苯甲酸钠检验操作规程

苯甲酸钠检验操作规程
1 目的：建立苯甲酸钠检验操作规程。

2 适用范围：适用于苯甲酸钠的检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1201。

4.2 质量指标：见《苯甲酸钠质量标准》。

4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、高温箱形电阻炉、具塞锥形瓶、电子天平、红外分光光度仪。

4.4 试药与试液：酚酞指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、盐酸、稀盐酸、无水碳酸钠、甲基橙指示液、盐酸滴定液（0.5mol/L）、乙醚。

4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末；无臭或微带臭气，味微甜带咸。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

4.5.2 鉴别
4.5.2.1 红外光谱：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集234图）。

4.5.2.2 化学反应：取本品约0.5g，加水10ml溶解后，溶液显钠盐与苯甲酸盐的鉴别反应。

4.5.2.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰如燃烧，火焰即显鲜黄色。

4.5.2.2.2 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

4.5.2.2.3 取供试品的中性溶液，滴加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。

4.5.2.2.4 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝结成白色升华物。

4.5.3 检查
4.5.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显淡红色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡红色应消失；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应显淡红色。

4.5.3.2溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水10ml 使溶解，溶液应澄清无色。

4.5.3.3氯化物：取本品0.50g，置30ml瓷坩埚中，加硝酸溶液（110）2ml，混匀，于100干燥至无明显湿迹，加碳酸钙0.8g，用少量水润湿，在100干燥后，于电炉上低温炭化，再在600马福炉中灼烧10分钟，冷却后，用硝酸溶液20ml
溶解残渣，滤过，滤液置50ml比色管中，用水15ml洗涤瓷坩埚，洗液并入滤液中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取碳酸钙0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，滤过，滤液置50ml比色管中，加15.0ml标准氯化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

在两溶液中各加硝酸银试液0.5ml 摇匀，避光放置5分钟后比较，供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度（0.03%）。

4.5.3.4硫酸盐：取本品0.40g，用水40ml溶解，边搅拌边慢慢加入稀盐酸4ml，静置5分钟，滤过。

取续滤液20ml 置50ml纳氏比色管中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液；量取标准硫酸钾溶液2.4ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加水至刻度，摇匀，作为对照溶液。

在两溶液中各加氯化钡溶液5ml摇匀，供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度（0.12%）。

4.5.3.5邻苯二甲酸：取本品0.1g，加水1ml和间苯二酚硫酸溶液[取间苯二酚0.1g溶于稀硫酸（110）10ml中]1ml，于120-125加热蒸去水分，继续加热90分钟，放冷，残渣用水5ml溶解。

量取1ml，加入氢氧化钠溶液（43 500）10ml，摇匀，在紫外光灯（365nm）下检视。

另取邻苯二甲酸氢钾61mg，精密称定，置1000ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml和间苯二酚硫酸溶液1ml，同法处理，供试品溶液的荧光强度应弱于对照溶液。

4.5.3.2 干燥失重：取本品，按《干燥失重测定操作规程》检验，在105℃干燥至恒重，
减失重量不得过1.5%。

4.5.3.3 重金属：取本品2.0g，加水45ml，不断搅拌，滴加稀盐酸5ml，滤过，分取滤液25ml，按《重金属检查操作规程》第一法检验，含重金属不得过百万分之十。

4.5.3.4 砷盐：取无水碳酸钠1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品0.4g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，按《砷盐检查操作规程》第一法检验，应符合规定（0.0005%）。

4.5.4 含量测定：取本品，经105干燥至恒重，取约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于14.41mg的C7H5NaO2.
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，结果应符合规定。

4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若
有一项不符合上述范围，则判不符合规定。

苯甲酸钠批检验记录见附件1。