氨氮测定影响因素分析_张玉胜
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水文研究
SHANXI WATER RESOURCES
氨氮测定影响因素分析
张玉胜，薛小吉，贺俊华，陈宝华
（黄委会中游水文水资源局，山西 晋中市 030600）
［摘要］采用国家标准方法—— —纳氏试剂比色法对水样中的氨氮浓度进行了测定。结果表明：无氨水和新鲜蒸
馏水对空白吸光值的影响不大，试剂配制、实验环境、有机废水样品的保存时间对氨氮的测定影响较大，为提
采用无氨水和新鲜蒸馏水进行空白试验。两种水 连续测定 10 d，每天测定 5 个氨氮空白值，每组数据 的平均值见表 1。
表 1 不同实验用水测定的氨氮空白吸光值
时间
氨氮空白吸光值 无氨水 新鲜蒸馏水
时间
氨氮空白吸光值 无氨水 新鲜蒸馏水
第 1 天 0.034
0.036
第 2 天 0.033
0.035
开展，县政府出台了《关于鼓励民营企业参与水利水 绝了“大锅水”；基本农田建设工程实行用地养地制
保工程建设的实施意见》，制订了一系列优惠措施，营 度；淤地坝工程全部落实了护坝田；提水工程普遍建
造了“企业积极参与农建、争先发展富民产业”的良好 立了更新基地、落实了更新基金、保证了工程长远效
氛围。
益；流域治理和造林绿化工程全部确定专职护林员，
政府常务会议进行审核，300 万元以上的重点工程由 展，实施“以工哺农”，以农建促产业、以产业带农建，
人大常委会审批。实施中，坚持法人制、监理制和合同 形成了依托地下资源、改善地面条件，依靠工业反哺
制。50 万元以上的工程必须进行招投标；所有重点工 农业成长、促进农业产业化发展的良好格局，走出了
程全部确立法人主体，明确责任人；每项工程都与符 一条符合全县实际的在资源富集山区开展农田水利
［收稿日期］2009-08-17；［修回日期］2009-09-22
实按工程设计进度验收付款制度。工程结束后，由施
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
（上接第 24 页）
升高，为了保证测定的准确性，有机废水应尽快测定；
现场采样时，在样品中加入 H2SO4 至 pH 值小于 无机废水在酸性条件下，氨氮转化为亚硝酸盐氮和硝
由表 1 可以看出，无氨水的空白吸光值在 0.031~ 0.035 之 间 ， 新 鲜 蒸 馏 水 的 空 白 吸 光 值 在 0.033 ~ 0.038 之间。说明两种水对空白吸光值的影响不是很 大，均可以满足氨氮的测定要求，但最好使用无氨水。 1.2 试剂对空白值的影响
氨氮测定所需的试剂主要是酒石酸钾纳和纳氏 试剂，所用试剂均为分析纯。配制的酒石酸钾纳须加 热煮沸以驱除氨，否则会对空白值有影响。纳氏试剂 的配制方法有两种：一种是用碘化汞和氢氧化钾直接
纳氏 试剂
碘化钾、 二氯化汞和 0.034 0.032 0.034 0.033 0.033 0.033
氢氧化钾
碘化汞和 0.058 0.062 0.062 0.059 0.061 0.060 氢氧化钾
由表 2 可以看出，试剂的配制对氨氮测定的影响 较大，特别是纳氏试剂的影响更大。酒石酸钾纳溶液 须加热煮沸，纳氏试剂要采用碘化钾、二氯化汞和氢 氧化钾配制方法。 1.3 环境因素对空白值的影响
25.4
1 7.72 7.68 7.66 7.60 7.58 7.57
1.9
无 2 4.62 4.59 4.58 4.55 4.52 4.50
2.6
机 废
3
5.17 5.15 5.15 5.06 5.05 5.02
2.9
水 4 5.68 5.67 5.62 5.59 5.58 5.57
1.9
5 6.78 6.74 6.70 6.70 6.68 6.65
24 山西水利
山西水利
农田水利基本建设·2009 年第 5 期
了有效作用。
工单位、纪检部门、财政部门联合组织工程验收，杜绝
2.3 坚持创新运行，建立确保“大农建”有效实施的良 了盲目施工和超定额施工，提高了资金使用效益。
好机制
三是落实权属机制。人畜饮水工程全面实行拍
一是完善激励机制。为保证“大农建”工作的有效 卖、承包使用权的办法，实行市场养水，用水缴费，杜
2，可以减缓水中氮的集中形态的转换速度。采集有机 酸盐氮的速度缓慢，故氨氮测定值随着时间的推移缓
废水（生活污水）和无机废水（如合成氨厂废水）试样 慢下降，因此无机废水放置数天后测定，对结果影响
各 5 个，加入 H2SO4 至 pH 值小于 2 保存，连续测定 5 d，不同类型水样中氨氮的保存时间对测定值的影响
第三，测定有颜色、浑浊和干扰物质较多的水样 时，通常采用预蒸馏—比色法，以很好地去除干扰。蒸 馏时应避免暴沸，否则会导致氨吸收不完全，造成测 定结果偏低。
［作者简介］张玉胜（1970-），男，1991 年毕业于黄河水利 学校陆地水文专业，工程师。
机氮转化为氨氮，使氨氮测定值随着时间的推移快速
［收稿日期］2009-08-12；［修回日期］2009-09-16
合资质要求的公司或工队签订合同，并聘请专业监理 建设的新路子。
公司和监理人员进行全程监理，及时纠正和解决工程 建设出现的问题。实施后，坚持验收制、报账制和审计
［作者简介］闫孝泽（1980-），男，1999 年毕业于山西省水 利学校水利水电工程建筑专业，助理工程师。
制。无论是政府投资项目还是财政补助项目，全部落
高氨氮测定的准确度，应对废水样品进行预处理，仔细配制纳氏试剂，可用预蒸馏—比色法去除水样中的干扰
物质。
［关键词］氨氮测定；影响因素；空白吸光值；实验环境；纳氏试剂
［中图分类号］P332.7
［文献标识码］C
［文章编号-01
目前，水质监测中氨氮的测定多采用国家标准方 法— ——纳氏试剂比色法。在实际操作中，空白值、样品 保存等多种因素会影响氨氮的测定结果。 1 空白值的影响因素 1.1 根据标准方法要求，氨氮分析过程使用无氨水
实验环境对氨氮的测定影响很大。首先，为避免 项目的交叉污染，如总硬度、挥发酚、氨氮、亚硝酸盐 氮等分析项目都要使用氨水，否则会使氨氮的空白值 大幅增加；其次，对所用的器皿均应清洗干净，特别是 做完高浓度样品测定后影响更大，必要时可用（1+9） 盐酸浸泡。 2 水样保存对测定的影响
水中的氮主要以氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮等形 态存在。在特定条件下，如氧化和微生物活动，有机氮 可以转化为氨氮。在好氧条件下，氨氮又可能被硝化 细菌氧化成亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。（下转第 33 页）
不大。 3 其他影响因素
见表 3。
第一，对废水一般应进行预处理。采用絮凝沉淀
表 3 不同类型水样中氨氮的保存时间对测定值的影响
法时，一定要调节 pH 值至 10.5 左右，否则在加入酒
类序
氨氮测定值 （/ mg·L-1）
5 d 内最大相对
型 号 0.5 d 1 d 2 d 3 d 4 d 5 d
偏差 /%
配制；另一种是用碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾配制
而成。试剂对测定氨氮空白吸光值的影响见表 2。
表 2 试剂对测定氨氮空白吸光值的影响
试剂
配制 方法
空白吸光值
平
均 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 值
酒石 酸钾纳
煮沸 不煮沸
0.034 0.032 0.034 0.033 0.033 0.033 0.039 0.041 0.039 0.041 0.040 0.040
二是实行监管机制。对农建重点项目的实施，坚 做到了人员、责任、措施、报酬四落实。
持落实“三个环节、九项制度”的把关程序。每项工程 3 结语
实施前，坚持勘察制、论证制和审核制。由领导和专业
多年来，在历届县委、县政府的大力支持和各部
技术人员进行实地勘察，组织有关专家反复论证，县 门的共同努力下，乡宁县依托资源优势、突出产业发
1 4.22 4.48 4.70 4.92 5.15 5.44
28.9
有 2 2.57 2.63 2.78 3.01 3.15 3.27
27.2
机 废
3
3.78 3.89 4.12 4.39 4.47 4.68
23.8
水 4 7.25 7.48 7.85 7.99 8.17 8.39
15.7
5 3.55 3.68 3.92 4.15 4.31 4.45
第 3 天 0.032
0.035
第 4 天 0.034
0.035
第 5 天 0.032
0.033
无氨水空白吸光平均值
新鲜蒸馏水空白吸光平均值
第 6 天 0.035 第 7 天 0.033 第 8 天 0.034 第 9 天 0.032 第 10 天 0.031
0.033 0.035
0.038 0.033 0.036 0.035 0.034
33 2009 年 10 月
1.9
由表 3 可以看出，有机废水由于有机物分解，有
石酸钾纳和纳氏试剂时常会出现浑浊现象，影响测定 结果。采用絮凝沉淀法进行预处理时，最好采用离心 分离法去除沉淀。用滤纸过滤时，由于滤纸中常含有 痕量铵盐，使用时须用无氨水洗涤滤纸。
第二，配置纳氏试剂碘化汞与碘化钾的比例对显 色反应的灵敏度有较大影响。在滴加饱和二氯化汞溶 液时，要充分搅拌至微量朱红色沉淀不再溶解为止， 然后静置 30 min，对生成的沉淀可用砂芯漏斗去除。
SHANXI WATER RESOURCES
氨氮测定影响因素分析
张玉胜，薛小吉，贺俊华，陈宝华
（黄委会中游水文水资源局，山西 晋中市 030600）
［摘要］采用国家标准方法—— —纳氏试剂比色法对水样中的氨氮浓度进行了测定。结果表明：无氨水和新鲜蒸
馏水对空白吸光值的影响不大，试剂配制、实验环境、有机废水样品的保存时间对氨氮的测定影响较大，为提
采用无氨水和新鲜蒸馏水进行空白试验。两种水 连续测定 10 d，每天测定 5 个氨氮空白值，每组数据 的平均值见表 1。
表 1 不同实验用水测定的氨氮空白吸光值
时间
氨氮空白吸光值 无氨水 新鲜蒸馏水
时间
氨氮空白吸光值 无氨水 新鲜蒸馏水
第 1 天 0.034
0.036
第 2 天 0.033
0.035
开展，县政府出台了《关于鼓励民营企业参与水利水 绝了“大锅水”；基本农田建设工程实行用地养地制
保工程建设的实施意见》，制订了一系列优惠措施，营 度；淤地坝工程全部落实了护坝田；提水工程普遍建
造了“企业积极参与农建、争先发展富民产业”的良好 立了更新基地、落实了更新基金、保证了工程长远效
氛围。
益；流域治理和造林绿化工程全部确定专职护林员，
政府常务会议进行审核，300 万元以上的重点工程由 展，实施“以工哺农”，以农建促产业、以产业带农建，
人大常委会审批。实施中，坚持法人制、监理制和合同 形成了依托地下资源、改善地面条件，依靠工业反哺
制。50 万元以上的工程必须进行招投标；所有重点工 农业成长、促进农业产业化发展的良好格局，走出了
程全部确立法人主体，明确责任人；每项工程都与符 一条符合全县实际的在资源富集山区开展农田水利
［收稿日期］2009-08-17；［修回日期］2009-09-22
实按工程设计进度验收付款制度。工程结束后，由施
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
（上接第 24 页）
升高，为了保证测定的准确性，有机废水应尽快测定；
现场采样时，在样品中加入 H2SO4 至 pH 值小于 无机废水在酸性条件下，氨氮转化为亚硝酸盐氮和硝
由表 1 可以看出，无氨水的空白吸光值在 0.031~ 0.035 之 间 ， 新 鲜 蒸 馏 水 的 空 白 吸 光 值 在 0.033 ~ 0.038 之间。说明两种水对空白吸光值的影响不是很 大，均可以满足氨氮的测定要求，但最好使用无氨水。 1.2 试剂对空白值的影响
氨氮测定所需的试剂主要是酒石酸钾纳和纳氏 试剂，所用试剂均为分析纯。配制的酒石酸钾纳须加 热煮沸以驱除氨，否则会对空白值有影响。纳氏试剂 的配制方法有两种：一种是用碘化汞和氢氧化钾直接
纳氏 试剂
碘化钾、 二氯化汞和 0.034 0.032 0.034 0.033 0.033 0.033
氢氧化钾
碘化汞和 0.058 0.062 0.062 0.059 0.061 0.060 氢氧化钾
由表 2 可以看出，试剂的配制对氨氮测定的影响 较大，特别是纳氏试剂的影响更大。酒石酸钾纳溶液 须加热煮沸，纳氏试剂要采用碘化钾、二氯化汞和氢 氧化钾配制方法。 1.3 环境因素对空白值的影响
25.4
1 7.72 7.68 7.66 7.60 7.58 7.57
1.9
无 2 4.62 4.59 4.58 4.55 4.52 4.50
2.6
机 废
3
5.17 5.15 5.15 5.06 5.05 5.02
2.9
水 4 5.68 5.67 5.62 5.59 5.58 5.57
1.9
5 6.78 6.74 6.70 6.70 6.68 6.65
24 山西水利
山西水利
农田水利基本建设·2009 年第 5 期
了有效作用。
工单位、纪检部门、财政部门联合组织工程验收，杜绝
2.3 坚持创新运行，建立确保“大农建”有效实施的良 了盲目施工和超定额施工，提高了资金使用效益。
好机制
三是落实权属机制。人畜饮水工程全面实行拍
一是完善激励机制。为保证“大农建”工作的有效 卖、承包使用权的办法，实行市场养水，用水缴费，杜
2，可以减缓水中氮的集中形态的转换速度。采集有机 酸盐氮的速度缓慢，故氨氮测定值随着时间的推移缓
废水（生活污水）和无机废水（如合成氨厂废水）试样 慢下降，因此无机废水放置数天后测定，对结果影响
各 5 个，加入 H2SO4 至 pH 值小于 2 保存，连续测定 5 d，不同类型水样中氨氮的保存时间对测定值的影响
第三，测定有颜色、浑浊和干扰物质较多的水样 时，通常采用预蒸馏—比色法，以很好地去除干扰。蒸 馏时应避免暴沸，否则会导致氨吸收不完全，造成测 定结果偏低。
［作者简介］张玉胜（1970-），男，1991 年毕业于黄河水利 学校陆地水文专业，工程师。
机氮转化为氨氮，使氨氮测定值随着时间的推移快速
［收稿日期］2009-08-12；［修回日期］2009-09-16
合资质要求的公司或工队签订合同，并聘请专业监理 建设的新路子。
公司和监理人员进行全程监理，及时纠正和解决工程 建设出现的问题。实施后，坚持验收制、报账制和审计
［作者简介］闫孝泽（1980-），男，1999 年毕业于山西省水 利学校水利水电工程建筑专业，助理工程师。
制。无论是政府投资项目还是财政补助项目，全部落
高氨氮测定的准确度，应对废水样品进行预处理，仔细配制纳氏试剂，可用预蒸馏—比色法去除水样中的干扰
物质。
［关键词］氨氮测定；影响因素；空白吸光值；实验环境；纳氏试剂
［中图分类号］P332.7
［文献标识码］C
［文章编号-01
目前，水质监测中氨氮的测定多采用国家标准方 法— ——纳氏试剂比色法。在实际操作中，空白值、样品 保存等多种因素会影响氨氮的测定结果。 1 空白值的影响因素 1.1 根据标准方法要求，氨氮分析过程使用无氨水
实验环境对氨氮的测定影响很大。首先，为避免 项目的交叉污染，如总硬度、挥发酚、氨氮、亚硝酸盐 氮等分析项目都要使用氨水，否则会使氨氮的空白值 大幅增加；其次，对所用的器皿均应清洗干净，特别是 做完高浓度样品测定后影响更大，必要时可用（1+9） 盐酸浸泡。 2 水样保存对测定的影响
水中的氮主要以氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮等形 态存在。在特定条件下，如氧化和微生物活动，有机氮 可以转化为氨氮。在好氧条件下，氨氮又可能被硝化 细菌氧化成亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。（下转第 33 页）
不大。 3 其他影响因素
见表 3。
第一，对废水一般应进行预处理。采用絮凝沉淀
表 3 不同类型水样中氨氮的保存时间对测定值的影响
法时，一定要调节 pH 值至 10.5 左右，否则在加入酒
类序
氨氮测定值 （/ mg·L-1）
5 d 内最大相对
型 号 0.5 d 1 d 2 d 3 d 4 d 5 d
偏差 /%
配制；另一种是用碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾配制
而成。试剂对测定氨氮空白吸光值的影响见表 2。
表 2 试剂对测定氨氮空白吸光值的影响
试剂
配制 方法
空白吸光值
平
均 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 值
酒石 酸钾纳
煮沸 不煮沸
0.034 0.032 0.034 0.033 0.033 0.033 0.039 0.041 0.039 0.041 0.040 0.040
二是实行监管机制。对农建重点项目的实施，坚 做到了人员、责任、措施、报酬四落实。
持落实“三个环节、九项制度”的把关程序。每项工程 3 结语
实施前，坚持勘察制、论证制和审核制。由领导和专业
多年来，在历届县委、县政府的大力支持和各部
技术人员进行实地勘察，组织有关专家反复论证，县 门的共同努力下，乡宁县依托资源优势、突出产业发
1 4.22 4.48 4.70 4.92 5.15 5.44
28.9
有 2 2.57 2.63 2.78 3.01 3.15 3.27
27.2
机 废
3
3.78 3.89 4.12 4.39 4.47 4.68
23.8
水 4 7.25 7.48 7.85 7.99 8.17 8.39
15.7
5 3.55 3.68 3.92 4.15 4.31 4.45
第 3 天 0.032
0.035
第 4 天 0.034
0.035
第 5 天 0.032
0.033
无氨水空白吸光平均值
新鲜蒸馏水空白吸光平均值
第 6 天 0.035 第 7 天 0.033 第 8 天 0.034 第 9 天 0.032 第 10 天 0.031
0.033 0.035
0.038 0.033 0.036 0.035 0.034
33 2009 年 10 月
1.9
由表 3 可以看出，有机废水由于有机物分解，有
石酸钾纳和纳氏试剂时常会出现浑浊现象，影响测定 结果。采用絮凝沉淀法进行预处理时，最好采用离心 分离法去除沉淀。用滤纸过滤时，由于滤纸中常含有 痕量铵盐，使用时须用无氨水洗涤滤纸。
第二，配置纳氏试剂碘化汞与碘化钾的比例对显 色反应的灵敏度有较大影响。在滴加饱和二氯化汞溶 液时，要充分搅拌至微量朱红色沉淀不再溶解为止， 然后静置 30 min，对生成的沉淀可用砂芯漏斗去除。