仪器分析复习题(伏安分析法)

合集下载

仪器分析习题(附答案)

1。

仪器分析法的主要特点是( D ）A。

分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B。

灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C。

分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高D. 分析速度快，灵敏度高,重现性好，样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是（B ）A. 样品用量大B。

相对误差大 C. 选择性差D。

重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A。

原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法D。

质谱分析法4。

不属于电分析法的是（D )A。

伏安分析法B。

电位分析法C。

永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。

A. Ag+活度B。

C1－活度 C. AgCl活度D。

Ag+和C1－活度之和6. 玻璃电极使用前，需要（ C ）.A. 在酸性溶液中浸泡1 h B。

在碱性溶液中浸泡1 hC。

在水溶液中浸泡24 h D。

测量的pH不同，浸泡溶液不同7。

根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。

A. 一定浓度的F－和Cl－B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F－和H+ D。

一定浓度的Cl－和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位，这是为了( D ）.A。

避免产生酸差 B. 避免产生碱差C。

消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C ）。

A. Ag—AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为（ A ）。

A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B。

玻璃电极和Ag-AgCl电极C。

玻璃电极和标准甘汞电极D。

饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于（ B ）。

A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A ）。

武汉大学仪器分析试卷及答案整理版

武汉大学仪器分析试卷及答案整理版武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（A）学号姓名院（系）分数一、选择题（每题1分，共15分）1．下列说法哪一种正确? ( )a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( )a. 利用检测器的选择性定性b. 利用已知物对照法定性c. 利用文献保留数据定性3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应 ( )a.重新配制溶液b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定c.继续做d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是 ( )a. 柱效能太低b. 容量因子太大c. 柱子太长d. 固定相选择性不好5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( )a.固定相的种类b.柱温c.流动相的种类 (4)分配比 6. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（）a. 电导分析法b. 电重量分析法c. 电位分析法d. 溶出伏安法7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( )a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? （）a. 自然变宽b. 热变宽c. 碰撞变宽d. 自吸变宽9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）a. 阴极材料b. 填充材料c. 灯电流d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（）a. 原子吸收光谱b. 原子发射光谱c. 离子交换色谱d. 气相色谱11. 原子发射光谱的产生是由于（）a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同能态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动d.原子核的振动12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：（）a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源 13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是（）a.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰 14. 下列化合物中，同时有n?π*，π?π*，σ?σ*跃迁的化合物是（）a.一氯甲烷b.丙酮c. 1，3－丁二醇d. 甲醇15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将（）a. 增大b. 减小c. 不变二、填空（每空1分，共30分）1．由LaF单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___ _是电荷的传递者,_______是固定在膜相3中不参与电荷的传递, 内参比电极是_________, 内参比溶液由_ _________组成。

仪器分析复习题

仪器分析复习题第一章仪气氛析概论一、单项选择题1、利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A电位分析法B电导法C极谱分析法D库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D) A光学分析法B电化学分析法C热分析法D色谱分析法3、下述哪种分析方法是以散射光谱为基础的(D)A原子发射光谱B某荧光光谱法C原子吸收光谱D拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法(C)A电导分析法B极谱法C色谱法D伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般(A)A比化学分析高B比化学分析低C一般高D不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般(B)A比化学分析高B比化学分析低C一般高D不能判断二、多项选择题1、仪器分析法与化学法，其优点是(ACDE)A灵敏度高B准确度高C速度快D易自动化E选择性好2、下列分析方法中，属于光学分析法的是(AB)A发射光谱法B分光光度法C电位分析法D气相色谱法E极谱法3、对某种物质进行分析，选择分析方法时应考虑的因素(ABCDE)A分析结果要求的准确度B分析结果要求的精确度C具有的设备条件D成本核算E工作人员工作经验4、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A仪器结构的改善B计算机化C多机连用D新仪器分析方法E自动化三、填空题1、仪器分析法是以测量物质的(物理或物理化学性质)为基础的分析方法。

2、仪器分析具有(简便、快捷、灵敏、易于实现自动操作)等特点。

3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称(电化学分析法)4、属于电化学分析法的有(电导分析法)、(电位分析法)5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。

它主要根据物质(发射)(吸收电磁波)以及(物质与电磁辐射的相互作用)来进行分析的。

四、名词解释1、仪器分析：以被测物质的物理或物理化学性质为分析的主要依据，并采用些特定仪器进行测试的分析方法。

2、光学分析法：以能量作用于被测物质后，检测其产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。

伏安分析库仑分析习题及答案

伏安与极谱分析法习题一、选择题1．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （D）A 通N2除溶液中的溶解氧B 加入表面活性剂消除极谱极大C 恒温消除由于温度变化产生的影响D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响2．迁移电流来源于(D)A 电极表面双电层的充电过程B 底液中的杂质的电极反应C 电极表面离子的扩散D 电解池中两电极间产生的库仑力3．对可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? (C)A、E1/2＝(Ox／Red)B、E 1/2与条件电位完全相等C、Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等D、阴极波和阳极波的半波电位不等4．在极谱分析中，常加入大量支持电解质，其作用是：D、A.增加导电能力B.调节总离子强度C.消除残余电流的影响D.消除迁移电流的影响5．极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? (A ) A 极谱极大电流 B 迁移电流C 残余电流D 残留氧的还原电流6．极谱扣除底电流后得到的电流包含(B)A残余电流B扩散电流C电容电流D迁移电流7．在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是(C)A电解分析法B库仑分析法C极谱分析法D离子选择电极电位分析法8．在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是( D)A通入氮气B通入氢气C加入Ｎａ2ＣO3D加入Ｎａ2ＳO39．在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是(B)A 经典极谱法B 方波极谱法C 交流极谱法D 单扫描极谱法10．在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是(A)A极限扩散电流B迁移电流C残余电流D极限电流11．在任何溶液中都能除氧的物质是(A)A N2B CO2C Na2SO3D 还原铁粉12在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是(A)A 防止在溶液中产生对流传质B 有利于在电极表面建立扩散层C 使溶解的气体逸出溶液D 使汞滴周期恒定．二、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称工作电极，又称极化电极，饱和甘汞电极称为参比电极，又称去极化电极。

仪器分析复习题参考答案

仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。

包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。

(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。

（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。

3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。

⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。

精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。

精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。

准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。

检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。

以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。

第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。

原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。

分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。

再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。

原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。

仪器分析练习题(二)

第四章电位分析法单项选择题1．不属于电化学分析法的是（）。

A．电位分析法；B．极谱分析法；C．电子能谱法；D．库仑滴定。

2．在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）A．成正比；B．符合扩散电流公式的关系；C．的对数成正比；D．符合能斯特公式的关系。

3．区分电解池阴极和阳极的根据是（）A．电极电位；B．电极材料；C．电极反应；D．离子浓度。

4．测定溶液的pH值时，所用的指示电极是（）A．氢电极；B．玻璃电极；C．氢醌电极；D．铂电极。

5．测定溶液的pH值时，需要不断搅拌溶液，这是为了（）A．减少浓差极化；B．加快响应速度；C．使电极表面保持干净；D．降低电极内阻。

6．pH电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是（）A．清除不对称电位；B．清除液接电位；C．清洗电极；D．使不对称电位处于稳定。

7．氟离子选择性电极测定溶液中F- 离子的含量时，主要干扰离子是（）A．Cl-；B．Br-；C．OH-；D．NO3-。

8．pH电极膜电位的产生是由于（）A．溶液中氢离子和玻璃膜水化层中的氢离子的交换作用；B．电子的得失；C．氢离子得到电子；D．氢离子透过半透膜。

9．膜电位产生的原因是（）A．电子得失；B．离子的交换和扩散；C．吸附作用；D．电离作用。

10．下列关于pH电极的叙述中，不正确的是（）A．未经充分浸泡的电极对H+不敏感；B．测定pH<1的溶液时测的pH值偏小；C．经充分浸泡的电极，不对称电位趋向稳定；D．pH电极不易中毒。

11．用离子选择性电极测定离子活度时，常用选择性常数来描述电极的选择性，因此选择性常数的作用是（）A．一个真实的常数；B．计算电极的响应斜率；C．估计电极的检测限；D．估计干扰离子给测定带来的误差。

12．pH电极属于（）A．晶体膜电极；B．非晶体膜电极；C．气敏电极；D．液膜电极。

13．测定溶液中的F-1浓度，如果溶液中存在大量柠檬酸根离子，会使测定结果（）。

90371-仪器分析-极谱及伏安分析

第十七章：极谱及伏安分析15-8解：（1）)1(100.115.094.04⋅⋅⋅⨯⨯=-⇒⋅=--k c k i i s d d （空）（标） )2(15.023.1⋅⋅⋅⨯=-⇒⋅=-x x d d c k c k i i （空）（试）由（1），（2）式得：4.20710501037.1)/(1037.1344⨯⨯⨯⨯=⨯=---L mol c x =0.14(mg/L) （2）加碳酸钠。

15-9解：设锌的质量浓度为x mg/L 则)1(⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅=x k h x)2()5.105.010(⋅⋅⋅⋅⋅⋅+⋅=+x k h s x 由此得：质量分数为 =⨯⨯%100000.15100010x0.23%15-10解：（1）加明胶可消除极谱极大；通氮气可消除氧波干扰。

（2）计算试样中铅离子的含量： )1(50⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅==x x c k h )2(155.0580⋅⋅⋅⋅⋅⋅++⋅==+x s x c k h 得)/(167.0L g c x =(3)因为氯化钙溶液为中性溶液，故不宜加铁粉或者通二氧化碳。

也不宜用亚硫酸钠。

15-11. 解：（1）极谱图如下：（2）比（1）的波高，因为（2）的电子转移数大。

15-12．解：（1）极谱图如下：（2）出现还原波时，滴汞电极为阴极，负极，是电解池。

出现氧化波时，滴汞电极为阳极（正极）也是电解池。

（3）极化池在此均为电解池。

（4）强酸性时，半波电位没有变化。

在碱性条件下，随着碱性的增加，半波电位负移，即配体浓度增加，半波电位减少。

15-13解： (1)极谱图如下：(2)第一步发生还原反应，滴汞电极为负极（阴极），此时半波电位小于甘汞电极电位。

第二步发生氧化反应，滴汞电极为正极（阳极），此时半波电位大于甘汞电极电位。

(3)第一、二步极化池均为电解池。

15-14解：以ii id lg 为纵坐标，E 为横坐标作图。

右图方程为：)]/(lg[0291.0417.0i i i E d ---=所以，0.417V 1/2=E ；n=215-15解：)1(][][][ln 22⋅⋅⋅⋅+=+Θss H F RT E E 对苯二酚苯醌a).)2())(⋅⋅⋅-⋅=s c c c k i 醌醌溶液醌（）（醌溶液醌3)(⋅⋅⋅⋅=c k i d c 由（2）、（3）式得：）（醌醌溶液4)(⋅⋅⋅-=k i i c cd c b).-)5())(⋅⋅⋅-⋅=s a c c k i 酚酚溶液酚（）（酚溶液酚6)(⋅⋅⋅⋅=-c k i d a 由（5）、（6）式得：）（酚酚7)()(⋅⋅⋅-=k i i c d a a s 代入（10）式。

伏安分析法

第三章伏安分析法一、填空题1．同样浓度的铅离子（0.01 mol·L-1）在0.lmol·L-1KCl介质中所产生的极限扩散电流比在水中所产生的极限扩散电流约低一倍左右，这是由于__________________。

2．不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，电流是受________________控制。

3．根据极谱波的对数分析图，对可逆极谱波，对数分析曲线的斜率为________________ ________________________________________________。

4．当金属离子形成较稳定的络离子之后，其可逆极谱波的半波电位往______方向移动。

5．根据简单金属离子以及络合物的可逆极谱波，已知电子转移数，可以测定络合物的_____ 和______________。

6．氯离子能在滴汞电极上进行下述电极反应：2Hg＋2Cl- =Hg2Cl2＋2e- （25℃）达到极谱波的半波电位时，半波电位E1/2与Cl－浓度的关系式为__________________- ________________________。

7．对于平行催化波：选择Z时，要求（1）______________________________________，（2）____________________________________，（3）____________________________________。

8．由于氢催化波是由氢放电而产生，因此可用______________________________________ 方法判断氢催化波。

9．氢催化波的峰电位与溶液酸度及催化活性物质浓度的关系，一般说来峰电位随pH值的增高而_______移，随催化活性物质浓度的______________ 而正移。

10．单扫描极谱测定某物质，其峰电流与扫描速度的二分之一次方成____比，此极谱波为_______波。

仪器分析习题及课后答案

仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。

仪器分析实验练习题

仪器分析实验练习题一、填空题1、仪器分析方法一般可分为、和其它仪器分析方法。

2、仪器分析方法的基本性能指标，如、、、等。

3、分子所具有的可能能级数目比原子的能级数目要多得多。

分子的总能量E分子可表示为。

4、确定物质中元素的存在和测定它们的含量，主要有三大类光分析方法、、。

5、热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，其中使用最多的三种方法、、。

6、色谱法是一种技术。

7、依据色谱过程中流动相和固定相的物理状态分类是色谱法最基本的分类方法，按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法、和。

8、电分析化学方法分为以下几类：、、、。

9、火焰原子化器由、、三部分组成。

10、极谱法是在静止溶液中以为工作电极的伏安方法。

11、单扫描示波极谱法是为克服而发展起来的快速电分析测量技术之一。

12、循环伏安法是将循环变化的电压施加于和之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

13、氟离子选择电极是以为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的具有良好的选择性。

14、原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对的吸收。

二、请推导“阿佛加德罗常数”的计算公式？三、请写出下列反应的化学方程式。

1、二氧化硫催化氧化制取硫酸？2、氨的催化氧化制取硝酸？四、鉴别题请用化学方法区分丙醛和丙酮。

五、问答题1、用自制的水电解器电解水，所收集氧气的体积比理论只要小，为什么，如何改进？2、如何检验启谱发生其是否漏气？3、红外吸收光谱法的特点是什么？4、如图：电极的循环伏安图，请谱图与A、B、C对应上。

A、不可逆电极过程B、准可逆电极过程C、可逆电极过程5、说明一些具有d 10电子结构的过渡元素形成的卤化物及硫化物如AgBr 、PbI 2、Hgs 为什么具有颜色？6、简述石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量镉的实验原理？7、简述分子荧光光度法测定二氯荧光素的实验原理？8、简述离子选择电极法测定天然水中F -的实验原理？9、说明在吸收光谱仪和荧光光度计中，光源和测量装置（检测器）应成多少度角放置，并说明理由10、为什么乙炔与溴加成反应比乙烯与溴加成反应速度慢？11、如何节约木炭在氧气里燃烧淙时间？12、启普发生器，使用中途如何更换酸液？13、在演示氧气的化学性质时，将点烯的物质放入盛氧气的集气瓶里时，必须要怎样做，为什么？14、请写出浓度小的石灰水遇钢铁长城较多的二氧化碳时，所发生的反应方程式观察到现象？15、电解水实验中，无论采用酸或碱做电解液，为什么都不采用铜或碳棒做电极？16、纸上层析的试验原理是什么？17、氨的催化氧化实验中，用非铂催化剂，须注意什么？六、实验题1、请回答原子发射光法实验操作步骤？仪器分析实验练习题答案1、光谱分析法、电分析化学方法2、精密度、灵敏度、检出限、线性范围3、E 分子=E 电子+E 振动+E 转移4、光学光谱法、质谱法、X 射线光谱法5、热重法（TG ）、差热分析（DTA ）、差示扫描量热法（DSC ）6、分离7、液相色谱法、超临界流体色谱法8、电导分析法、电位分析法、伏安法和极谱法、电解和库仑分析法9、喷雾器，雾化室，燃烧器 10、滴汞电极 11、经典极谱法的不足12、工作电极，参比电极 13、氟化镧单晶片，氟离子 14、共振线二、答：答：（1）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的分子个数（n ）面积每个硬脂酸分子的横截硬脂酸单分子膜的面积=n )2(2D S ∏= 已知每个硬脂酸分子的横截面积A=22×10-16cm 2 10)2/(16222-⨯∏==D A S n （2）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的质量m 1，m 1=每滴硬脂酸苯溶液所含硬脂酸质量×（滴数－1）Vd mVd d V m W V d )1(/)1(-=-= （3）计算每个硬脂酸分子的质量W ，10)2/(162,22)1(-⨯∏÷-==D m V d mVd n W （4）计算1mol 硬脂酸所含的分子数（N A ）)2(10216/)1(2247.284'D V N V d m m M d A ∏-⨯⨯÷==- N A 即为阿佛加德罗常数三答：2SO3 SO3+H2O=H2SO42.4NH3+5O2=4NO+6H2O 2NO+O2=2NO2 3NO2+H2O=2HNO3+NO四答：丙醛托伦试剂银镜反应丙酮银氨溶液无现象五、问答题1、答：原因：（1）阳极材料被氧化要消耗一部分氧。

《仪器分析》试卷及答案

《仪器分析》试卷及答案二、填空题1、分配比k表示ms/mm，待分离组分的k值越小，其保留值越小。

各组分的k值相差越大，越易分离。

2、在毛细管电泳中，带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。

对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向恰好相反。

3、分配系数k表示cs/cl，待分离组分的k值越大，其保留值越长。

各组分的k值相差越大，越易分离。

4、高效率液相色谱仪通常由高压输液系统、进样系统、拆分系统和检测与记录系统等部分共同组成。

5、氢焰检测器是质量型检测器，对有机化合物有很高的灵敏度。

6、在毛细管电泳中，带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。

对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向恰好相反。

7、火焰光度检测器属质量型检测器；它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。

8、气相色谱仪由载气系统、进样系统、拆分系统、检测记录系统和温控系统等部分共同组成。

9、高效率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨，不过前者发生改变的就是流动相的共同组成与极性，后者发生改变的就是温度。

10、利用保留值定性是色谱定性分析的最基本方法。

它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的热力学因素所控制。

11、拆分任一两组分的先决条件就是分配系数(k)或分配比(k)不成正比。

12、热导池检测器就是浓度型检测器，对所有化合物都存有积极响应，就是通用型检测器。

13、高效率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨，不过前者已连续发生改变的就是流动相的共同组成与极性，而不是温度。

14、火焰光度检测器属质量型检测器；它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。

15、电子捕捉检测器属浓度型检测器；它的选择性就是所指它只对具备电负性的物质存有积极响应。

16、热导检测器是浓度型检测器，对无机有机化合物都有响应。

17、采用玻璃电极前须要煮沸24h，主要目的就是并使不等距电位值紧固。

仪器分析期末综合复习题

仪器分析期末综合练习题●习题精选一、选择题1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A. CH2CHCH OB. CH C CH OC. OCH3D.CH CH22．在下列化合物中，π→π*跃迁的吸收波长最大的化合物是（）A. 1,3-丁二烯B. 1,4-戊二烯C. 1,3-环已二烯D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（）A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动，且吸光度值降低D. 不移动，且吸光度值升高4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（）A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（）A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6．双波长分光光度计的输出信号是（）A. 样品吸收与参比吸收之差B. 样品吸收与参比吸收之比C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度8．在原子发射光谱中，通常作为元素定性的标准光谱是（）。

A、铁光谱B、钙光谱C、镁光谱D、铜光谱9.下列基团或分子中，能发生π→π*跃迁的基团是（）A. C=CB. C=OC. C≡ND. CH3OH10、火焰原子吸收光谱法常用的光源是( )A、空心阴极灯B、钨灯C、氘灯D、硅碳棒11、在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )A.自然变宽B.压力变宽C.场致变宽D.多普勒变宽(热变宽)12、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质（）A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰13、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( )A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势14、pH玻璃电极的内参比电极是( )A. 甘汞电极B. 银－氯化银电极C. 铂电极D. 玻璃电极15、在电位分析法中，离子选择性电极的电位与待测离子浓度（）A．成正比B．成反比C．符合能斯特方程D．对数成正比16、衡量色谱柱选择性的指标是( )A、理论塔板数B、分配比C、相对保留值D、分配系数17、速率理论方程H=A+B/u+Cu,式中组分分子在色谱柱中通过的路径有关的项是（）A、传质阻力项B、分子扩散项C、涡流扩散项D、径向扩散项18、不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A、碱金属B、稀土金属C、大部分非金属元素D、过渡金属19、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

仪器分析(第三版)朱明华编课后题答案第5章

10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以悬汞电极为工作电极,在-0.4V时电解富集,然后溶出:
(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.
(2)画出它的溶出伏安图.
解: (1)电极反应式: 富集: S2- +Hg - 2e =HgS↓ 溶出:HgS + 2e = S2- + Hg
解：极谱催化波属于一种极谱动力波，其中化学反应与电极
反应平行： A + ne-
B Electrode reaction)
k B +X
A + Z(Chemical reaction)
当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时，就可以保证上述催化循环进行下去，由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在溶液中具有较高浓度，A则被不断地消耗和再生，总浓度基本保持不变，产生的催化电流与催化剂A的浓度成正比．
解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．
它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度．
６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？
解：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。
极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入法等三种。
(1)
cx=
hx hs
cs
(2)绘制标准曲线，然
(3)
hx = Kc x
H
=
K
Vc x V
+ Vscs + Vs
cx
=
c sVs hx H (V + Vs ) − hxV

伏安法习题集_大学分析化学习题课后答案

伏安与极谱分析法习题一、选择题1．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）A 通N2除溶液中的溶解氧B 加入表面活性剂消除极谱极大C 恒温消除由于温度变化产生的影响D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响2．迁移电流来源于( )A 电极表面双电层的充电过程B 底液中的杂质的电极反应C 电极表面离子的扩散D 电解池中两电极间产生的库仑力3．对可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( )A E1/2＝(Ox／Red)B E 1/2与条件电位完全相等C Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等D 阴极波和阳极波的半波电位不等4．在极谱分析中，常加入大量支持电解质，其作用是：A.增加导电能力B.调节总离子强度C.消除残余电流的影响D.消除迁移电流的影响5．极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( )A 极谱极大电流B 迁移电流C 残余电流D 残留氧的还原电流6．极谱扣除底电流后得到的电流包含( ) A残余电流B扩散电流C电容电流D迁移电流7．在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是( ) A电解分析法B库仑分析法C极谱分析法D离子选择电极电位分析法8．在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是( ) A通入氮气B通入氢气C加入Ｎａ2ＣO3 D加入Ｎａ2ＳO39．在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是( )A 经典极谱法B 方波极谱法C 交流极谱法D 单扫描极谱法10．在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是( ) A极限扩散电流B迁移电流C残余电流D极限电流11．在任何溶液中都能除氧的物质是( )A N2B CO2C Na2SO3D 还原铁粉12在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是( )A 防止在溶液中产生对流传质B 有利于在电极表面建立扩散层C 使溶解的气体逸出溶液D 使汞滴周期恒定．二、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称______，又称______，饱和甘汞电极称为_______，又称______。

仪器分析：伏安分析法

1922 年捷克科学家海洛夫斯基 J.Heyrovsky 创立极谱法，1959年获Nobel奖 1934 年尤考维奇 Ilkovic，提出扩散电流理论，从理论上定量解释了伏安曲线。 20世纪40年代以来提出了各种特殊的伏安技术。主要有：交流极谱法（1944年）、方波极谱法（1952年）、脉冲极谱法（1958年）、卷积伏安法（1970年） 20世纪40年代以来主要采用特殊材料制备的固体电极进行伏安分析。包括微电极、超微阵列电极、化学修饰电极、纳米电极、金刚石电极、生物酶电极、旋转圆盘电极等，结合各种伏安技术进行微量分析、生化物质分析、活体分析。
极谱波的形成过程
在排除了其它电流的影响以后，极限电流减去残余电流后的值，称为极限扩散电流，简称扩散电流（用id表示）。1934年，Ilkovic推导出了扩散电流方程式，证明 id与被测物的浓度成正比，它是极谱定量分析的基础。当电流等于极限电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位（用E1/2表示）。半波电位的概念是J.Heyrovsky 于1935年提出的，不同的物质具有不同的半波电位，这是极谱定性分析的根据。
电极表面存在三种传质过程 1. 扩散 2. 电迁移 3. 对流
若电解采用微铂电极为工作电极、且溶液不充分搅拌时，会促使耗竭区提前出现。这种现象称极化现象。
浓差极化：由于电解过程中电极表面离子浓度与溶液本体浓度不同而使电极电位偏离平衡电位的现象。电化学极化：因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象称为电化学极化。注意：由于电解过程中电极表面的浓差极化是不可避免的现象，外加电压要严格控制工作电极上的电位大小就要求另一支电极为稳定电位的参比电极，实际上由于电解池的电流很大，一般不易找到这种参比电极，故只能再加一支辅助电极组成三电极系统来进行伏安分析。

仪器分析第十三章-伏安分析法

2）分辨率：经典直流极谱波呈台阶形，当两物质电位差小于200mV 时两峰重叠，使峰高或半峰宽无法测量，因此分辨率差；
3）灵敏度：经典极谱的充电电流大小与由浓度为10-5M的物质（亦可称去极剂）产生的电解电流相当，因此灵敏度低。设法减小充电电流，增加信噪比是提高灵敏度的重要途径；
4）iR降：在经典极谱法中，常使用两支电极，当溶液iR降增加时，会造成半波电位位移以及波形变差。
cx
csVshx hxs (Vx Vs ) hxVx
二、极谱波方程(推导过程从略)
1. 简单金属离子可逆极谱波方程
若滴汞电极上发生还原反应：
0
RT zF
ln( D' D
)1 / 2
RT zF
ln ( id
)c ic ic
1/ 2
RT zF
ln ( id
)c ic ic
若滴汞电极上发生氧化反应：
0
RT zF
ln(
D' D
)1 / 2
RT zF
ln ( id
ia )a ia
1/ 2
RT zF
ln ( id

ia )a ia
若溶液中存在两种离子，其氧化态和还原态电位相近，则可得到阴阳混合
极谱波。如 1MHCl 介质中，Tl++e==Tl (-0.55V); Tl2++e==Tl+ (0.77V)
1. 波高测量
峰高测量采用三切线法，即分别通过残余电流、极限电流和完全扩散电流作三直线，然后测量所形成的两个交点间的垂直距离，如图所示
2. 工作曲线法
3. 标准加入法
首先测量浓度为cx、体积为Vx 的待测液的波高
hx；然后在同一条件下，测量加入浓度为 cs 体积为