实验二、减压蒸馏
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
减压蒸馏
一、实验目的
1. 了解减压蒸馏的原理和应用 2. 掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法
二、实验原理
1. 原理： 外界压力降低，液体沸点也随之降低，如压 力降到2.666kPa （20mmHg），多数有机物的沸点将 比 正常沸点降低100℃，由此可使待蒸馏体 系降低 蒸馏温度。
2. 使用范围：常压蒸馏时易分解、氧化、 聚合的高沸物。 3. 沸点估算：可查文献，或根据下图估算
沸点估算图
三、实验装置图
1、蒸馏部分：圆底烧瓶，克氏蒸馏头，可调节毛细管，磨口温度 计，直 形冷凝管，尾接管（燕尾管），接收瓶；
2、保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔；
3、抽气部分：水泵或油泵（0.1mmHg)； 4、测压部分：开口或一端封闭的U形压力计。
五、实验操作
1、圆底烧瓶中加好待蒸馏物料（20mL N,N-二甲基甲酰胺）； 2、旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶 上的二通旋塞，然后开泵抽气。 3、缓慢慢关闭安 全瓶上的二通旋塞，调节毛细管上的螺旋夹子，使能冒出 一连串小气泡为宜； 4、开冷凝水， 用电热帽对蒸馏烧瓶加热，蒸馏速度以1-2 滴/秒； 5、当有馏分蒸出时，记录其沸点及相应的 压力读数（待蒸馏物中有几种不 同沸点的 馏分，可通过旋转燕尾管，收集不同的馏 分 ），当所需的馏分蒸 出温度下降即可停止； 6、关闭时，应先移去热源，旋开毛细管上的螺旋 夹子，再慢慢打开安全瓶 上的活塞，待系统内 外的压力达到平衡后，关闭油泵。
6、使用油泵时，应防止水分、有机物、酸性物质 侵入泵内，配置安全瓶、冷阱、 吸收塔的目的 就是保护油泵。
7、减压蒸馏结束时，安全瓶上的活塞一定要缓慢 打开。如果打开太快，系统内外 压力突然变 化，使水银压力计的压差迅速改变，可导致水 银柱破裂
六、注意ห้องสมุดไป่ตู้项
1、毛细管起沸腾中心作用，安装时要尽量 接近圆底烧瓶底部。 2、待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1/2。 3、除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真空橡 皮管。
4、打开油泵后，若系统的真空度无法达到 20mmHg以上，就该检查系统是否漏气。
5、如果蒸馏装置漏气，可在装置的各个连接部 位适当地涂一点真空酯，并通过旋 转使磨口接 头处吻合致密。
一、实验目的
1. 了解减压蒸馏的原理和应用 2. 掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法
二、实验原理
1. 原理： 外界压力降低，液体沸点也随之降低，如压 力降到2.666kPa （20mmHg），多数有机物的沸点将 比 正常沸点降低100℃，由此可使待蒸馏体 系降低 蒸馏温度。
2. 使用范围：常压蒸馏时易分解、氧化、 聚合的高沸物。 3. 沸点估算：可查文献，或根据下图估算
沸点估算图
三、实验装置图
1、蒸馏部分：圆底烧瓶，克氏蒸馏头，可调节毛细管，磨口温度 计，直 形冷凝管，尾接管（燕尾管），接收瓶；
2、保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔；
3、抽气部分：水泵或油泵（0.1mmHg)； 4、测压部分：开口或一端封闭的U形压力计。
五、实验操作
1、圆底烧瓶中加好待蒸馏物料（20mL N,N-二甲基甲酰胺）； 2、旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶 上的二通旋塞，然后开泵抽气。 3、缓慢慢关闭安 全瓶上的二通旋塞，调节毛细管上的螺旋夹子，使能冒出 一连串小气泡为宜； 4、开冷凝水， 用电热帽对蒸馏烧瓶加热，蒸馏速度以1-2 滴/秒； 5、当有馏分蒸出时，记录其沸点及相应的 压力读数（待蒸馏物中有几种不 同沸点的 馏分，可通过旋转燕尾管，收集不同的馏 分 ），当所需的馏分蒸 出温度下降即可停止； 6、关闭时，应先移去热源，旋开毛细管上的螺旋 夹子，再慢慢打开安全瓶 上的活塞，待系统内 外的压力达到平衡后，关闭油泵。
6、使用油泵时，应防止水分、有机物、酸性物质 侵入泵内，配置安全瓶、冷阱、 吸收塔的目的 就是保护油泵。
7、减压蒸馏结束时，安全瓶上的活塞一定要缓慢 打开。如果打开太快，系统内外 压力突然变 化，使水银压力计的压差迅速改变，可导致水 银柱破裂
六、注意ห้องสมุดไป่ตู้项
1、毛细管起沸腾中心作用，安装时要尽量 接近圆底烧瓶底部。 2、待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1/2。 3、除冷凝水管外，连接用的橡皮管必须是真空橡 皮管。
4、打开油泵后，若系统的真空度无法达到 20mmHg以上，就该检查系统是否漏气。
5、如果蒸馏装置漏气，可在装置的各个连接部 位适当地涂一点真空酯，并通过旋 转使磨口接 头处吻合致密。