的计算公式为
A. 正确
B. 错误
91. 炽灼温度对重金属检查影响较大，故应控制炽灼温度在300℃~400℃。

A. 正确
B. 错误
92. 拖尾因子常用来衡量色谱峰是否对称，其值应在0.75 ~ 1.25之间。

A. 正确
B. 错误
93. 氧瓶燃烧方法是一种适用于含卤素、硫等有机药物分析前处理的湿法破坏方法。

A. 正确
B. 错误
五、填空题
94. 阿司匹林中检查水杨酸的原理是利用阿司匹林结构中无__________ ，不能与__________ 作用，而水杨酸则能与其作用，生成__________ 配位化合物，与一定量__________ 生成的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量。

95. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步摘定反应的作用是__________ ，然后进行水解与测定，并将滴定的结果用__________ 校正。

96. 对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯氨基结构，能发生__________ 反应；有__________ 结构，易发生水解。

97. 重酒石酸间羟胺分子中具有__________ ，加水溶解后，加__________ 、丙酮数滴与碳酸氢钠少量，加热后即显。

试验中所用的丙酮必须不含__________ 。

98. 重氮化反应为__________ ，反应速度较慢，故滴定不宜过快。

99. 苯乙胺类药物结构中具有__________ 的结构，可与重金属离子络合呈色；在空气中或遇光、热易氧化。

色渐变深；在__________ 性溶液中更易变色。

100. 亚硝酸钠滴定法中，加入过量盐酸的作用是①__________ ；②__________ ；③__________ ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为__________ 。

101. 盐酸普鲁卡因加水溶解后，加氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物__________ ；继续加热，产生挥发性__________ ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的__________ ，放冷，加盐酸酸化，即析出__________ 的白色沉淀，此沉淀能溶于过量的盐酸。

102. 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分子结构中，芳香环侧链具有__________ 结构，可显__________ 反应。

103. 《中国药典》采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶剂体系为__________ 。

104. 异烟肼与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生__________ 反应，并有__________ 臭味逸出。

105. 吩噻嗪类药物被硫酸铈滴定时，先失去__________ 电子形成一种红色的自由离子，达到化学计量点时，药物失去__________ 电子，而红色消褪，借以指示终点。

106. 阿托品与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的__________ ，遇醇制KOH显__________ 色。

此反应为__________ 生物碱的一般鉴别试验。

107. 采用非水碱量法滴定生物碱含量时，当生物碱的Kb为__________ 时，宜选用冰醋酸作溶剂，Kb为__________ 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜__________ 时，应用醋酐作溶剂。

108. 酸性染料比色法中，关键在于水相值的控制，当pH值过低时，水相中__________ ，影响离子对的形成；当pH值过高时，__________ 呈游离状态，也影响离子对的形成。

109. 维生素A与__________ 反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在__________ 条件下进行。

110. 非水滴定法常用的测定条件为：__________ 为溶剂，加入__________ 以消除氢卤酸的干扰，用高氯酸滴定液(0.1mol／L)滴定，并用__________ 指示终点。

六、名词解释
111. 杂质限量
112. 限量检查法
113. 药物纯度
114. 炽灼残渣
115. 恒重
116. 热重分析法
117. 干燥失重
118. 差示热分析法
119. 重金属
七、简答题
120. 某些药物测定前需进行有机破坏处理，常用的前处理方法有哪些?
121. 试述氧瓶燃烧法破坏含卤素药物的原理，吸收液的作用及选择原则。

122. 简述直接回流水解法的原理和方法，及适用于哪些卤素有机药物的测定?
123. 简述氮测定法的基本原理和方法，其中加入硫酸钾、硫酸铜各起什么作用?
124. 原料药或制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标?
125. 分析方法效能指标“回收率”的做法有哪些?一般要求如何?
126. 简述中药制剂分析的基本程序。

127. 简述β—内酰胺类抗生素的结构特征和性质。

128. 测定血样时，为什么要除去蛋白质?常用的去蛋白质方法有哪些?
129. 简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理。

130. 四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么?碱和四氮唑盐应以何种顺序加入? 131. 抗生素类药物具有哪些特点?分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同?
132. 简述双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理。

八、计算题
133. 黄体酮干燥失重的测定：取样品适量，置于在105℃干燥至恒重的称量瓶(18.2646g)中，称重，重量为19.2812g，再在105℃干燥至恒重后重19.2761g。

试计算干燥失重的百分率。

134. 溴量法测定司可巴比妥钠(M＝260.27)含量：取本品胶囊(标示量为0.1g／粒)20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.102lg，称取0.1547g，加入溴液(0.05mol/L)25mL，剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时，用去18.03mL。

空白试验用去硫代硫酸钠液25.49mL。

试求每lmL溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数，并计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。

135. 阿司匹林的含量测定：精密称取本品0.3953g，加中性乙醇20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.100lmol/L)滴定到终点，消耗体积为22.02mL，每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于18.02mg的C9H8O4。

求阿司匹林的百分含量。

136. 氮的含量测定：取干酵母片20片，精密称定，总重量为10.0116g，研细，精密称取其片粉0.5504g，经消化，蒸馏，用2％硼酸溶液50mL吸收，加甲基红—溴甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液(.05142mol/L)滴定至终点，消耗硫酸滴定液18.97mL，空白消耗该溶液0.06mL，已知标示量为0.3g／片，每lmL硫酸液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮。

求干酵母片中蛋白质的含量。

137. 盐酸麻黄碱的含量测定：精密称取本品0.1502g，加冰醋酸10mL，加热溶解后，加醋酸汞试液4mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1025mol/L)滴定至显翠绿色，消耗的体积为7.25mL，空白试验消耗高氯酸滴定液0.04mL。

已知每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.17mg的C10H15ON•HCl。

试计算盐酸麻黄碱的百分含量。

138. 硫酸奎宁的含量测定：精密称取本品0.2009g，加冰醋酸l0ml溶解后，加醋酐5mL与结晶紫指示剂1—2滴，用高氯酸滴定液(0.1005mol/L)滴定至溶液显绿色，消耗高氯酸滴定液体积为8.15mL，空白试验消耗高氯酸滴定液0.04mL。

已知每1mL高氯酸滴定液(0.1mol ／L)相当于24.90mg的(C20H24N2O2)2•H2SO4。

计算硫酸奎宁的百分含量。

139. 维生素C注射液含量测定：精密移取本品2mL(约相当于维生素C 0.2g)置锥形瓶中，加新沸过的冷水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液(0.0509mol／L)滴定至终点，消耗体积为22.13mL。

每1mL碘滴定液(0.05mol／L)相当于8.806mg的C6H8O6。

已知该注射液标示量为5mL：0.5g，计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量。

140. 维生素B2的含量测定：精密称取本品0.0762g，置烧杯中，加冰醋酸1mL与水75mL，加热溶解后，加水稀释，放冷，移至500mL量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取lomL，置100mL量瓶中，加1.4％醋酸钠溶液7mL，并用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在444nm的波长处测定吸光度为0.482。

已知维生素B2的吸收系数(E1cm1%)为323，试计算样品的百分含量。