硫代硫酸钠滴定液配制及标化操作规程
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目的：建立硫代硫酸钠滴定液滴定液配制及标化标准操作规程。
范围：硫代硫酸钠滴定液滴定液的配制、标化过程。
责任：化验室主任、QC。
内容：
1、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）相对分子质量Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml12.41g→1000ml
2、【配制】
2.1硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
2.2 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至 1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。
3.【标定】
3.1硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水 50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸 40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于
4.903mg 的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.2硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约75mg。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.452mg的重铬酸钾。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20 ℃。
3.3如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。