水环境监测及其质量控制 实验室用水的选择
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（5）无砷水：一般蒸馏水和去离子水均能达到基本无砷的要求。 应避免使用软质玻璃制成的蒸馏器、贮水瓶和树脂管。进行痕量 砷分析时，必须使用石英蒸馏器、石英贮水瓶、聚乙烯的树脂管。 （6）无有机物水：加入少量高锰酸钾碱性溶液，使水呈紫红色， 进行蒸馏即得。若蒸馏过程中红色褪去应补加高锰酸钾。
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（7）无酚水:
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4.2 蒸馏水
（2）玻璃蒸馏器：其内壁所用材料一般是含80 ％二氧化硅的低碱高硅硼酸盐硬质玻璃。其蒸 馏的纯水，一般会含有Cu2+等痕量金属和B等微 量的玻璃溶出物，其电导率约为2.0 μS/cm （25℃）。适用于配制一般定量分析试液，不 宜用于配制分析重金属或痕量非金属试液。
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4.2 蒸馏水
实验室用水的选择
一、
1.实验用水
在检测分析工作中，洗涤器皿、溶解样品和配制溶液均需要用水， 但不同工作对所需水的纯度要求不同。用低纯度水配制精确浓度溶液 会影响其准确度，用高纯度水洗涤普通器皿是巨大的浪费。可见，实 验室用水规格应根据分析任务、分析精度的不同而不同。
我国已建立了实验室用水规格的国家标准-《分析实验室用水规 格和试验方法（GB/T 6682-92）》,该标准中规定了实验室用水的技术 指标、制备方法及检验方法。
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5.特殊要求的纯水
（4）无二氧化碳水
• ①煮沸法是将蒸馏水或去离子水煮沸10 min以上（需水多 时），或使水量蒸发10％以上（需水少时），加盖，冷却至室 温即得；
• ②曝气法是将惰性气体或纯氮气通入蒸馏水或去离子水中至饱
和后即得。无二氧化碳水应贮于附带有碱石灰管的可密封玻璃
瓶中。
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5.特殊要求的纯水
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5.特殊要求的纯水
（1）无氯水：加入亚硫酸钠等还原剂将水中余氯还原为氯离子， 以联邻甲苯胺检查不显黄色。用带缓冲球的全玻璃蒸馏器（以 下各项的蒸馏同此）蒸馏制得。 （2）无氨水：加入硫酸至pH＜2，使水中各种形态的氨（或胺） 均转变为不挥发的盐类，收集馏出液即得，但应注意避免实验 室空气中氨对纯水的污染。 （3）无铅（重金属）水：用“H”型强酸性阳离子交换树脂处 理原水即得。其贮水器使用前，先要用6 mol/L硝酸溶液浸泡过 夜，再用无铅水洗净。
1 ②配置超痕量级（μg/L）分析 蒸馏或用混合床离子交换 不可贮存
用试液。
柱处理
2
① AAS 分 析 用 ； ② 配 置 痕 量 级 （μg～ mg/L）分析试液。
将三级纯水经过双级复合 床离子交换柱
用专用、密闭的 聚乙烯容器适时 贮存
①化学分析用水；②配置分析级 将市政自来水通过单级复 用专用、密闭聚
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表1.12 分析实验室不同级别纯水的技术规格
指标名称
一级
二级
三级
pH值范（25C） 电导率（25C）/mS·m-1（≤） 可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （<）
— 0.01
—
— 0.10 0.08
5.07.5 0.50 0.4
蒸发残渣（1052C）/mg·L-1 （≤）
—
1.0
2.0
吸光度（254nm，1cm光程） （≤）
• 制得的蒸馏水，几乎不含金属杂质，适用于配制除 可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分 析用试液。
• 常作为深度纯化装置，与其他纯水装置（如离子交 换纯水器等）联用，所得纯水的电导率在 0.06μS/cm（25℃）以下。
• 注意妥善保存，该纯水一旦接触空气，在不到5min 内，其电导率值可迅速升至0.5 μS/cm（25℃）。
•加碱蒸馏法制备：向水中加入氢氧化钠至pH＞11（使水中的酚 生成不挥发的酚钠）后蒸馏制得。 •活性碳吸附法制备：先将粒状活性碳在150～170 ℃干燥箱中 烘烤2 h后置于干燥器内冷至室温；再将处理好的活性炭装入预 先盛有少量水（避免炭粒间存留气泡）的层析柱中，使蒸馏水 （或去离子水）缓慢（一般流速不超过100 mL/min）通过柱床； 将适量起始出水（略多于装柱时预先加入的水量）返回柱中后， 正式收集无酚纯水。（水/炭体积比：1000）
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4.2 蒸馏水
蒸馏水就是用蒸馏法制得的纯水，其质量等级明显 受蒸馏器材质及结构的影响。
（1）金属蒸馏器：金属蒸馏器的内壁多为纯铜、黄 铜、青铜或镀锡的材质。用这种蒸馏器制得的蒸馏水一 般会含有微量金属杂质，如含Cu2+约10～200 mg/L，电 导率大于10.0 μS/cm（25℃），只适用于清洗容器和配 制一般试液。
2
2
2. 纯水级别
（1）一级水 ：用于有严格要求的分析试验，如高压液相色谱 分析用水。可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床 处理后，再经 0.2 µm微孔滤膜过滤来制取。
（2）二级水：用于痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用 水。可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
3
2. 纯水级别
（3）三级水 ：用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换 等方法制取。 • 不同级别纯水的技术要求见表1.12； • 不同级别纯水的用途、制备及贮存方法见表1.13。
（3）石英蒸馏器：蒸馏器含99.9％以上的 二氧化硅。其蒸馏的水，仅含有痕量金属 杂质，不含玻璃溶出物，电导率约为0.5～ 0.3μS/cm（25℃）。适用于配制进行痕量 非金属分析的试液。
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（4）亚沸蒸馏器:
• 是由石英制成的自动补液蒸馏装置，使水在沸点以 下缓慢蒸发，因而不存在雾滴污染问题。
3 （mg/L）物质用试液；③配置测 合床离子交换柱，或用金 乙烯容器或玻璃
定有机物（BOD、COD）用试液。 属或玻璃蒸馏器蒸馏
容器贮存
注：贮存纯水的新容器在使用前，需用20 %的盐酸浸泡2～3 d，再用自来水
反复冲洗，并注满待贮存水浸泡6 h以上。
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3.纯水检验
根据《分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-92）》
0.001
0.01
பைடு நூலகம்
—
可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤） 0.01
0.02
—
注：一级、二级纯水的真实pH值很难测定，因此对其pH值范围不作规定；
一级水，很难测定其可氧化物质和蒸发残渣，故不作规定。
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表1.13 不同级别纯水制备与储存方法一览表
级别
用途
制备
贮存
①高效液相色谱分析用水；
将二级纯水用石英蒸馏器
规定，一般通过测定下述六个指标来判定纯水的纯度等级。
（1） 测定 pH值；
（2） 测定电导率；
（3）测定可氧化物质； （4）测定吸光度；
（5）测定蒸发残渣； （6）进行可溶性硅的限量试
验。
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4. 实验室常用纯水
4.1去离子水
•是用离子交换柱（由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定 型式组合而成）法处理制得的纯水。 •一般含金属杂质极少，但可能会含有微量树脂浸出物和树脂崩 解微粒；适于配制痕量金属分析用的试液，但不适于配制有机分 析试液。
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（7）无酚水:
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4.2 蒸馏水
（2）玻璃蒸馏器：其内壁所用材料一般是含80 ％二氧化硅的低碱高硅硼酸盐硬质玻璃。其蒸 馏的纯水，一般会含有Cu2+等痕量金属和B等微 量的玻璃溶出物，其电导率约为2.0 μS/cm （25℃）。适用于配制一般定量分析试液，不 宜用于配制分析重金属或痕量非金属试液。
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4.2 蒸馏水
实验室用水的选择
一、
1.实验用水
在检测分析工作中，洗涤器皿、溶解样品和配制溶液均需要用水， 但不同工作对所需水的纯度要求不同。用低纯度水配制精确浓度溶液 会影响其准确度，用高纯度水洗涤普通器皿是巨大的浪费。可见，实 验室用水规格应根据分析任务、分析精度的不同而不同。
我国已建立了实验室用水规格的国家标准-《分析实验室用水规 格和试验方法（GB/T 6682-92）》,该标准中规定了实验室用水的技术 指标、制备方法及检验方法。
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5.特殊要求的纯水
（4）无二氧化碳水
• ①煮沸法是将蒸馏水或去离子水煮沸10 min以上（需水多 时），或使水量蒸发10％以上（需水少时），加盖，冷却至室 温即得；
• ②曝气法是将惰性气体或纯氮气通入蒸馏水或去离子水中至饱
和后即得。无二氧化碳水应贮于附带有碱石灰管的可密封玻璃
瓶中。
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5.特殊要求的纯水
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5.特殊要求的纯水
（1）无氯水：加入亚硫酸钠等还原剂将水中余氯还原为氯离子， 以联邻甲苯胺检查不显黄色。用带缓冲球的全玻璃蒸馏器（以 下各项的蒸馏同此）蒸馏制得。 （2）无氨水：加入硫酸至pH＜2，使水中各种形态的氨（或胺） 均转变为不挥发的盐类，收集馏出液即得，但应注意避免实验 室空气中氨对纯水的污染。 （3）无铅（重金属）水：用“H”型强酸性阳离子交换树脂处 理原水即得。其贮水器使用前，先要用6 mol/L硝酸溶液浸泡过 夜，再用无铅水洗净。
1 ②配置超痕量级（μg/L）分析 蒸馏或用混合床离子交换 不可贮存
用试液。
柱处理
2
① AAS 分 析 用 ； ② 配 置 痕 量 级 （μg～ mg/L）分析试液。
将三级纯水经过双级复合 床离子交换柱
用专用、密闭的 聚乙烯容器适时 贮存
①化学分析用水；②配置分析级 将市政自来水通过单级复 用专用、密闭聚
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表1.12 分析实验室不同级别纯水的技术规格
指标名称
一级
二级
三级
pH值范（25C） 电导率（25C）/mS·m-1（≤） 可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （<）
— 0.01
—
— 0.10 0.08
5.07.5 0.50 0.4
蒸发残渣（1052C）/mg·L-1 （≤）
—
1.0
2.0
吸光度（254nm，1cm光程） （≤）
• 制得的蒸馏水，几乎不含金属杂质，适用于配制除 可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分 析用试液。
• 常作为深度纯化装置，与其他纯水装置（如离子交 换纯水器等）联用，所得纯水的电导率在 0.06μS/cm（25℃）以下。
• 注意妥善保存，该纯水一旦接触空气，在不到5min 内，其电导率值可迅速升至0.5 μS/cm（25℃）。
•加碱蒸馏法制备：向水中加入氢氧化钠至pH＞11（使水中的酚 生成不挥发的酚钠）后蒸馏制得。 •活性碳吸附法制备：先将粒状活性碳在150～170 ℃干燥箱中 烘烤2 h后置于干燥器内冷至室温；再将处理好的活性炭装入预 先盛有少量水（避免炭粒间存留气泡）的层析柱中，使蒸馏水 （或去离子水）缓慢（一般流速不超过100 mL/min）通过柱床； 将适量起始出水（略多于装柱时预先加入的水量）返回柱中后， 正式收集无酚纯水。（水/炭体积比：1000）
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4.2 蒸馏水
蒸馏水就是用蒸馏法制得的纯水，其质量等级明显 受蒸馏器材质及结构的影响。
（1）金属蒸馏器：金属蒸馏器的内壁多为纯铜、黄 铜、青铜或镀锡的材质。用这种蒸馏器制得的蒸馏水一 般会含有微量金属杂质，如含Cu2+约10～200 mg/L，电 导率大于10.0 μS/cm（25℃），只适用于清洗容器和配 制一般试液。
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2. 纯水级别
（1）一级水 ：用于有严格要求的分析试验，如高压液相色谱 分析用水。可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床 处理后，再经 0.2 µm微孔滤膜过滤来制取。
（2）二级水：用于痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用 水。可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
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2. 纯水级别
（3）三级水 ：用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换 等方法制取。 • 不同级别纯水的技术要求见表1.12； • 不同级别纯水的用途、制备及贮存方法见表1.13。
（3）石英蒸馏器：蒸馏器含99.9％以上的 二氧化硅。其蒸馏的水，仅含有痕量金属 杂质，不含玻璃溶出物，电导率约为0.5～ 0.3μS/cm（25℃）。适用于配制进行痕量 非金属分析的试液。
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（4）亚沸蒸馏器:
• 是由石英制成的自动补液蒸馏装置，使水在沸点以 下缓慢蒸发，因而不存在雾滴污染问题。
3 （mg/L）物质用试液；③配置测 合床离子交换柱，或用金 乙烯容器或玻璃
定有机物（BOD、COD）用试液。 属或玻璃蒸馏器蒸馏
容器贮存
注：贮存纯水的新容器在使用前，需用20 %的盐酸浸泡2～3 d，再用自来水
反复冲洗，并注满待贮存水浸泡6 h以上。
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3.纯水检验
根据《分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-92）》
0.001
0.01
பைடு நூலகம்
—
可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤） 0.01
0.02
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注：一级、二级纯水的真实pH值很难测定，因此对其pH值范围不作规定；
一级水，很难测定其可氧化物质和蒸发残渣，故不作规定。
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表1.13 不同级别纯水制备与储存方法一览表
级别
用途
制备
贮存
①高效液相色谱分析用水；
将二级纯水用石英蒸馏器
规定，一般通过测定下述六个指标来判定纯水的纯度等级。
（1） 测定 pH值；
（2） 测定电导率；
（3）测定可氧化物质； （4）测定吸光度；
（5）测定蒸发残渣； （6）进行可溶性硅的限量试
验。
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4. 实验室常用纯水
4.1去离子水
•是用离子交换柱（由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定 型式组合而成）法处理制得的纯水。 •一般含金属杂质极少，但可能会含有微量树脂浸出物和树脂崩 解微粒；适于配制痕量金属分析用的试液，但不适于配制有机分 析试液。