粉末冶金技术在金电解精炼工艺中的应用研究

ＡｇＣｌ疏松脱落，防止阳极钝化。 金电解精炼时将粗金阳极板作为阳极，纯金或钛
板作为阴极，金的氯化配合物水溶液和适量的游离盐 酸溶液作为电解液，可用以下电化学系统近似表示电 解过程：
阴极 电解液 阳极 Ａｕ（纯）或 Ｔｉ┃ＨＡｕＣｌ４·ＨＣｌ·Ｈ２Ｏ┃Ａｕ（粗） 向电解槽中通入直流电时，粗金阳极板主要发生 金失去电子的氧化溶解反应：
１ 工艺原理
粉末冶金原理：粉末冶金是制取金属粉末或用金 属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原 料，经过成型和烧结，制取金属材料、复合材料及各种 类型制品的工业技术。将处理后的金电解精炼阳极 泥进行粉末压制，成型后烧结，便可直接作为金电解 阳极板进行电解精炼。
金电解精炼原理：将含金 ９０％以上的粗金阳极 板通直流电进行电解精炼。电解过程中阳极板发生 金的氧化溶解反应，阳极中电性比金更负的杂质，除 银氧化 溶 解 后 快 速 与 电 解 液 中 的 氯 离 子 结 合 生 成 ＡｇＣｌ外，镍、铜、铅 等 贱 金 属 杂 质 进 入 电 解 液。 部 分 贵金属如锇、铑、铱、钌等不会溶解而是直接进入阳极 泥。其中，对金电解最有害的元素是银，其会在阳极 表面生成难溶的 ＡｇＣｌ，包裹在阳极表面引起阳极钝 化，严重影响电解的正常进行。针对这种情况，应用 周 期 性 反 向 电 流 电 解 技 术 ，可 使 阳 极 表 面 生 成 的
图 １ 阳极泥电解精炼工艺流程
３ 试验结果与讨论
３．１ 阳极泥除银 阳极泥中银杂质的含量很高，这是因为在电解精
炼过程中，银与电解液中的氯离子形成大量的 ＡｇＣｌ 沉淀进入阳极泥。因此，在预处理工序中首先要去除 ＡｇＣｌ，得到粗金粉。通常，配制 １０％ ～２０％的氨水 溶液，加入阳极泥搅拌 ４～８ｈ，使阳极泥中 ＡｇＣｌ发生 络合 反 应：ＡｇＣｌ＋２ＮＨ３· Ｈ２Ｏ Ａｇ（ＮＨ３）２Ｃｌ＋ ２Ｈ２Ｏ，从而得到充分溶解。搅拌完毕后，在通风橱内 过滤阳极泥混合液，再对过滤所得粗金粉进行洗涤、 干燥，此时粗金粉中金质量分数为 ９５％ ～９９％（见 表 ２）。
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７０ 选 矿 与 冶 炼
黄 金
表 １ 阳极泥主要化学成分分析结果
成分 ＡｇＣｌ Ａｕ Ｃｕ Ｆｅ Ｐｂ Ｐｔ Ｐｄ
ｗ／％ ３１～３７６１～６７
＜１
Ｎｉ Ａｌ
２．３ 工艺流程 针对阳极泥性质，采用粉末压制、烧结工艺进行
电解精炼，工艺流程见图 １。
３．３ 粉末压制 首先根据电解需求自制刚性模具，将真空干燥后
的粉末样品填充至自制刚性模具中，控制压制强度在 １００～３００ＭＰａ，压 制 速 度 为 ６．５ｍ／ｓ，压 制 时 间 为 １０ｍｉｎ。压制后得到 １６０ｍｍ×５０ｍｍ×８ｍｍ（长 × 宽 ×高）的长方体生坯。试验考察了压制强度对压 坯相对密度的影响，结果见图 ２。
冶金技术在金电解精炼工艺中的应用，考察了压制强度、烧结温度对压坯相对密度及电解效果的影
响。结果表明：采用粉末冶金技术，通过自制模具，应用粉末压制、烧结工艺，无污染、低损耗制备出
了阳极板，且其电解指标较好。该技术大大降低了传统工艺中阳极泥熔铸造成的金挥发损失及环
境污染，减少了企业生产运营成本，具有显著的经济效益和环境效益。
表 ２ 粗金粉主要化学成分分析结果
成分 ＡｇＣｌ Ａｕ Ｃｕ Ｆｅ Ｐｂ Ｐｔ Ｐｄ Ｎｉ Ａｌ
式 球 磨 机 ；电 子 天 平 （赛 多 利 斯 公 司 ）；ＤＺ型 电 热 真 空干燥箱；ＪＴＧＺＫ－２０－１５型 高 真 空 立 式 烧 结 炉； ＤＳＣ－ＮＥＴＺＳＣＨ ４０４Ｆ型 差 热 分 析 仪 ；ＤＫ型 线 切 割 机 ；ＴＨＶＳ－ＭＡ型 维 氏 硬 度 计 ；ＲＧ型 微 机 控 制 电 子 万能试验机；电解电源（上海百纳德 电 子 信 息 有 限 公司）；负压溶金装置（自制）。 ２．２ 阳极泥
２０２１年第 １０期 ／第 ４２卷
黄 金 ＧＯＬＤ
选 矿 与 冶 炼 ６９
粉末冶金技术在金电解精炼工艺中的应用研究
倪迎瑞１，２，薛振宇２，李中玺１，２，费 凡１，崔光荣１，刘 楠１，闵丁丁１
（１．陕西黄金集团西安秦金有限责任公司；２．西安汇创贵金属新材料研究院有限公司）
摘要：针对传统金电解精炼工艺存在的阳极泥熔铸时金挥发损失和环境污染问题，研究了粉末
关 键 词 ： 粉 末 冶 金 ；电 解 精炼 ； 阳 极 泥 ；金 ； 粉 末 压 制；烧结
中图分类号：ＴＦ８３１
文献标志码：Ａ
开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：
文章编号：１００１－１２７７（２０２１）１０－００６９－０３
ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２１１０１５
金电解精炼法具有工艺简单、产品质量稳定的优 点，但会产生一定量的阳极泥，其主要组分为金，并含 有大量的 ＡｇＣｌ，通常将其返回再铸金银合金阳极板 供金电解，或采用湿法处理后再铸成阳极板进行电解 提纯。但是，阳极泥在直接熔铸时产生大量有害气体 和烟尘，导致环境污染和金损耗增加［１－４］。针对这些 问题，本文通过优化关键参数，将粉末冶金技术应用 于金电解精炼工艺，避免了传统工艺因阳极泥高温熔 融造成的酸性气体污染与金损失问题，同时可提高金 回收率，实现清洁生产。
对合质金１。
收稿日期：２０２１－０５－０６；修回日期：２０２１－０８－１５ 作者简介：倪迎瑞（１９７８—），男，陕西乾县人，高级工程师，从事贵金属提纯及分析研究工作；西安市雁塔区西影路 ２５号，陕西黄金集团西安秦金
有限责任公司，７１００５４；Ｅｍａｉｌ：ｎｉｙｉｎｇｒｕｉ＠１６３．ｃｏｍ
Ａｕ＋３Ｃｌ－ ＋ＨＣｌ－３ｅ→ＨＡｕＣｌ４。 在阴极板上则发生金离子获得电子的还原析出 反应：
ＨＡｕＣｌ４＋３Ｈ＋ ＋３ｅ→Ａｕ＋４ＨＣｌ。
２ 试验材料及工艺流程
２．１ 试剂及设备 主要 试 剂：工 业 用 纯 净 水；氨 水 （分 析 纯 ）；
ＨＮＯ３（分析纯）；ＨＣｌ（分析纯）；固体微晶石蜡。 主要设备：电解槽（自制）；ＱＭ －ＷＸ０４型行星