饲料中维生素A的测定
饲料中维生素A的测定方法解析
饲料中维生素A的测定方法解析作者:谈暠媛鲁小翠来源:《湖北畜牧兽医》2014年第12期摘要:针对饲料中维生素A含量的检测方法-HPLC进行了详细的解析,对各个步骤应该注意的事项进行了归纳总结,为饲料中维生素A的含量检测提供参考意见。
关键词:维生素A;皂化法;高效液相色谱中图分类号:S816.2 文献标识码:B 文章编号:1007-273X(2014)12-0062-01维生素是动物所需的五大营养素之一。
其中维生素A的主要营养作用有:维生素A是视紫红质(感光色素)的重要组成成分,维持正常视觉功能;维生素A可保护上皮组织,防止上皮细胞萎缩、角化,保护呼吸道、消化道、生殖泌尿器官黏膜,利于公畜精子生成;增强动物免疫力,促进骨骼发育。
维生素A的化学名是视黄醇,呈淡黄色油状物,易氧化,遇光易变质。
在饲料中的维生素A是通过附着在一定载体上以视黄醇乙酸酯或视黄醇棕榈酸酯的形式添加进去的[1,2]。
1 方法解析目前检测饲料中维生素A的含量主要是分为皂化法[3]和直接提取法。
直接提取法主要适用于维生素预混料,定量限较高。
皂化法一般适用于维生素A含量较低的配合料、浓缩料及复合预混料。
针对GB/T 17817-2010 《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》中第一法皂化提取法提出几点见解。
皂化法分为以下几个步骤:皂化—提取—水洗至中性—浓缩—过膜—供高效液相色谱法检测。
1.1 皂化皂化是指在碱性环境下,油脂被水解生成羧酸盐和醇的反应。
由于维生素A在酸性环境下不稳定,在碱性环境下稳定,易氧化,耐热性好。
所以维生素A的皂化步骤是在碱性环境下,加入抗氧化剂抗坏血酸,在沸水浴上回流30 min,将维生素A提取出来,将其他成分转化成可溶于水的成分。
需注意的是:①L-抗坏血酸乙醇溶液易氧化,所以最好临用新配;②在回流过程中需不时振荡皂化瓶,防止试样粘附瓶壁,导致皂化不充分;③皂化结束时用5 mL 无水乙醇和5 mL水自冷凝水顶端冲洗其内部,将附在冷凝管内壁上的蒸汽水滴冲洗下去。
高效液相色谱测定饲料及添加剂中维生素A醋酸酯的含量
化合物。由于植物饲料中不含 V ,饲料中的 V A A 主要是补加的V 醋酸酯,动物饲料中 A 的V 也主 A
要以酯的形式存在 。因此 ,建立一个 快速精确的
放置使之沉淀。取上清液 3μ注入 H L 0l P C仪, 用外标法测定V 醋酸酯的含量。 A 结果与讨论 ( 一)植物饲料中主要是补加的V 醋酸酯, A 动物饲料中的V 醋酸酯经超声作用后从细胞中 A 释放出来。此方法可测定游离态和结合态的 V A 醋酸酯,因此,可用作测定饲料中V A醋酸酯的
加 入 2m 热 的 (5 0l 6 ℃) 1 o/ m l L盐酸 、 l ml
( 四)向饲料中添加标准V 醋酸酯后测定其 A 回收率,A V 醋酸酯的回收率在9. %-7 0 5 0 9. % 4 5 * 一个国际单位相当于034g . μ纯结晶 A 4 V 醋酸
酯的活性
浓度为 5m / l 0 g m 的抗坏血酸溶液,在温度6℃
RC 3N[ H(H) H (H) H H (H) R=C 3 2C 2, 3C C 2, 2 C 2 C 2 CHC (H), H3C o (H3C C 2H 25HC 3 ( ) - C ) H HC 2 - C 3 r 2
- i t imi u sT e dtn w r cl n n r tr . h cn ios e o m h e x e o i e: u
( 三) 标 准 溶 液 : 用 2 1 际 单 位 * I 9国 ( U)
( 二)本试Leabharlann 选用固定相为 μ Bnaa - odpk C8 1 , 流动相为甲 水反相色谱系统, 醇- 获得了理想色
谱 图( 1 ) 留时间为 3 8 n 图 、2保 , . mi 1 。此法流动相 价格远比正 己 便宜, 烷 适合我国目前国情。
测定饲料添加剂中维生素A、D3、E含量的新方法
12标 准 溶 液 的 配 制 .
醇 . 摇 1m n使 样 品分 散 后 . 入 3 氢 氧 化 旋 i 加 0ml
钾 溶 液 (0 /)通 入 氮气 3 i 瓶 内空气 赶 尽 , 5 0g 。 1 a r n把
Hale Waihona Puke 迅 速盖 好 瓶塞 .并 用保 鲜膜 和 橡皮 筋 把瓶 塞扎 实 。 在 室 温 ( 0 3 ℃) 2 ~ 0 条件 下 避 光 放置 2 ~ 5 , 间旋 3 2 h其
【 摘要1 出用 充 入 氮 气和 放 置 皂 化 过 夜 的 方 法 同时 测 定 提
E 酸酯 的含 量 分 别 为 1 / 、, m / l 1 乙 , mg 01 gm 和 . 0 ml 2
mg ml / 。
饲 料 添 加 剂 中维 生 素 A、 E的 含 量 。 试 样 中加 入 抗 氧 化 D、 在
第 二 次 相 同 。收集 三 次 萃 取液 于 50m1 液 漏斗 0 分
中, 依次 用 l 、 0ml8m 氯化 钠 溶 液 ( 0g1 2mll 、 l 5 /)
摇 3 5次 。 —
1 . 取 : 品皂 化完毕后 , 次用 6 l . 2萃 4 样 依 0m 、 5 l4 乙醚 萃 取 。第 一 次 加入 6 l 醚加 0m 、0ml 0m 乙
塞 充 分 振 荡 . 置 分 层 后 收集 上 层 有 机层 : 二次 放 第
维 生 素 A 乙 酸酯 、 生 素 D 和维 生 素 E乙酸 维 酯 标 准储 备 液 : 确称 取 5 维 生 素 A 乙酸 酯 、 准 0mg 50m . g维生 素 D 和 6 g维 生 素 E乙酸 酯标 准 品 3 0m
于 5 l 量 瓶 中 , 甲醇 定容 到 5 1摇 匀 . Om 容 用 0m . 此
饲料原料检验操作技巧规章
《饲料质量安全规范》操作规程汇编质检部(原料检验操作规程)徐州金牌药业有限公司二〇一六年目录添加剂预混合饲料的原料操作规程 (1)维生素A乙酸酯微粒 (2)维生素E粉 (4)维生素D3微粒 (6)维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌) (8)维生素B1(硝酸硫胺) (10)维生素B2(核黄素) (12)维生素B2(核黄素)流动性微粒-80% (14)烟酸 (16)烟酰胺 (18)D-泛酸钙 (20)维生素B6 (22)叶酸 (25)维生素B12(氰钴胺)粉剂 (27)饲料添加剂维生素C (29)2%D-生物素 (31)硫酸铜 (34)硫酸亚铁 (36)硫酸锰 (38)硫酸锌 (40)碘化钾 (42)碘酸钙 (44)氯化钠 (46)饲料级1%亚硒酸钠 (48)饲料级DL-蛋氨酸 (50)L-赖氨酸盐酸盐 (52)混合型饲料添加剂的原料检验操作规程 (54)牛磺酸 (55)谷氨酸钠 (57)吡啶甲酸铬 (59)饲料级富马酸 (62)柠檬酸 (64)食品添加剂乳酸 (65)甘露寡糖 (66)嗜酸乳杆菌 (68)活性干酵母(酿酒酵母) (70)枯草芽孢杆菌 (72)地衣芽孢杆菌 (73)饲料级轻质碳酸钙 (74)添加剂预混合饲料的原料操作规程1 维生素A乙酸酯微粒2 维生素E粉3 维生素D3微粒4 维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)5 维生素B1(硝酸硫胺)6 维生素B2(核黄素)7 维生素B2(核黄素)流动性微粒-80%8 烟酸9 烟酰胺10 D-泛酸钙11 维生素B612 叶酸13 维生素B12(氰钴胺)粉剂14 饲料添加剂维生素C15 2%d-生物素16 硫酸铜17 硫酸亚铁18 硫酸锰19 硫酸锌20 碘化钾21 氯化钠22 饲料级1%亚硒酸钠23 饲料级DL-蛋氨酸24 L-赖氨酸盐酸盐维生素A乙酸酯微粒Vitamin A acetate beadlets[质量标准依据] GB 7292-1999分子式:C22H32O2分子量:328.49(按1995年国际相对原子质量)1.技术要求1.1 外观和性状本品为淡黄色至棕褐色颗粒状粉末。
饲料检验化验员:高级饲料检验化验员试题(强化练习)
饲料检验化验员:高级饲料检验化验员试题(强化练习)1、单选在检化验工作中,所用的滴定管用毕应清洗干净,再用()涮洗后,倒置夹于滴定管夹上存放。
A、自来水B、滴定溶液C、蒸馏水D、空白溶液正确答案:C2、单选高(江南博哥)效液相色谱法测定饲料中维生素B6,试样中的维生素B6应该用()超声提取。
A、甲醇B、环己烷C、碱性提取液D、酸性提取液正确答案:D3、单选《饲料检验化验员》国家职业标准对饲料行业检验化验员的职业道德提出了很高的要求,其职业守则是:(),坚持原则,实事求是,钻研业务,团结协作,执行规程,注重安全。
A、按时上班B、遵守纪律C、遵纪守法,爱岗敬业D、热爱工作正确答案:C4、单选硫酸-硒催化消化法快速测定饲料中粗蛋白、钙、总磷,试样加催化剂和硫酸后,应在电炉上加热至(),再升温到360~410℃。
A、沸腾B、泡沫消失C、蒸干D、出现泡沫正确答案:B5、判断题饲料中铬的测定方法只适用饲料用水解皮革粉中铬的测定。
正确答案:错6、单选用干法灰化配合饲料样品,在酸性条件下溶解残渣,定容制成试样溶液,将试样溶液导入(),分别测定铁、铜、锰、锌的吸光度,即可算出各元素的含量。
A、酸度计B、气相色谱仪C、液相色谱仪D、原子吸收分光光度计正确答案:D7、单选测定饲料中亚硝酸盐,在()微碱条件下除去蛋白质,在酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应,生成重氮化合物。
A、酸性B、微酸性C、中性D、微碱正确答案:D8、判断题所谓公私观,就是人们在看待公私关系时所持的观点和态度。
正确答案:对9、判断题饲料中汞测定,每个试样平行测定两次,结果取两个平行样的算术平均值,结果表示到0.001mg/kg。
正确答案:对10、单选饲料质量管理技术包括原料、配方设计、生产工艺、()、售后技术服务质量管理五大内容。
A、实验室B、工厂C、车间D、办公室正确答案:A11、单选饲料原理的清理、()、计量、混合和产品成形是配合饲料生产工艺流程中的几个主要工序。
测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究
测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究裘丞军;任玉琴【摘要】本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定.结果表明:维生素A在0.036~108 IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000 IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125 μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15 mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~ 4.2%(n=5).本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中.【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2019(000)011【总页数】5页(P56-60)【关键词】高效液相色谱;维生素A;维生素E;饲料;皂化【作者】裘丞军;任玉琴【作者单位】浙江省兽药饲料监察所,浙江杭州311199;浙江省兽药饲料监察所,浙江杭州311199【正文语种】中文【中图分类】S816.17维生素A和维生素E是维持动物体正常代谢所必需的脂溶性维生素,具有促进生长,提高免疫力等作用,已经广泛应用于大规模畜禽养殖中。
在饲料添加剂中主要以维生素A乙酸酯和dl-α-生育酚乙酸酯的形式存在,并且通过各种壁材包被保护(杨优敏,2016)。
目前测定饲料中维生素A和维生素E的方法已有国家标准GB/T 17812-2008和GB/T 17817-2010,主要是皂化萃取法和甲醇直接提取法,还有碱性蛋白酶水解法(赵晓华等,2010)。
皂化萃取法操作步骤繁琐,时间长,消耗试剂多;甲醇直接提取法和酶解法结果不稳定,有些包被产品未能被有效提取。
液相色谱法检测配合饲料中维生素A含量
测 方 法 可 提 高工 作效 率 ,适 合对 大批 量 样 品进 行
检测。
关键词: 高效 液相 色谱 ; 维 生 素 A; 配 合 饲料
1 材 料 与 方 法
维生 素 A是 一种 脂溶 性维生 素 , 是 一类 具有 视
1 . 1 仪 器 与 试 剂
黄醇 生物 活性 的物 质统称 。维生 素 A在动 物生 长 、
检测 分 析 { T E S T I NG AN D A N AL Y S I S
液 杨 曦 黄 智 成
( 广 东 恒 兴 饲 料 实业 股 份 有 限 公 司 )
[ 中 图 分 类号 】 ¥ 8 1 6 . 1 7
[ 文献 标 识 码 】 A
就 是 采 用 高效 液 相 色谱 法 。本方 法 针 对 国标 中无 法 进 行批 处理 样 品的 缺 点进 行 改 进 ,改 进 后 的检
素 A( VA) 含量的方法。 该 方 法 灵敏 度 高 , 检 出限 为 0 . 0 6 5 mg /
,
定量 限 为 O . 2 2 mg / k g , 回 收 率在 7 9 . 3 6 %, - 0 9 4 . 4 4 %之 间 , 相
对 标 准偏 差 为 4 _ 2 3 %. 方 法 准确 、 灵敏 、 快速 , 达 到 实 际检 测
样 品 的 要 求 ,适 用 于配 合 饲 料 中维 生 素 A 的检 测 。 经优 化 后. 其试验 条件 : 氢氧 化锌 添加 量 为 1 0 mL. 皂 化 反 应 温 度 6 O ℃, 反应时间 4 h; 样 品 添加 量 2 . 0 0 g 。
B 进样 量 : 2 0 1 x L , 柱温 2 7 ℃. 流速 1 . 0 mL / mi n C检测 器 : 紫外 检测 器 3 2 6 n m
HPLC法测定饲料中维生素A_维生素D_3和维生素E
HP LC 法测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E摘 要:建立了以w (C 2H 5OH )=95%乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280n m 和254n m 处连续测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E 的方法。
色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C 18(25c m ×416mm ×5μm ),流动相为甲醇水,流速为112mL /m in 。
维生素A 、维生素D 3、维生素E 的质量浓度分别在110mg/L ~2010mg/L 、015mg/L ~15.0mg/L 、215mg/L ~5010mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为013×10-6μg 、0104×10-6μg 、510×10-6μg,相对标准偏差分别为116%、217%、214%,平均回收率分别为99%、102%、98%。
关键词:高效液相色谱法;维生素A;维生素D 3;维生素E;饲料中图分类号:O65717+2 文献标识码:B 文章编号:10062009(2005)02003302To D etect V itam i n A,V it am i n D 3and V it am i n E i n Feed w ith HPLC(Changsha Environm ental P rotection Technology Institute,Changsha,Hunan 410004,China )Abstract:To detect V ita m in A,V ita m in D 3and V ita m in E in feed,which t o directly extract withw (C 2H 5OH )=95%glycollic,with HP LC in 280n m and 254n m.Chr o mat ographic colu mn was Hy persil ODSC 18(25c m ×4.6mm ×5μm ),mobile phase was methanol -water,vel ocity of fl ow was 1.2mL /m in .W hen the mass concentrati on of V ita m in A,V ita m in D 3and V ita m in E was 1.0mg/L ~20.0mg/L 、0.5mg/L ~15.0mg/L 、2.5mg/L ~50.0mg/L,there had a well lineal relati onshi p.Detecti on li m it was 0.3×10-6μg 、0.04×10-6μg 、5.0×10-6μg.Relative standard deviati on was 1.6%、2.7%、2.4%,recovery rate was 99%、102%、98%.Key words:HP LC;V ita m in A;V ita m in D 3;V ita m in E;Feed收稿日期:20040323;修订日期:20050130作者简介:王安群(1962—),女,江西吉安人,高级工程师,学士,从事环境监测教学工作。
浅谈饲料中维生素A
浅谈饲料中维生素A作者:王仁华叶逢春来源:《江西饲料》 2017年第6期摘要:文章介绍了维生素A 的理化特性,维持动物正常视觉、助益动物细胞增殖生长、促进动物机体免疫等生理功能及其检测方法。
关键词:维生素A;饲料;应用中图分类号:S816.11 文献标识码:A 文章编号:1008-6137(2017)06-000 引言维生素A是脂溶性维生素的一种,在动物的生长和繁殖中起着重要的作用。
本文就维生素A的理化特性、生理功能以及检测手段做一概述,以期对生产实践有一定的指导作用。
1 维生素A 的概述维生素A是所有具有视黄醇生物活性化合物的总称,是最早被发现的维生素[1]。
维生素A有两种。
一种是维生素A醇(retionl),是最初的维生素A形态(只存在于动物性食物中);另一种是胡萝卜素(carotene),在体内转变为维生素A的预成物质(provitaminA),可从植物性及动物性食物中摄取。
维生素 A 的计量单位是USP 单位(United States Pharmocopea)、IU单位(Internation?al Units)、RE 单位(Retinol Equivalents)等3 种。
维生素A是构成视觉细胞中感受弱光的视紫红质的组成成分,视紫红质是由视蛋白和11-顺-视黄醛组成,与暗视觉有关。
缺乏维生素A,影响暗适应能力,如发育不良、皮肤干燥、干眼病、夜盲症等[2]。
2 维生素A 的生理功能2.1 维持正常视觉功能眼的光感受器是视网膜中的杆状细胞和锥状细胞。
这两种细胞都存在有感光色素,即感弱光的视紫红质和感强光的视紫蓝质。
视紫红质与视紫蓝质都是由视蛋白与视黄醛所构成的。
视紫红质经光照射后,11-顺视黄醛异构成反视黄醛,并与视蛋白分离而失色,此过程称“漂白”。
若进入暗处,则因对弱光不敏感的视紫红质消失,故不能见物[3]。
分离后的视黄醛被还原为全反式视黄醛,进一步转变为反式视黄酯(或异构为顺式)并储存于色素上皮中。
饲料中维生素A的测定方法去解析
维生素是动物所需的五大营养素之一。
其中维生素A的主要营养作用有:维生素A是视紫红质(感光色素)的重要组成成分,维持正常视觉功能;维生素A可保护上皮组织,防止上皮细胞萎缩、角化,保护呼吸道、消化道、生殖泌尿器官黏膜,利于公畜精子生成;增强动物免疫力,促进骨骼发育。
维生素A的化学名是视黄醇,呈淡黄色油状物,易氧化,遇光易变质。
在饲料中的维生素A是通过附着在一定载体上以视黄醇乙酸酯或视黄醇棕榈酸酯的形式添加进去的[1,2]。
1方法解析目前检测饲料中维生素A的含量主要是分为皂化法[3]和直接提取法。
直接提取法主要适用于维生素预混料,定量限较高。
皂化法一般适用于维生素A 含量较低的配合料、浓缩料及复合预混料。
针对GB/T17817-2010《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》中第一法皂化提取法提出几点见解。
皂化法分为以下几个步骤:皂化—提取—水洗至中性—浓缩—过膜—供高效液相色谱法检测。
1.1皂化皂化是指在碱性环境下,油脂被水解生成羧酸盐和醇的反应。
由于维生素A在酸性环境下不稳定,在碱性环境下稳定,易氧化,耐热性好。
所以维生素A的皂化步骤是在碱性环境下,加入抗氧化剂抗坏血酸,在沸水浴上回流30min,将维生素A提取出来,将其他成分转化成可溶于水的成分。
需注意的是:①L-抗坏血酸乙醇溶液易氧化,所以最好临用新配;②在回流过程中需不时振荡皂化瓶,防止试样粘附瓶壁,导致皂化不充分;③皂化结束时用5mL 无水乙醇和5mL水自冷凝水顶端冲洗其内部,将附在冷凝管内壁上的蒸汽水滴冲洗下去。
1.2提取提取是用无水乙醚将维生素A(不皂化物)从皂化后的溶液中提取出来。
由于维生素A是脂溶性维生素,不溶于水,易溶于乙醚,所以可通过液液萃取的方式将维生素A提取出来,并去除水溶性物质。
需注意的是:①第一次液液萃取时,需用50mL的水分2~3次冲洗皂化瓶,将瓶底的残渣溶解并入分液漏斗中;②一开始振摇时要缓慢,并不时开盖放气,待气量减小后,再剧烈充分地振摇。
饲料中维生素A的测定方法解析
饲料中维生素A的测定方法解析作者:谈暠媛鲁小翠来源:《湖北畜牧兽医》2014年第12期摘要:针对饲料中维生素A含量的检测方法-HPLC进行了详细的解析,对各个步骤应该注意的事项进行了归纳总结,为饲料中维生素A的含量检测提供参考意见。
关键词:维生素A;皂化法;高效液相色谱中图分类号:S816.2 文献标识码:B 文章编号:1007-273X(2014)12-0062-01维生素是动物所需的五大营养素之一。
其中维生素A的主要营养作用有:维生素A是视紫红质(感光色素)的重要组成成分,维持正常视觉功能;维生素A可保护上皮组织,防止上皮细胞萎缩、角化,保护呼吸道、消化道、生殖泌尿器官黏膜,利于公畜精子生成;增强动物免疫力,促进骨骼发育。
维生素A的化学名是视黄醇,呈淡黄色油状物,易氧化,遇光易变质。
在饲料中的维生素A是通过附着在一定载体上以视黄醇乙酸酯或视黄醇棕榈酸酯的形式添加进去的[1,2]。
1 方法解析目前检测饲料中维生素A的含量主要是分为皂化法[3]和直接提取法。
直接提取法主要适用于维生素预混料,定量限较高。
皂化法一般适用于维生素A含量较低的配合料、浓缩料及复合预混料。
针对GB/T 17817-2010 《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》中第一法皂化提取法提出几点见解。
皂化法分为以下几个步骤:皂化—提取—水洗至中性—浓缩—过膜—供高效液相色谱法检测。
1.1 皂化皂化是指在碱性环境下,油脂被水解生成羧酸盐和醇的反应。
由于维生素A在酸性环境下不稳定,在碱性环境下稳定,易氧化,耐热性好。
所以维生素A的皂化步骤是在碱性环境下,加入抗氧化剂抗坏血酸,在沸水浴上回流30 min,将维生素A提取出来,将其他成分转化成可溶于水的成分。
需注意的是:①L-抗坏血酸乙醇溶液易氧化,所以最好临用新配;②在回流过程中需不时振荡皂化瓶,防止试样粘附瓶壁,导致皂化不充分;③皂化结束时用5 mL 无水乙醇和5 mL水自冷凝水顶端冲洗其内部,将附在冷凝管内壁上的蒸汽水滴冲洗下去。
维生素a含量测定方法
维生素a含量测定方法摘要:一、维生素A简介二、维生素A含量测定方法1.化学法2.生物学法3.仪器分析法三、测定方法的比较与选择四、维生素A含量测定的意义与应用正文:维生素A是一种重要的脂溶性维生素,对人体生长发育、免疫功能和视觉等方面具有重要作用。
缺乏维生素A会导致多种疾病,因此对维生素A含量的测定具有重要意义。
目前,维生素A含量的测定方法主要有化学法、生物学法和仪器分析法。
一、维生素A简介维生素A,又称视黄醇,是一种脂溶性维生素,对人体具有重要作用。
维生素A存在于动物性食物中,如肝脏、蛋黄、牛奶等。
植物性食物中的胡萝卜素可以在人体内转化为维生素A。
维生素A对人体生长发育、免疫功能、视觉等方面具有重要作用。
缺乏维生素A会导致生长发育迟缓、免疫力下降、夜盲症等疾病。
二、维生素A含量测定方法1.化学法:化学法是测定维生素A含量的一种方法,主要通过测定样品中维生素A的化学活性来确定其含量。
化学法包括高效液相色谱法、荧光法、放射性测定法等。
其中,高效液相色谱法是目前应用最广泛的方法,具有灵敏度高、准确性好等特点。
2.生物学法:生物学法是通过测定维生素A在生物体内的活性来确定其含量。
生物学法包括微生物法、细胞生物学法和动物实验法等。
微生物法是一种常用的方法,其基本原理是利用维生素A对特定微生物的生长促进作用,通过测定微生物的生长量来计算维生素A的含量。
3.仪器分析法:仪器分析法是利用现代分析仪器对维生素A进行定量分析的方法。
主要包括液相色谱-串联质谱法、荧光分光光度法、红外光谱法等。
这些方法具有高灵敏度、高准确性和快速等特点,适用于维生素A含量的测定。
三、测定方法的比较与选择不同维生素A含量测定方法各有优缺点。
化学法适用于维生素A及其类似物的测定,但有些方法操作复杂、耗时较长。
生物学法操作简便、灵敏度高,但受到实验条件的影响较大。
仪器分析法具有较高的准确性和灵敏度,但仪器设备较昂贵。
在实际应用中,可根据样品性质、测定需求和实验条件选择合适的方法。
饲料中常用维生素的检测及鉴别
饲料中常用维生素的检测及鉴别何绮霞【摘要】维生素是动物机体维持生命活动、生产必须的营养成分,是饲料的重要组分。
因此,对饲料厂来说,快速鉴别维生素及掌握正确检测方法十分关键。
为此,本刊特邀广东省农科院何绮霞高级药师就《饲料中维生素的检测方法及真假鉴别》为题,综述了脂溶性、水溶性维生素的鉴别、检测方法,本刊将在第6、第7期刊登,敬请关注。
【期刊名称】《广东饲料》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】2页(P41-42)【关键词】水溶性维生素;快速鉴别;饲料厂;检测;广东省农科院;生命活动;动物机体;营养成分【作者】何绮霞【作者单位】广东省农科院农产品质量安全与标准研究中心,广州510620【正文语种】中文【中图分类】S816.32维生素是饲料中的重要组成部分,是一组化学结构不同,生理作用和营养功能各异的化学物。
动物对维生素的需要量极微,但其生理、营养作用显著。
所以在饲料中是否加入维生素、加入的量是否准确,对动物的生长、发育和养殖企业获得的经济效益都会受到很大的影响。
《饲料添加剂品种目录》列出的维生素有32种,分为两类:一类是脂溶性维生素,包括维生素A、维生素D3、维生素E、维生素K3;另一类是水溶性维生素,包括B族维生素和维生素C等。
维生素的测定方法包括高效液相色谱法、分光光度法、荧光光度法。
而高效液相色谱法是目前使用最多、比较理想的维生素分析方法,它具有分离效果好、灵敏度高、特异性强等特点,特别对于预混合饲料和配合饲料中的维生素,含量低,干扰成分多的情况下,只能用高效液相色谱法进行鉴别及含量分析。
本文主要介绍了维生素预混合饲料或配合饲料中维生素的鉴别及含量分析方法,以提供给广大饲料生产和养殖企业作为参考。
1 脂溶性维生素的鉴别、检测方法1.1 维生素A的鉴别及含量测定方法单体的维生素A肉眼看为淡褐色或灰黄色颗粒。
1.1.1预混合饲料中维生素A的鉴别方法。
取试样2~3g,加氯仿10mL,充分研磨,静置片刻后取少许上清液于点滴板上,加入1滴三氯化锑试液,即呈蓝色。
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应用报告 LC010
饲料中维生素A的测定
1实验部分
1.1仪器与试剂
LC1620A高效液相色谱仪(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);
FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);
甲醇(色谱纯,美国Tedia),维生素A标准品(纯度>95%,阿拉丁试剂)。
1.2标准溶液的配制
参考GB/T 17817-2010 饲料中维生素A的测定高效液相色谱法,配制浓度为3.44μg/ml的标准工作液。
1.3色谱条件
色谱柱:Shodex C18-100-4D(4.6×150mm)
流动相:甲醇:水(95:5)
流速:1.0ml/min
柱温:室温
进样量:20µl
检测波长:326nm
2实验结果
2.1精密度
将1.2中所配制的3.44μg/ml标准溶液,在1.3描述的高效液相色谱条件下进样,重复进样五次,结果如表1所示RSD均在1.0%以内。
表1 精密度实验结果
No 保留时间峰高峰面积
1 5.49366.302725.623
2 5.46866.832712.594
3 5.46366.948713.915
4 5.47266.631714.214
5 5.48966.102716.800
平均值 5.47766.563716.629
RSD 0.242%0.534%0.733%
图 1 标准品谱图
2.2标准曲线
将1.2中所配制的标准待测溶液逐级稀释为1.29μg/ml、0.86μg/ml、0.43μg/ml、0.07μg/ml不同浓度,在1.3描述的高效液相色谱条件下由低浓度开始进样,所得标准曲线结果如下:
2.3实际样品测定
参考GB/T 17817-2010第一法皂化提取法对饲料样品进行处理,具体步骤如下:
1、皂化:称取试样5g,置于250ml圆底烧瓶中,加入50ml的L-抗坏血酸乙醇溶液(5g/L),使试样完全分散、浸湿,加10ml氢氧化钾溶液(500g/L),摇匀。
置
于沸水浴中回流30min,不时振荡。
皂化结束后,分别用5ml无水乙醇、5ml水自冷凝管顶端冲洗,取出烧瓶冷却至40℃;
2、提取:定量转移全部皂化液于盛有100ml二氯甲烷的500ml分液漏斗中,用50ml 水分3次冲洗圆底烧瓶并入分液漏斗,加盖、放气、随后混合,激烈振荡2min,静置、分层。
同样操作三次,合并二氯甲烷相。
用水100mL 洗涤二氯甲烷提取液至中性。
后用无水硫酸钠脱水,转移至250ml棕色容量瓶中,加100mgBHT 溶解,用二氯甲烷定容至刻度。
3、浓缩:从二氯甲烷提取液中分取10ml,氮吹浓缩至近干。
残渣以甲醇溶解,定容至1ml。
用甲醇稀释100倍,经0.45μm滤膜过滤,作为待测样品溶液。
待测溶液在1.3描述的高效液相色谱条件下进样,所得结果如下:
峰面积浓度(μg/ml)
标准品 739.327 3.44
4.16
样品 893.989
按称量样品量及稀释倍数计算得实际样品含量为2.08*103mg/kg。
图2 实际样品谱图
3结论
采用LC1620A高效液相色谱仪,参考GB/T 17817-2010的方法对维生素A 进行分析,分析精密度与线性关系结果良好,并对实际样品进行分析,分离检出良好,符合国家标准的分析需要。