UPLC-MS法同时测定古汉养生精口服液中5种化学成分
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Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ３０ Ｎｏ．７ ２０ １ ８
ＵＰＬＣ—ＭＳ法 同时测 定 古 汉 养生 精 口服 液 中 ５种化 学成 分
尚庆霞，程 伟，裘 罡 ，赵群涛（河南省信阳市食 品药品检验所 信阳 ４６４０００）
摘 要 ：目 的 建立超 高效液相 色谱．串联质谱 法同时测 定古汉养 生精 ｔ２＇服液 ｑ－淫羊 藿苷、黄 芪甲苷 、人参 皂苷 Ｒｂ１、Ｒｅ和 Ｒ自 的含量。方 法 采 用 Ｗａｔｅｒｓ Ａｃｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ Ｃ１８色谱 柱 （２．１ｍｍ Ｘ５０ｒａｍ，１．７ ｍ）；以 乙腈－０．１％ 甲酸 水 溶 液 （１５：８５）为 流 动 相 进 行 洗 脱 ，流速 ０．２ｍＬ ·ｍｉｎ＿。，以 电 喷雾 离子源 多反 应监测（ＭＲＭ）方式负离子模式检测 离子 对 ｍ／ｚ ７２１．３—５１３．４０（淫羊藿苷 ），正 离子模 式分别检 测离子对 ｍ／ｚ ８０７．３—６２７．３０ （黄芪甲苷）、ｍ／ｚ１１３１．４—３６５．４６（人参皂苷 Ｒｂ１）、ｍ／ｚ９６９．５— ８９．３８（人 参皂苷 Ｒｅ）、ｍ／ｚ ８２３．５—６４３．５４（人参皂苷 Ｒｇ１）。结 果 淫羊藿苷 、 黄芪 甲苷、人参皂苷 Ｒｂ１、Ｒｅ和 Ｒｇ】分别在 １８６０．０～３７２００．０ｎｇ·ｍＬ一、１７２．６—３４５１．８ｎｇ·ｍＬ－ 、９５．８～１９１５．２ｎｇ·ｍＬ～、８９．４～１７８７．Ｏｎｇ· ｍＬ－。、９８．４～１９６８．０ｎｇ·ｍＬＩ１浓 度 范 围 内线 性 关 系 良好 ，回收 率 均 在 ９９．３１％ ～１００．７５％ 之 间 ，ＲＳＤ均 小 于 １．５５％ （ｎ＝６）结 论 此 法 简单 、快 速、准确可靠 ，可用于古汉养生精 口服液 的质量控制 。 关 键 词 ：古汉养生精 口服液 ；淫羊藿苷 ；黄芪 甲苷 ；人参皂苷 ；超高效液相 色谱－串联质谱法 中 图 分 类 号 ：Ｒ９２７ 文献 标 识 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００６－３７６５（２０１８）－０７－０３０５１－００７５－０３
ＡＢＳＴＲＡＣＴ ：ｏＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａｎ ＵＰＬＣ．ＭＳ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｉｃａｒｉｉｎ，Ａｓｔｒａ．
ｇａｌｏｓｉｄｅ ＩＶ，Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｂ１，Ｒｅ，Ｒｇ１ ｉｎ ＧｕＨａｎＹａｎｇＳｈｅｎｇＪｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｅｐａｒａ—
５１３．４Ｏ），ＡｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅＩＶ（ｍ／ｚ ８０７．３— ２７．３０），Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｂ】（ｍ／ｚ １１３１．４ ３６５．４６），Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｅ（ｍ／ｚ
９６９．５— ８９．３８）ａｎｄ Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｇ （ｍ／ｚ ８２３．５— ６４３．５４）ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｕｎｄｅｒ
ｔｈｅ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｉｏｎｓ ｍｏｄｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｓｏｕｒｃｅ ａｎｄ ｉｎ ｔｈｅ ｍｕｌｒｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒ ｉｎｇ
ｆ ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．ＲＥＳＵＬＴＳ Ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｆｏｒ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ
ｔｉｏｎ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｏｎ ａ Ｗａｔｅｒｓ Ａｅｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ Ｃ ｌ８ ｃｏｌｕｍｎ（２．１ ｍｍ×５０ｍｍ，１．７ ｍ）ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｓｉｓ—
ｔｉｎｇ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－０．１％ ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ ｗｉｔｈ ｉｓｏｍｅｔｒｉｃ ｅｌｕｔｉｏｎ ａｔ ａ ｆ ｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ０．２ｍＬ ·ｍｉｎ－。．Ｉｃａｒｉｉｎ（ｍ／ｚ ７２ １．３＿＋
ｏｆ Ｉｃａｒｉｉｎ，Ａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ ＩＶ，Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｂ１，Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｅ ａｎｄ Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｇ１ ｗｅｒｅ １ ８６０．０ ～３７２００．０ｎｇ ·
ｍＬ 一。 ，
１７２．６ ～３４５１．８ｎｇ
·ｍＬ一 ，９５．８ ～ １９１５．２ｎｇ
Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｏｕｒ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ＧｕＨａｎＹａｎｇＳｈ－ ｅｎｇＪｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ ｂｙ ＵＰＬＣ—ＭＳ
ＳＨＡＮＧ Ｑｉｎｇ·ｘｉａ，ＣＨＥＮＧ Ｗｅｉ，ＱＩＵ Ｇａｎｇ，ＺＨＡＯ Ｑｕｎ‘ｔａｏ（Ｘｉｎｙａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ， Ｘｉｎｙａｎｇ ４６４０００，Ｃｈｉｎａ）
· ｍＬ 一 ，８９．４
～ １７８７．Ｏｎｇ
·ｍＬ一ｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒ ｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ９９．３ １％ ａｎｄ １ｏｏ．７５（ＲＳＤ≤
１．５５％ ）．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ Ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ
ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ＧｕＨａｎＹａｎｇＳｈｅｎｇＪｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ．
ＫＥＹ Ｗ ＯＲＤＳ：ＧｕＨａｎＹａｎｇＳｈｅｎｇＪｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ；Ｉｃａｒｉｉ“；Ａｓｔｍｇａｌｏｓｉｄｅ ＩＶ；Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ；ＵＰＬＣ—ＭＳ
古汉养生精源于 １９７３年在 马王堆古 墓 出土 的西 汉 帛书 《养生方》精髓 ，由湖南 中医药研究 院研发 的集养生保 健加 治 疗为一体 的纯 中药制剂 ，被 列为非物质文化遗产 ，国家 级秘 密 技术” 。古汉养生精 口服液是 由人参 、炙黄芪 、金樱子 、枸 杞 子 、女贞 子（制 ）、菟 丝子 、淫 羊藿 等 １１味 中药 组成 。主要 功 能为补气 、滋肾 、益精。具有提高人体免疫力 、抗衰 老 、抗肿 瘤 等作用 。其 中的人参 、黄 芪 中所 含的成分 人参皂 苷和 黄芪 甲
ＵＰＬＣ—ＭＳ法 同时测 定 古 汉 养生 精 口服 液 中 ５种化 学成 分
尚庆霞，程 伟，裘 罡 ，赵群涛（河南省信阳市食 品药品检验所 信阳 ４６４０００）
摘 要 ：目 的 建立超 高效液相 色谱．串联质谱 法同时测 定古汉养 生精 ｔ２＇服液 ｑ－淫羊 藿苷、黄 芪甲苷 、人参 皂苷 Ｒｂ１、Ｒｅ和 Ｒ自 的含量。方 法 采 用 Ｗａｔｅｒｓ Ａｃｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ Ｃ１８色谱 柱 （２．１ｍｍ Ｘ５０ｒａｍ，１．７ ｍ）；以 乙腈－０．１％ 甲酸 水 溶 液 （１５：８５）为 流 动 相 进 行 洗 脱 ，流速 ０．２ｍＬ ·ｍｉｎ＿。，以 电 喷雾 离子源 多反 应监测（ＭＲＭ）方式负离子模式检测 离子 对 ｍ／ｚ ７２１．３—５１３．４０（淫羊藿苷 ），正 离子模 式分别检 测离子对 ｍ／ｚ ８０７．３—６２７．３０ （黄芪甲苷）、ｍ／ｚ１１３１．４—３６５．４６（人参皂苷 Ｒｂ１）、ｍ／ｚ９６９．５— ８９．３８（人 参皂苷 Ｒｅ）、ｍ／ｚ ８２３．５—６４３．５４（人参皂苷 Ｒｇ１）。结 果 淫羊藿苷 、 黄芪 甲苷、人参皂苷 Ｒｂ１、Ｒｅ和 Ｒｇ】分别在 １８６０．０～３７２００．０ｎｇ·ｍＬ一、１７２．６—３４５１．８ｎｇ·ｍＬ－ 、９５．８～１９１５．２ｎｇ·ｍＬ～、８９．４～１７８７．Ｏｎｇ· ｍＬ－。、９８．４～１９６８．０ｎｇ·ｍＬＩ１浓 度 范 围 内线 性 关 系 良好 ，回收 率 均 在 ９９．３１％ ～１００．７５％ 之 间 ，ＲＳＤ均 小 于 １．５５％ （ｎ＝６）结 论 此 法 简单 、快 速、准确可靠 ，可用于古汉养生精 口服液 的质量控制 。 关 键 词 ：古汉养生精 口服液 ；淫羊藿苷 ；黄芪 甲苷 ；人参皂苷 ；超高效液相 色谱－串联质谱法 中 图 分 类 号 ：Ｒ９２７ 文献 标 识 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００６－３７６５（２０１８）－０７－０３０５１－００７５－０３
ＡＢＳＴＲＡＣＴ ：ｏＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａｎ ＵＰＬＣ．ＭＳ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｉｃａｒｉｉｎ，Ａｓｔｒａ．
ｇａｌｏｓｉｄｅ ＩＶ，Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｂ１，Ｒｅ，Ｒｇ１ ｉｎ ＧｕＨａｎＹａｎｇＳｈｅｎｇＪｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ．ＭＥＴＨＯＤＳ Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｅｐａｒａ—
５１３．４Ｏ），ＡｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅＩＶ（ｍ／ｚ ８０７．３— ２７．３０），Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｂ】（ｍ／ｚ １１３１．４ ３６５．４６），Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｅ（ｍ／ｚ
９６９．５— ８９．３８）ａｎｄ Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ Ｒｇ （ｍ／ｚ ８２３．５— ６４３．５４）ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｕｎｄｅｒ
ｔｈｅ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｉｏｎｓ ｍｏｄｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｓｏｕｒｃｅ ａｎｄ ｉｎ ｔｈｅ ｍｕｌｒｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒ ｉｎｇ
ｆ ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．ＲＥＳＵＬＴＳ Ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｆｏｒ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ
ｔｉｏｎ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｏｎ ａ Ｗａｔｅｒｓ Ａｅｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ Ｃ ｌ８ ｃｏｌｕｍｎ（２．１ ｍｍ×５０ｍｍ，１．７ ｍ）ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｓｉｓ—
ｔｉｎｇ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－０．１％ ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ ｗｉｔｈ ｉｓｏｍｅｔｒｉｃ ｅｌｕｔｉｏｎ ａｔ ａ ｆ ｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ０．２ｍＬ ·ｍｉｎ－。．Ｉｃａｒｉｉｎ（ｍ／ｚ ７２ １．３＿＋
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１７２．６ ～３４５１．８ｎｇ
·ｍＬ一 ，９５．８ ～ １９１５．２ｎｇ
Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｏｕｒ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ＧｕＨａｎＹａｎｇＳｈ－ ｅｎｇＪｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ ｂｙ ＵＰＬＣ—ＭＳ
ＳＨＡＮＧ Ｑｉｎｇ·ｘｉａ，ＣＨＥＮＧ Ｗｅｉ，ＱＩＵ Ｇａｎｇ，ＺＨＡＯ Ｑｕｎ‘ｔａｏ（Ｘｉｎｙａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ， Ｘｉｎｙａｎｇ ４６４０００，Ｃｈｉｎａ）
· ｍＬ 一 ，８９．４
～ １７８７．Ｏｎｇ
·ｍＬ一ｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒ ｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ９９．３ １％ ａｎｄ １ｏｏ．７５（ＲＳＤ≤
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ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ＧｕＨａｎＹａｎｇＳｈｅｎｇＪｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ．
ＫＥＹ Ｗ ＯＲＤＳ：ＧｕＨａｎＹａｎｇＳｈｅｎｇＪｉｎｇ Ｌｉｑｕｉｄ；Ｉｃａｒｉｉ“；Ａｓｔｍｇａｌｏｓｉｄｅ ＩＶ；Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ；ＵＰＬＣ—ＭＳ
古汉养生精源于 １９７３年在 马王堆古 墓 出土 的西 汉 帛书 《养生方》精髓 ，由湖南 中医药研究 院研发 的集养生保 健加 治 疗为一体 的纯 中药制剂 ，被 列为非物质文化遗产 ，国家 级秘 密 技术” 。古汉养生精 口服液是 由人参 、炙黄芪 、金樱子 、枸 杞 子 、女贞 子（制 ）、菟 丝子 、淫 羊藿 等 １１味 中药 组成 。主要 功 能为补气 、滋肾 、益精。具有提高人体免疫力 、抗衰 老 、抗肿 瘤 等作用 。其 中的人参 、黄 芪 中所 含的成分 人参皂 苷和 黄芪 甲