旋光法测量味精中谷氨酸钠含量的影响因子不确定度评定

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旋光法测量味精中谷氨酸钠含量的影响因子不确定度评定
王健;方建军;韩丹
【摘要】通过分析测量过程中影响因素,在实际检测过程中对味精中谷氨酸钠含
量测定进行不确定度评定。

【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2014(000)026
【总页数】2页(P72-73)
【关键词】味精;谷氨酸钠;旋光法
【作者】王健;方建军;韩丹
【作者单位】衢州市质量技术监督检测中心;衢州市质量技术监督检测中心;衢州市
质量技术监督检测中心
【正文语种】中文
谷氨酸是一种普遍的氨基酸:人体自产谷氨酸,它主要以络合状态存在于富含蛋白质的食物中,如蘑菇、海带、西红柿、坚果、豆类、肉类,以及大多数奶制品。

西红柿、发酵的大豆制品、酵母提取物、某些尖奶酪,以及发酵或水解蛋白质产品(如酱油或豆酱)所能带来的调味作用中,部分归功于谷氨酸的存在。

部分食物中的谷氨酸以「自由」形态存在;并且只有这种自由形态的谷氨酸盐能够增强食物的鲜味。

美国食品和药品管理局已把MSG归入为一般认为安全(GRAS)之列,而
欧盟则视其为一种食品添加剂。

MSG具有HS代码29224220以及E编码E621。

MSG的谷氨酸盐与其他食品来源的谷氨酸盐均具有相同鲜味。

它们在化学上是相
同的。

食品工业生产厂商视MSG为一种增味剂进行销售和使用,因为它可以平衡、融合和使其他味觉的整体感受变得丰富。

自从MSG在市场上出现后,其生产方法有以下三种:(1)采用盐酸水解植物蛋白,使肽键断开(1909年-1962年),(2)采用丙烯腈进行直接化学合成(1962年– 1973年),(3)细菌发酵;目前的方法。

刚开始时采用小麦面筋蛋白进行水解,由于100克蛋白中含有30多克的谷氨酸盐和谷氨酰氨。

为了令生产满足对MSG不断增长的需求,研发了一种新的生产工艺:化学合成和发酵法。

在20世纪50年代中期,聚丙烯纤维工业在日本刚刚起步,作为原料的丙烯腈被用
在MSG合成中。

当时,全世界大都采用细菌发酵法来生产MSG,其工艺与酒、醋、酸乳,甚至巧克力类似。

钠通过中和步骤则在后期添加。

在发酵过程中所选用的细菌(棒形菌)采用了从甜菜、甘蔗、木薯或糖蜜中所取得的氨和碳水化合物进行培养,把氨基酸分泌到发酵液中,从此处分离出L-谷氨酸盐。

Kyowa Hakko Kogyo Co Ltd研制出第一种生产L-谷氨酸盐的工业发酵方法。

如今,在MSG工业生产领域中,从糖到谷氨酸盐的转化率和生产率持续得到提高,从而能追上人类的需求。

经过过滤、浓缩、酸化和结晶这些过程,最终得出的产品便是纯水合谷氨酸钠。

其外观为白色无味晶状粉末,在溶液中会将其分解为谷氨酸根离子和钠离子。

该物质是完全溶于水的,但在常见的有机溶剂(如醚)中不易吸湿,基本上也不可溶解。

在一般情况下,MSG在常规的食品加工中都会保持稳定。

在烹调过程中,MSG是不会分解的,但与其他氨基酸相似,如温度非常高且存在糖的情况下,它有可能会发生褐变或美拉德反应。

原理:味精的主要成份是谷氨酸钠,谷氨酸钠分子结构中有不对称碳原子,具有旋光性。

通过测定其溶液旋光度,便可换算出谷氨酸钠含量。

方法:GB/T8967-2007《谷氨酸钠(味精)》7.3.2旋光法。

或:
其中:X为样品中谷氨酸钠含量,%;α为试样液的旋光度;L 为旋光管长度(液层厚度),dm;C 为1ml试样中含谷氨酸钠的质量(c=m/ v),g/ml;25.16为谷氨酸钠的比旋光度;0.047为温度校准系数;t为测定时试样的温度。

5.1 电子天平的标准不确定度u(m)的评定
采用测量范围(0~210)g,分辨率0.1mg 的电子天平,其标准不确定度u(m)可根据电子天平最大允许误差采用 B 类方法进行评定。

电子天平最大允许误差为
±1mg,属均匀分布,包含因子故标准不确定度分项u(m)为u(m)=
5.2 容量瓶液面观察与调定引入的标准不确定度u(v)
容量瓶液面观察与调定引入的标准不确定度,采用 B类方法进行评定。

由于操作者的个人习惯及眼睛分辨能力的差异,调定液面时,视线与弯液面相切的水平面偏离,液面可能高于或低于真实的分度线位置。

观察具围线量器时,由于围线前后部分的不重合,也会产生液位视差。

一般操作者在调定液面时产生的读数误差 h 最大为 0.2mm。

即液面观察与调定引入的不确定度为,它与被检量器的直径 D成正比。

(100mL单标线容量瓶的内径取D=12mm)属均匀分布,液面观察与调定引入的标准不确定度:
5.3 测定时试液温度变化引起的标准不确定度u(t)的评定
测定时试液温度变化引起的标准不确定度分项采用 B类方法进行评定。

在测量中采用测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃的水银温度计,温度计最大允许误差为±0.2℃,区间半宽度为0.2℃,按均匀分布包含因子,则标准不确定度:5.4 旋光管长度引起的标准不确定度u(L)的评定
旋光管长度引起的标准不确定度分项采用 B类方法进行评定。

试验中使用标准长度为100mm的旋光管,根据旋光管长度的精度要求,100mm 旋光管允许误差为±0.01mm,按均匀分布包含因子则标准不确定度:
5.5 旋光仪引起的标准不确定度u(α)的评定
u(α)由两个标准不确定分项构成,即旋光仪读数的标准不确定度u(α1),测量重复性的标准不确定度u(α2)。

5.5.1 旋光仪读数的标准不确定度u(α1)的评定
仪器误差为0.005,按均匀分布包含因子则标准不确定度:
5.5.2 测量重复性引起的标准不确定度u(α2)的评定
试验中对同一样品重复测试10次,样品旋光度及测量重复性引起的不确定度详见表1,旋光管长度1dm,称样量m=10.0011g,t=19.8℃
根据公式(1),样品中谷氨酸含量为:X=99.5%
5.5.3 合并以上两个分量,有
6.1 标准不确定度汇总表见表2
6.2 相对合成标准不确定度
各影响量之间下彼此独立不相关,故相对合成标准不确定度为
合成标准不确定度为
6.3 扩展不确定度
近似取包含因子k=2,则扩展不确定度为
【相关文献】
[1] JJF1059.1-2012.测量不确定度评定与表示.
[2] 曾光霞,贺稚非,励建荣. 食品安全与系统食品安全观探讨[J].食品工业科技,2009.
[3] 刘桂华,朱舟,张慧敏,谢建滨,彭朝琼. 食品安全与健康——深圳市卫生部门食品安全保障体系[J]. 化学通报,2009,(7).。

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