表面粗糙度对氧化物弥散强化钢板高温蠕变性能的影响

理伯趙验-物锂分册PTCA(PART A:PHYS.TEST.)
C试验与研究DOI：10.11973/lhjy-wl202201001表面粗糙度对氧化物弥散强化钢板高温蠕变性能的影响
齐海东|,梅健远打宋西平I,张禧，
(1.北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083；
2.北京科技大学自然科学基础实验中心.北京100083)
摘要:采用高温原位疲劳试验机对氧化物弥散强化(ODS)钢板进行高温蠕变试验，分析了表面粗糙度对ODS钢板高温蠕变性能的影响。

结果表明：随着表面粗糙度的减小,ODS钢板的稳态蠕变速率减小，蠕变寿命延长,试验后钢板表面裂纹数量减少;ODS钢板表面裂纹是由其表面纵向分布的划痕与横向分布的滑移线相互作用形成的，随着时间的延长，裂纹扩展、相互连接,最终导致钢板断裂。

关键词:表面粗糙度；ODS钢；高温蠕变
中图分类号:TL341文献标志码：A文章编号:1001-4012(2022)01-0001-04
Effect of surface roughness on high temperature creep property of
oxide dispersion-strengthened steel plate
QI Haidong1,MEI Jianyuan1・SONG Xiping1,ZHANG Bei2
(1.State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing100083,China；
2.Basic Natural Science Experimental Center,University of Science and Technology Beijing,Beijing100083,China)
Abstract:The high temperature creep test of oxide dispersion-strengthened(ODS)steel plate was carried out by high temperature in-situ fatigue testing machine,and the influence of the surface roughness on the high temperature creep performance of ODS steel plate was analyzed.The results showed that with the decrease of surface roughness,the steady-state creep rate of ODS steel plate decreased,the creep life extended,and the number of surface cracks of steel plate after test decreased.The surface cracks of ODS steel plate were formed by the interaction of the longitudinally distributed scratches on the surface and the laterally distributed slip lines.With the extension o£time,the cracks propagated and connected to each other,eventually caused steel plate to break.
Keywords:surface roughness；ODS steel；high temperature creep
氧化物弥散强化(Oxide Dispersion-Strengthened,ODS)钢是一种新型的结构材料，因其具有优异的高温性能和抗辐照性能，常用于反应堆结构材料〔阖，尤其在替换错合金作为包壳材料方面,ODS钢的使用温度(500〜700°C)比皓合金(280-320°C)的高。

在反应堆发生失水事故时，错合金包壳会与水蒸气发生水解反应产生大量氢气，造成氢气爆炸事故，而ODS钢不会与水蒸气反应生成氢气，可以避免该类事故的发生。

因此,ODS钢
收稿日期:2021-01-27
作者简介:齐海东(1993-),男，博士研究生，主要从事金属材料力学性能研究工作，187****************
通讯作者：张蓿(1968—)，女，高级工程师，主要从事材料物理及力学性能研究工作,beizhang@ 在核反应堆条件下的应用比皓合金更有优势。

高温蠕变性能是ODS钢在核反应堆条件下的首要力学性能评价指标⑷。

SEILS等页研究了温度对奥氏体、铁素体ODS钢蠕变性能的影响,结果表明，当温度高于500°C时，随着温度的升高，奥氏体、铁素体ODS钢的抗蠕变性能逐渐减弱。

JAUM1ER等冏比较了含9%(质量分数)和14% (质量分数)锯的ODS钢管的抗蠕变性能，结果表明含14%铮ODS钢管轴向上的抗蠕变性能要优于含9%^()DS钢管。

目前，关于表面粗糙度对ODS钢高温蠕变性能影响的研究报道较少。

笔者采用高温原位试验机对ODS钢板进行高温蠕变试验,分析了表面粗糙度对ODS钢高温蠕变性能的影响，以期为ODS钢在核反应堆条件下的应
1
湮卍緬as-物理分册齐海东，等；表面粗糙度对氧化物弥散强化钢板高温蠕变性能的影响
用提供参考依据。

1试验材料与试验方法
试验材料为ODS钢，其主要成分（质量分数）分别为l%Fe,9%Cr,2%W,0.2%Ti,0.13%C,0.35% Y2O3。

ODS钢板生产工艺为：（1）将各金属粉末和Y2O3颗粒在球磨机中进行球磨，球磨机转速为200r/min,球磨时间为50h；（2）将球磨后得到的混合粉末压制后在1100°C,70MPa条件下进行真空烧结，烧结时间为2h；（3）对烧结后的材料进行包套处理，并在1150°C下进行锻造；（4）对锻造后的材料进行多道次冷轧，经退火（退火温度为750°C,保温时间为1h,冷却方式为随炉冷却）、淬火（淬火温度为1050°C，保温时间为0.5h,冷却方式为水冷）、回火（回火温度为750°C，保温时间为1h,冷却方式为空冷）处理后得到ODS钢板。

在ODS钢板上截取蠕变试样，其尺寸如图1所示。

对试样表面分别进行铳削、砂纸打磨和抛光处理。

图1ODS钢板蠕变试样尺寸
依据IS09001标准，将ODS钢蠕变试样与标准表面粗糙度比较样块进行比较。

经铳削加工后的试样表面粗糙度为0.800“m（记为铳削试样），采用砂纸对铳过的试样进行逐级打磨后,试样表面粗糙度为0.025pm（记为打磨试样），再用抛光机进行抛光后，试样表面粗糙度为0.012“m（记为抛光试样）。

在800°C,80MPa条件下，采用日本岛津公司生产的SEM-SERVO型高温原位疲劳试验机对不同表面粗糙度的ODS钢板蠕变试样进行高温蠕变试验，采用原位扫描电镜（SEM）对高温蠕变过程中试样表面的微观形貌进行观察。

2结果与讨论
2.1不同试样的高温蠕变曲线
由图2可见:抛光试样的高温蠕变过程可分为三个阶段，第一阶段为减速蠕变阶段，第二阶段为恒速蠕变阶段,第三阶段为加速蠕变阶段刀；打磨试样的高温蠕变过程没有明显的第一阶段,仅存在第二、
三阶段;铳削试样的高温蠕变过程也仅存在第二、三阶段，且第二阶段时间较短。

图2不同试样在800°C,80MPa条件下的高温蠕变曲线
表1是不同试样在800°C,80MPa条件下的稳态蠕变速率和蠕变寿命，可见随着试样表面粗糙度的减小,其稳态蠕变速率显著减小，蠕变寿命延长。

表1不同试样在800t,80MPa条件下的稳态蠕变速率和蠕变寿命试样稳态蠕变速率e/s-1蠕变寿命存/h 铳削试样 1.46X10-40.55
打磨试样 2.83X10-5 1.87
抛光试样 3.35X10-6 5.71
2.2不同试样高温蠕变过程中裂纹的萌生及扩展
由图3可见：当铳削试样高温蠕变试验进行至
a）第一阶段
b）第三阶段
c）断口
图3不同蠕变阶段铳削试样表面裂纹及断口的SEM形貌
2
理世緬骚-物理分册齐海东，等:表面粗糙度对氧化物弥散强化钢板高温蠕变性能的影响0.52 h 时（蠕变第三阶段）,其表面出现大量裂纹，这 是由于试样表面粗糙度较大，表面缺陷较多,试样在 高温和应力作用下产生裂纹；当高温蠕变试验进行 至0.55 h 时，铳削试样被拉断，断口表面不平整。

由图4可见:当打磨试样蠕变试验进行至1.7 h 时（蠕变第三阶段），其表面出现了裂纹，裂纹数量较 处于同一蠕变阶段铳削试样的少;当打磨试样蠕变试 验进行至1.8 h 时，表面裂纹扩展并产生新的裂纹，但 裂纹数量仍较处于同一阶段铳削试样的少;当蠕变试
验进行至1.87 h 时，试样被拉断，断口表面不平整。

a ）第一阶段
b ）第三阶段（1.7 h ）
c ）第三阶段（1.8 h ）
d ）断口附近图4不同蠕变阶段打磨试样远离断口及断口附近表面裂纹的SEM 形貌
由图5可见:当抛光试样蠕变试验进行至5.2 h 时（蠕变第三阶段），表面开始出现裂纹，但裂纹数量 较处于同一蠕变阶段打磨试样的少；当抛光试样蠕 变试验进行至5.5 h （蠕变第三阶段）时，抛光试样表 面裂纹明显扩展并产生新的裂纹，但裂纹数量仍少 于同一蠕变阶段打磨试样的；当抛光试样蠕变试验 进行至5.71 h 时，抛光试样被拉断，断口表面不 平整。

图5不同蠕变阶段抛光试样远离断口及断口附近表面裂纹的SEM 形貌
综上分析可知，随着试样表面粗糙度的增大,试 样表面裂纹明显增多，且试样的蠕变寿命大大降低， 这说明粗糙度较大引起的表面裂纹增多是导致试样 蠕变断裂的原因。

3
理锂趙验-物理分册齐海东，等:表面粗糙度对氧化物弥散强化钢板高温蠕变性能的影响
2.3不同试样表面及断口的微观形貌
由图6a）,c）,e）可见：铳削试样远离断口表面存在大量纵向分布的划痕，这些划痕与横向分布的滑移线交割形成裂纹；打磨试样远离断口表面纵向分布的划痕较少，表面裂纹数量较少；抛光试样远离断口表面几乎没有纵向分布的划痕，表面裂纹数量较少。

因此，随着试样表面粗糙度的减小，试样远离断口表面纵向分布的划痕数量逐渐减少、甚至消失，表面裂纹数量逐渐减少。

由图6b）,d）,f）可见：试样断口附近表面裂纹呈多源萌生、裂纹相互贯通的形貌特征，这是断口不平整的主要原因。

a）铳削试样，远离断口区域b）铳削试样，断口附近区域c）打磨试样，远离断口区域d）打磨试样，断口附近区域
e）抛光试样，远离断口区域f）抛光试样，断口附近区域图6高温蠕变试验后不同试样表面远离断口及断口附近区域的微观形貌
3结论
（1）随着ODS钢板表面粗糙度的减小（由
0.012mm减小至0.800呼）,其稳态蠕变速率减小（由
1.46X10~4s"1减小至3.35X10-6s_1），蠕变寿命延长（由0.55h延长至5.71h）,（）D6钢板表面裂纹数量减少。

（2）ODS钢板表面裂纹是由其表面纵向分布的划痕与横向分布的滑移线相互作用形成的，裂纹扩展、相互连接,最终导致钢板断裂。

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(下转第13页)
4
理但趙验-物理分册沙菲：某天然气公交车发动机主轴承盖螺栓断裂原因
1.4硬度试验
在螺栓断口截取剖面试样，经镶嵌、磨抛后，采用显微硬度计进行硬度测试，试验力为2.942N,测得的维氏硬度分别为426,453,442HV0.3,根据GB/T1172-1999«黑色金属硬度及强度换算值》,换算成洛氏硬度为43.8,45.7,45.1HRC,其硬度超过客户提供的技术要求(41〜44HRC)。

1.5金相检验
在断裂螺栓断口裂纹源区和螺杆心部沿轴向截取剖面试样,经镶嵌、磨抛和化学试剂浸蚀后，置于光学显微镜下观察其显微组织。

如图4所示:螺栓断口裂纹源区可见沿晶开裂形貌特征，裂纹源区的显微组织为回火马氏体，可见少量碳化物;螺杆心部的显微组织为回火马氏体，可见少量碳化物。

.50屮n
a)断口裂纹源区b)螺杆心部
图J螺栓断口裂纹源区及螺杆心部的显微组织
2分析与讨论
通过以上理化检验结果可知，螺栓的化学成分满足客户提供的技术要求，螺栓硬度超过客户提供的技术要求。

螺栓断口裂纹源区的显微组织为回火马氏体，螺杆心部的显微组织为回火马氏体。

断裂发生于螺栓头部圆角处，断口大部分区域较为平整、洁净，断面与轴向大致垂直，未见明显塑性变形区域,局部区域颜色较深。

由扫描电镜分析结果可知:裂纹源区可见沿晶开裂+二次裂纹+韧窝的形貌特征，局部可见鸡爪纹;其他区域呈韧窝形貌特征。

由能谱仪分析结果可知，裂纹源区存在锌和磷元素，这是在磷酸锌表面处理过程中渗入的,裂纹源区存在初始裂纹。

该螺栓用于天然气发动机中，天然气的主要成分为烷怪,其中甲烷占绝大部分，另有少量的乙烷、丙烷和丁烷，以及硫化氢、二氧化碳、氮、水气和少量一氧化碳及微量的稀有气体等。

该螺栓为12.9级螺栓，硬度较高，脆性较大，显微组织为回火马氏体,对氢元素较为敏感。

螺栓在较长时间的应力作用下,其头部圆角处产生应力集中，且该处存在初始裂纹，螺栓、水汽和天然气中微量的氢均向螺栓初始裂纹附近扩散、聚集，当氢含量达到临界值时,裂纹扩展,最后导致螺栓发生断裂，故判断该螺栓断裂性质为氢脆断裂。

3结论及建议
(1)该螺栓断裂性质为氢脆断裂。

螺栓在较长时间的应力作用下,其头部圆角处产生应力集中，且该处存在初始裂纹，螺栓、水汽和天然气中微量的氢元素均向螺栓初始裂纹附近扩散、聚集，当氢含量达到临界值时，裂纹扩展，最后导致螺栓发生断裂。

(2)通过降低材料中氢元素的含量、采用低氢扩散性和低氢溶解度的镀层以及镀前去应力和镀后去氢,可避免材料发生氢脆断裂。

（上接第4页）
[6]JAUMIER T,VINCENT S,VINCENT L,et al.Creep
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518：274-286.[7]周丽，殷凤仕,孙晓峰.一种铸造鎳基高温合金的高温
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