2009年执业药师(知识一)药物分析复习(9)

维生素类药物的分析第一节维生素B1及其制剂的分析一、鉴别 1.硫色素反应加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。

加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。

2.氯化物鉴别二、检查 1．硝酸盐：靛胭脂法，限量0.25％2．总氯量：银量法三、含量测定 1.原料药非水滴定法 2.片剂、注射剂紫外分光光度法，吸收系数法计算。

第二节维生素C及其制剂的分析一、维生素C的分析（一）鉴别 1.与硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应使试液颜色消失 3.红外光谱法（二）检查 1．溶液澄清度和颜色：易氧化变色 2．铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。

标准加入法取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。

在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a－b)。

限量为百万分之二。

铜的检查方法相似，限量为百万分之五。

（三）含量测定：碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。

用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。

二、维生素C制剂的分析 1．片剂：检查含量测定相同 2．注射液：注射液常规检查项目碘量法：与原料药相似。

滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

第三节维生素E的分析一、物理常数的测定比旋度；折光率；吸收系数二、鉴别 1．与硝酸反应在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。

2．红外分光光度法三、检查 1．酸度：标准NaOH 滴定液滴定 2．生育酚：维生素E中酯键断裂生成生育酚。

利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。

药典规定限量为2.15%。

3．正已烷：GC法测定残留溶剂，外标法计算含量四、含量测定：气相色谱法色谱条件与系统适用性载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。

理论塔板数按维生素E计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），与内标分离度大于2。

以正三十二烷为内标，内标法加校正因子计算含量。