亚磷酸生产作业技术指导书

亚磷酸作业指导书
目录
1、产品概述
2、产品原料
3、产品的生产原理及工艺流程
4、工艺控制指标
5、三废治理
6、主要安全指标及注意事项
7、安全操作规程
8、不正常现象及处理方法
9、停车操作
10、残液亚磷酸操作规程
1、产品概述
1.1产品名称及结构式
1.1.1产品名称：工业亚磷酸英文名称：Phosphorous acid
1.1.2分子式：H3PO3
1.1.3结构式：
1.1.4分子量：8
2.00
1.2产品的物理化学性质
1.2.1本品为白色结晶，有蒜味，易潮湿，不燃，属酸性腐蚀品。

1.2.2亚磷酸遇碱反应：
H3PO3+3NaOH→Na2PO3+2H2O
序号检验项目
指标
优等品一级品合格品
1 外观白色晶体
2 亚磷酸（H3PO3）质量分数/% ≥99.0 ≥98.0 ≥97.0
3 氯化物（以Cl计）质量分数
/%
≤0.001 ≤0.01 ≤0.02
4 铁（Fe）质量分数/% ≤0.000
5 ≤0.001 ≤0.005
5 磷酸盐（以PO4计）质量分
数/%
≤0.1 ≤0.2 ≤0.6
6 硫酸盐（以SO4计）质量分
数/%
≤0.0005 ≤0.008 ≤0.01
1.4产品用途
亚磷酸主要作为制造塑料稳定剂和原料，也用于合成纤维和亚磷酸脂的制造2、原料
三氯化磷
3、产品的生产原理及工艺流程叙述
3.1生产原理及化学反应式
以三氯化磷为原料，在滴加反应釜与浓盐酸反应直接生产亚磷酸粗品，经蒸馏、结晶、离心得亚磷酸成品。

主反应：PCl3+3H2O→H3PO3+3HCl
生产工艺流程图：
注：带“★”为质量控制点
3.2简易流程
将计量好的盐酸加入到滴加釜内，三氯化磷由三氯化磷成品槽打入高位计量槽，滴加槽内加入适量盐酸，将三氯化磷缓慢滴加到滴加槽内，控制温度60±5℃，生成的盐酸通过盐酸吸收槽吸收，余下的尾气经水冲泵后排空。

滴加三氯化磷结束后，通过蒸汽慢慢升温到90℃除去少量盐酸后，测反应液的比重在1.4-1.5，通过真空吸入蒸馏釜中，负压升温到128±5℃，冷却至108±5℃放入结晶釜继续冷却结晶，再放到离心机高速离心得亚磷酸成品。

岗位名称序号工艺指标名称指标
滴加岗位1 滴加釜温度60±5℃
2 滴加釜升温90-95℃
3 盐酸吸收槽温度＜50℃
4 吸收槽压力＜50mmHg
5 滴加釜压力＜150mmHg
精馏岗位6 蒸馏釜温度128±5℃
7 冷却温度108±5℃
8 结晶釜温度60±5℃
9 蒸馏釜压-0.09-0.095MPa
10 反应釜夹套蒸汽压力≤0.4MPa
5、三废治理
5.1生产过程中，盐酸吸收槽的尾气，其主要成分是少量的盐酸气，经水冲泵吸收入排空，水冲泵内酸性废水进污水处理装置
5.2蒸馏出的稀盐酸进入滴加釜回用.
6主要安全指标及注意事项：
6.1滴加釜压力不宜超过150mmHg
6.2严格控制滴加釜反应温度60±5℃，不得过高
6.3及时吸收反应生成的盐酸，及时更换吸收槽内的水，防止整个系统压力过高造成危险6.4蒸馏釜温度128±5℃
6.5蒸馏时，应严格控制蒸汽压力
6.6降温到108±5℃时，方可放入结晶釜
6.7结晶率超过80%以上时，方可放入离心机
亚磷酸安全操作规程
一、滴加岗位
1岗位任务
将计量好的盐酸加入到滴加釜内，同时计量好的三氯化磷缓慢滴加到滴加槽内，控制温度60±5℃，生产的盐酸通过盐酸吸收系统吸收。

滴加结束后，通蒸汽升温至90-95℃,除去部分盐酸，测反应液的比重在1.4-1.5合格。

2岗位操作控制指标
滴加釜温度：60±5℃
盐酸吸收槽温度：＜50℃
滴加釜压力：<150mmHg
3滴加反应操作：
3.1检查水、电、气供给是否止常，循环泵运转是否良好
3.2通蒸汽将水解槽浓酸加热至40~50℃之间
3.3开启泵把水解槽内的酸打入滴加釜内.观察液位线在60%，后再把二次吸收槽内的酸打入水解泵(量为液位计2/5处）
3.4开启三氯化磷泵，把三氯化磷打入高位计量槽，使三氯化磷至液位计上的笫一格
3.5开启吸收槽循环泵，使之循环，同时开启第三吸收槽的自来水开关，使之有效的沟通3.6打开滴加釜的蒸汽阀徐徐加温滴加，使缓慢升温保持釜温在40~50℃之间，开启三氯化磷滴加阀门开始滴加，控制温度在60±5℃，直至滴加结束
3.7滴完后，滴加釜徐徐加温至90-95℃，关阀门停循环泵
3.8测滴加釜内物料比重在1.4-1.5合格
4岗位安全
4.1操作人员应穿上劳防用品，不准穿普通鞋、衣操作
4.2经常巡査滴加釜压力情况，发现压力上升，应及时更换盐酸吸收水
4.3必须负责打扫本岗位所管辖卫生区卫生一次
二、精馏岗位
1岗位任务
将滴加釜内物料吸入蒸馏釜内，升温出去盐酸和水分，冷却后再放入结晶釜內冷却结晶，再放入离心机除去未结晶的母液得亚磷酸成品
2岗位操作控制指标
蒸馏釜温度：128±5℃
蒸馏釜压：-0.09-0.095MPa
准确记录每半小时蒸馏釜温度和压力
反应釜夹套蒸汽压力：≤0.4MPa
3蒸馏操作
3.1开车操作
3.1.1开启水冲泵，把滴加完的物料抽入脱酸釜内.关闭所有进出釜阀门，开启真空泵，使真空度为-0.09-0.095MPa。

打开蒸汽阀，徐徐加温至128±5℃，维待真空度为0.09MPa，再加热3小时候随时观察视筒内水量，到液面基本没气泡时可判浓缩结束，停止加热
3.1.2将浓缩液放入结晶釜.打开冷却水阀对结晶釜冷却.打开搅拌机使冷却均匀
3.1.3观察浓缩液成糊状大量结晶时，打开放料阀门，将结晶料放入离心机，放入量应在离心机滤框的3/4高度位宜，开启离心机进行干燥
3.1.4第一框离心出的成品必须通知化验室抽样检验，凭检验结果通知进行包装.入库
4岗位安全
4.1亚磷酸具有腐蚀性，操作人员应穿好劳动保护用品
4.2严格控制蒸馏釜温度，不宜过高
4.3冷却温度不得低于108±5℃，温度太高会烫坏放料管
4.4结晶釜内浓缩液成糊状大量结晶时，方可进行离心操作
四、不止常现象及处理方法
五、停车操作
5.1常规停车
5.1.1接到停车指令后，将最后一批料出完，滴加釜放清全部物料，蒸馏釜内排清物料
5.1.2停水泵、关蒸汽阀并排尽积水
5.1.3关停冷却水系统的所有泵、阀，排尽夹套内和管道阀门中的积水。

（须关闭冷却水进亚磷酸车间总阀以及设备之冷却水阀，排尽夾套内和管道门中的积水。

）
5.1.4关闭冷凝器冷却水进出阀门，冬季排尽设备和管道中的积水
5.1.5关闭蒸汽进气总阀，冬季排尽车间蒸汽管道中的余气和积水
5.1.6切断供给车间内的动力电源
5.1.7停车后继续保持巡回检查,防止异常现象发生，确保安全
5.2临时停车
5.2.1接到停车指令后，终止滴加发应，按“常規停车”之第二条执行
5.2.2滴加釜、蒸馏釜处于保温状态，加强遇回检查
5.2.3冬季要釆取防冻保温措施，防止设备或管件损坏
5.2.4接到开车指令后立即就位按规程开车.并延续停车前未完成批次进行滴加或蒸馏的操作
5.3紧急停车
5.3.1当突发性停电、停水、停气或设备故障影响生产运行时，需做紧急停车处理
5.3.2迅速关闭滴加的三氯化磷的总阀.若滴加釜压力升高可利用盐酸吸收槽上放空口排放
泄压
5.3.3关闭蒸汽阀
5.3.4立即向上级汇报，查明原因，及时处理，并加强巡回检查，在全面恢复并得到生产指令后恢复生产
5.3.5冬季停车时间半小时以上而又未恢复时，及时排放管道和设备中的积水，以防冻坏。

残液亚磷酸操作规程
一、岗位任务
将亚磷酸二甲酯残液通过水解、脱色、压滤、蒸馏、结晶、离心等工序生产白色的残液亚磷酸晶体
二、操作步骤
1倒入亚磷酸二甲酯残液25~30桶于第一贮槽，启动泵，打入30㎡的板框压滤机至第二贮
槽，除去杂质
2加入工业水1000kg左右,加入活性炭5kg，升温至75℃左右，保温2小时.取样分析. 亚
磷酸含量在65~70%为合格品，否则要通过调节工业水量来调节亚磷酸含量
3启动循环泵，打入60㎡的板框压滤机循环，过滤活性炭，半小时后取样观察有无活性炭，
如无，则打入残液贮罐备用,注食打循环时，温度要保持不降
4蒸馏釜带真空，将残液吸到蒸馏釜中.通入蒸汽升温到135℃保温一小时，继续脱去水分，
可取样分析亚磷酸含量在93%左右为合格
5关闭蒸汽阀门，通冷却水降温到115℃，启动结晶釜搅拌，放入结晶釜
6开结晶釜冷却水，降温，浓缩液成糊状大量结晶时，打开放料阀门，将结晶料放入离心机,
放入量应在离心机滤框的3/4高度位置，开启离心机进行干燥
7第一框离心出的成品必须通知化验室抽样检验，凭检验结果通知进行包装，做好标志入库
8离心得母液全邡进入第—贮槽，和残液混合，按第二步骤重新操作。