红外育晶器KDP晶体生长

红外育晶器生长KDP晶体
一、实验目的
1、熟练掌
2、握降温法生长晶体的主要设备。

3、学习利用吊晶体法确定溶液的饱和点。

4、掌握水溶法晶体生长的基本操作。

5、了解生长条件的不同对晶体生长习性的影响。

6、了解晶体生长的成锥进程和透明生长过程。

二、实验主要设备
1、29型酸度计一台
2、 0.01℃精度温度计一支
3、000V电炉一个
4、导电表3支
5、子继电器
6、电动搅拌器
7、英加热器 8、微电机
9、间继电器 10、中间继电器
11、机械泵 12、砂芯漏斗
13、烘箱 14、溶缸、烧杯等若干
三、实验原理
利用物质较大的正溶解度温度系数，在晶体生长的过程中逐渐降低温度，是析出物质不断在晶体上生长，用这种降温法生长晶体的溶解度系数最好不低于15g/100g溶液。

对于KDP来说，溶解度温度系数为35g/100g溶液，并需要一定的温度区间，温度上限由于蒸发量大而不宜过高，当温度下限太低时，对晶体生长不利。

一般来说，比较合适的起始温度是50℃～60℃，对KDP 的起始温度45℃为好。

降温区间15℃～20℃为宜。

四、实验装置
红外育晶设备。

根据晶体的培养方法及所培养的晶体的尺寸来确定所相应的育晶器设备，我们实验室现有的是φ18cmх30cm可装5000cc 的母液的
育晶器，在它上面有塑料盖板，在其上还有水封及微电机装置。

1、水缸是根据育晶器大小来确定的，内有加热装置。

2、控温装置。

控温装置是采用导电表和电子继电器，中间继电器构成，
是水的温度波动在0.1℃以下。

3、自动换向装置。

市籽晶能在母液中正向旋转→停止→反向旋转→停
止→正向旋转这样周期性的转动。

五、实验程序
1、溶液的配置
根据溶解度曲线计算出所需要的KDP和去离子水，然后用天平称出KDP，加入需要的去离子水，加热溶解，在加热的过程中要不断的搅拌直到全部溶解为止。

用29型酸度计测定溶液的pH值。

其方法选择Ph 档，选用标准溶液标定，然后反复调零点，将复合电极取出用去离子水冲洗数次，在用滤纸轻轻擦干插入要测定的溶液中，按下并转动测量开
关，这是从指针上读出pH值，反复测量，加入K
2CO
3
来调整溶液的pH
值，使其pH=4.5-47范围内。

2、饱和点的测定和过热处理
利用吊晶法确定溶液饱和点。

用现将一小块晶体悬在接近饱和的溶液中，仔细观察晶体及其附近溶液的情况。

如果溶液是不饱和的，则晶体棱角变得圆滑，靠近晶体表面的溶液，由于晶体溶解，其浓度较周围溶液浓度达，因而变得较重而向下运动，形成一般向下的液流，成为溶解涡流。

如果溶液是过饱和的，则晶体呈现生长现象，晶面“发毛”，棱角出现。

在晶体附近的溶液，由于溶质在晶体上析出，其浓度较周围
溶液浓度小，因而变得轻而向上运动，形成一股向上液流，成为生长涡流。

在饱和温度下，涡流完全消失。

因此利用涡流现象来测定饱和点。

为了提高精度，可以反复测量两次。

最后确定饱和温度，要记住，确定下种温度。

如图所示。

将此溶液放在恒温水槽中，温度保持在饱和温度以上10℃左右，进行过热处理10小时左右，然后逐渐降回到饱和温度，准备下种。

a)选种和下种
将垂直于Z方向的籽晶磨平、抛光、钻孔，固定于旋转盘上放在烘箱内，升温到下种温度，揭开育晶器的塑料盖时，要吹入少量的热去离子水，迅速将带籽晶的旋转盘放入，装上水封旋转起来，县市籽晶微溶，然后将温度慢慢讲下来，使溶液处于过饱和温度，恒温。

b)成帽和透明生长
仔细观察晶体成帽，首先截面发白，粗糙，出现小锥，搭起小角蓬，最后形成自然锥降温要较慢。

成锥以后，便进入透明生长阶段，这时应恒温1～2天，根据V/S 之比为200mL/cm2每天降0.4～0.5℃。

c)出槽
切断电源，拆除水封装置，将恒温水和母液分别抽搐，当晶体降至室温时取出，用滤纸擦干，或将晶体立即取出放入同样温度的烘箱中，然后缓慢降至室温，即可取出。

通过实验观察，了解晶体生长条件和晶体生长习性
3、实验要求
a)籽晶的选择和处理。

b)饱和温度测量要准确。

c)操作要耐心，仔细，干净防止杂质的引入。

d)降温法生长KDP单晶
水溶液饱和点的测定
从溶液中生长晶体时,溶解度是溶液中生长晶体的最基本数据。

溶解度可用在一定条件下(恒温、恒压)下饱和溶液的浓度来表示。

在溶液中,压力对溶解度的影响是很小的,但温度的影响却十分显著。

对于某
一特定溶剂,测定出它的溶解度随温度变化的关系,就可获得溶解度线。

1.实验原料
磷酸二氢钾（KH
2PO
4
）；去离子水；KDP籽晶。

2.溶液的配制
称取25、35、45、55、克KH2PO4，用烧杯取100毫升去离子水。

将KH2PO4分别加入100毫升去离子水的烧杯中，然后用电炉加热，在加热溶解过程中用玻璃杆不断搅拌，使KH2PO4完全溶解后，缓慢的降温当温度达到饱和点时记录下温度。

在经过几次升温、降温的反复测量就可以确定一个饱和点，
3、溶液的饱和点测定
用尼龙丝将一小块晶体和一只温度计放入（100毫升去离子水加入不等
KH
2PO
4
溶质）溶液中。

在测定时,从不饱和状态开始，逐渐降低温度，观察
籽晶附近的涡流情况从溶解涡流减弱到观察到生长涡出现，如图所示，
图2.5溶解涡流和生长涡流
在图中当温
度融化晶体时，晶体的棱角开始变的圆滑会出现向下的溶解涡流，当温度低于溶液的饱和点时就呈现生长涡流，当涡流完全消失的温度为溶液的饱和点，为了提高测量的精确度，重复做三次取平均值，获得这个溶液的饱和点，然后以同样的方式进行下一个饱和点测量。

最后根据这些饱和点可绘制出溶解度曲线；即：溶质随温度的变化情况
实验数据表：不同浓度下KH
2PO
4
溶液的饱和点
KH
2PO
4
(g) H
2
O（ml）一二三平均
（℃）
1 25 100
2 35 100
3 45 100
4 5
5 100
溶解度曲线图。