锁阳化学成分研究张思巨

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锁阳超临界萃取物成分的GC—MS分析

锁阳超临界萃取物成分的GC—MS分析
抗癌作用 “ 。惕各酸具有 酸辣辛香 , 焙烤 和焦 糖、 的熟 甜
水果香气 , 是天然香料 , 广泛应用于朗姆酒 、 焦糖 、 面包 、 干酪、
果酱 中。
本试验中新发现锁 阳中的超临界萃取 物中含有 6种奇数
碳链的脂肪酸( 五碳 酸、 十 十七碳 酸 、 十一碳 酸、 二 二十 三碳 酸 、 一 0一十七碳 烯酸 、 ,2一十 七碳二 烯 酸 ) 奇 数碳 链 顺 1 91 ,
通信作者 : 国伟 , , 杨 男 山西原平人 , , 硕士 副教授 , 研究方 向为食 品加
工与检测 。E—ma :go @1 3 tm。 i yuw 6 .o l
不饱和脂肪酸中的 一 亚油酸可以调节机体免疫系统 ,

晴等 : 阳超 临界萃取 物成分 的 G 锁 C—MS分析
表 1 锁阳超临界萃取 物的化学成分及相对含量
育和脑神经功能 , 增强胎婴儿视力 ; 同时它不仅对人 体有直接 的保健作用 , 而且还可在体 内合成对人保 健功能更 强的高不
饱和脂肪酸—— E A和 D A… ; 一亚麻 酸在 胃癌新辅助化 P H
疗患者术后康复 中起 到促进作 用 。饱 和脂肪 酸 中棕 榈酸 能引起大 鼠问质干细胞和成人 骨 肉瘤 细胞 M 6 G 3凋亡 , 具有
1 2 主 要 仪 器 .
按照“ . ” 1 3 的方法 , 阳超 临界 萃取 物得率 为 2 5 % 。 锁 .1
将锁 阳萃取物按上述 G MS分析条件进行鉴定 , C— 通过 G C— M S白带 的 N S0 . IT 8 L库 自动检索 获得 目标 组分 的初步鉴 定 结果( 1 , 图 ) 再结合相关专业知识 和有关文献 资料进行 人工 谱图解 析 , 最终确定萃取物的化学组成成分 , 并按照峰面积归

新疆锁阳中总黄酮的提取工艺优化及含量测定

新疆锁阳中总黄酮的提取工艺优化及含量测定

新疆锁阳中总黄酮的提取工艺优化及含量测定【摘要】目的优选新疆锁阳中总黄酮的提取工艺,比较不同产地新疆锁阳中总黄酮的含量。

方法以总黄酮含量为指标,以芦丁为对照品, 用分光光度法比较了回流法、超声法、煎煮法从锁阳干燥肉质茎中提取黄酮类化合物的提取效率,采用正交表进行实验优化了超声法的提取工艺。

比较了不同地区不同生长期的锁阳中总黄酮的含量。

结果固液比和超声时间对黄酮类化合物的提取效率有显着影响,乙醇浓度对提取效率影响不显着。

结论最佳提取工艺为60%乙醇、1:60固液比、超声 h,且总黄酮含量以奇台地区的锁阳最高,出土期比开花期高,花中总黄酮含量高于茎中。

【关键词】锁阳;黄酮类化合物;最佳提取工艺;超声Abstract:ObjectiveTo ascertain the optimum condition for extracting Cynomorium songaricum rutin as acomparison, we compared the extraction methods of the total flavones of Cynomorium songaricum Rupr., and studied the optimal conditions for extracting flavonoid compounds of Cynomorium songaricum using L9 (34) orthogonal table, and compared the total flavone contents of Cynomorium songaricum Rupr. from different regions at different growth The volume of alcohol and the time of extraction affected the total flavones significantly. ConclusionThe results showed that the highest extraction rate of the total flavones could be obtained with 60% ethanol solution at a ratio of solid to liquid 1:60 and ultrasound h and the highest content of the total flavones is obtained from Qitai region at unearthed stage.Key words:Cynomorium songaricum Rupr.; Total flavones; The optimumextraction process; Ultrasound锁阳Cynomorium songaricum Rupr.,又名不老药、铁棒槌、锈铁棒、地毛球、乌兰高腰(蒙语) 、锁严子,是锁阳科Cynomoriaceae锁阳属的单科单属单种植物, 多寄生于蒺藜科(Zygophyllaceae) 白刺属(Nityaria L. )植物根部, 是全寄生种子植物。

常用中药锁阳的挥发性成分研究

常用中药锁阳的挥发性成分研究

常用中药锁阳的挥发性成分研究
张思巨;张淑运
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1990(15)2
【摘要】从常用中药锁阳中首次得到了挥发性成分,得率0.02%。

用薄层层析,气相色谱-质谱联用方法对成分进行了分析,共鉴定了22个化合物,其中主成分为棕榈酸和油酸,并测定了百分含量。

【总页数】3页(P39-41)
【关键词】挥发性成分;锁阳;棕榈酸;油酸
【作者】张思巨;张淑运
【作者单位】中国中医研究院中药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.解表类中药挥发性成分与药性的相关性研究 [J], 史晓微
2.顶空固相微萃取气—质联用研究贵州常用卤味料挥发性成分 [J], 陈旭;王胜威;母应春;苏伟
3.解表类中药挥发性成分与药性的相关性研究 [J], 关百红
4.中药锁阳营养成分分析研究 [J], 张勇;吴冬青;李彩霞;李鹏
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HPLC法测定锁阳中没食子酸和原儿茶酸的含量

HPLC法测定锁阳中没食子酸和原儿茶酸的含量

HPLC法测定锁阳中没食子酸和原儿茶酸的含量王勤;孙芸【摘要】目的建立同时测定中药锁阳中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法.方法采用Eclipse XDB C18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-冰醋酸(5:95:0.1)为流动相,检测波长:260 nm,流速:0.8 mL·min-1.结果没食子酸和原儿茶酸进样量分别在0.104~0.520μg(r=0.999 8),0.107~0.538μg(r=0.999 9)时,与峰面积值具有良好的线性关系.结论该方法简便,结果准确、重现性好,可为控制该药材和饮片的内在质量提供参考依据,从而为锁阳药材的质量评价和资源的合理开发利用提供科学依据.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)003【总页数】3页(P190-192)【关键词】高效液相色谱法;锁阳;没食子酸;原儿荼酸【作者】王勤;孙芸【作者单位】甘肃省张掖市药品检验所,甘肃,张掖,734000;甘肃省张掖市药品检验所,甘肃,张掖,734000【正文语种】中文【中图分类】R927.2锁阳俗称“不老药”,又名锈铁棒、地毛球、羊锁不拉,为锁阳科植物锁阳Cynomorium songaricum Rupr. 的干燥肉质茎[1],分布于甘肃、新疆、内蒙古、青海、宁夏等地,产于河西走廊沙地、腾格里沙漠、浑善达克沙地西部,尤其是甘肃河西走廊出产的锁阳因疗效好而被历代中医认为是锁阳的道地性产区[2-3],具有补肾阳、益精血、润肠通便的作用,临床上主要用于腰膝痿软、阳萎滑精、肠燥便秘等症[4],疗效确切。

近年来,随着光谱技术的发展,锁阳的化学成分才被逐步揭示,而且对其药理作用也有了更广泛的认识。

这些对测定锁阳的有效成分,建立锁阳的质量标准,保护和合理开发利用锁阳资源都具重要的意义。

研究表明,锁阳能够促进人体细胞再生和新陈代谢,增强免疫调节能力,在防癌、抗病毒、免疫调节、延缓衰老、防治心血管疾病、治疗白细胞减少等方面具有重要价值[2-3]。

锁阳的研究现状及开发

锁阳的研究现状及开发


选果 →清洗 →晾干 →浸渍 →分离上清液 →勾兑调味成型 →澄清过滤 →灌装 →检验 →成品

纯粮原酒
图1
麦汁制备 →麦汁发酵 →清酒 →调配 →啤酒过滤 →灌装封盖 →杀菌 →成品

选果 →清洗 →晾干 →锁阳提取液的制备
图2
锁阳采用乙醇 —水提取法制备提取物 。提取物也可以 在麦汁煮沸接近终Βιβλιοθήκη 时加入 ,虽然提取物中的多酚物质可影
锁阳是我国传统中药 “, 锁阳性温 、味甘 ,补肾阴 、益精 血 、润肠通便 ,用于骨蒸潮热 ,腿膝微弱无力 ,肾虚阳痿 ,筋骨 无力 ,肠燥便秘等症 。”[1 - 3] 。多年来 ,锁阳一直被视为补肾 壮阳的药材 ,专用于男性 。而现代医学研究认为 ,锁阳与其 他补肾类药物相比具有本质的区别 :锁阳能阴虚者补阴 、阳 虚者补阳 ,阴阳两虚者能做到补阳不伤阴 ,育阴以助阳 。男
从锁阳中提取的总苷类 (含少量鞣质) 和总甾体 (含少量 三萜) 对 ADP 诱导大鼠血小板聚集均表现抑制作用 ,并呈良 好量效关系 。 2. 4 抗肿瘤和促进免疫
锁阳中含有丰富的油酸具有抗肿瘤作用 ,另外锁阳含鞣 质也具一定的抗癌性 。 2. 5 其它
锁阳对人体免疫功能 、性功能 、肠功能 、肾上腺皮质分泌 功能都具良好的增强和促进作用 ;此外 ,还具抗胃溃疡和抗 转录 、抗衰老等作用 。 3 开发现状
前此类功能性保健啤酒逐渐成为市场的新宠[4] ,具有良好的 市场前景 。
响麦汁色度及酵母的活性 ,但由于添加量不大 ,仍能保持洁 白丰富的啤酒泡沫和酒花香气 ,并具有良好的保健功能 。目
3. 1. 3 锁阳保健饮料的生产 (图 3)
蔗糖 、水 、Vc 、山梨酸钾

锁阳营养成分分析

锁阳营养成分分析
2.2.2
试样中灰分含量按照下式计算:
式中X—试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1—坩埚和灰分的质量,单位为克(g);
m2—坩埚的质量,单位为克(g);
m3—坩埚和试样的质量,单位为克(g);
结果保留三位有效数字。
设立平行组试样计算精确度,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于算术平均数的5%,满足实验要求。
碱性酒石酸铜甲液精密称取15 g硫酸铜及0.05 g亚甲蓝于1000 mL容量瓶中,加适量水溶解后,用水定容至刻度;
碱性酒石酸铜乙液精密称取50 g酒石酸钾钠、75 g氢氧化钠,溶于水中,再加入4 g亚铁氰化钾于1000 mL容量瓶中,加适量水溶解后,用水定容至刻度;
乙酸锌溶液(219g/L)精密称取21.9 g乙酸锌,加3 mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100 mL;
2.5.3
标定碱性酒石酸铜溶液精密量取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液、5.0 mL碱性酒石酸铜乙液和10 mL蒸馏水置于锥形瓶中,用滴定管滴加9 mL葡萄糖标准液,将锥形瓶置于电炉上加热至沸,以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖,至溶液的蓝色刚好褪去,记录消耗葡萄糖标准液的总体积,平行三份。
试样溶液预测精密量取5.0 mL碱性酒石酸铜甲液、5.0 mL碱性酒石酸铜乙液和10 mL蒸馏水置于锥形瓶中,将锥形瓶置于电炉上加热至沸,以每两秒一滴的速度滴加试样溶液,至溶液蓝色刚好褪去,记录所消耗试样的体积。
关键词锁阳;营养成分;主成分分析;聚类分析
引言
锁阳为锁阳科(Cynomoraceae aceae)寄生植物锁阳(Cynomorium Songaricum Rupr)的干燥肉质茎,多寄生于蒺藜科白刺属(Natraria L.)植物根部[1]。锁阳主要产于我国甘肃、新疆、青海、内蒙古等干旱荒漠地带[2]。锁阳是我国的传统中药,又被称作铁棒追、地毛球等,据《本草纲目》记载,锁阳具有益精壮阳,润燥滑肠的功效,可以治疗老年气弱阴虚等症[2]。锁阳在中亚或欧洲被称为Maltesemushroom,常用于代替欧洲品种锁阳(Cynomorium coccineum)[3]。锁阳作为我国的传统中药,具有多种药理作用。有研究已经表明,锁阳有抗缺氧、抗疲劳、抗衰老等作用[4],以及抗应激、清除自由基等作用[5]。在我国西北干旱荒漠地区,植被稀缺,物资匮乏,锁阳可作为一种食物进行食用。锁阳含有脂肪、蛋白质、糖类、淀粉、鞣质等多种营养成分[6]。锁阳中含有多种脂肪酸,其中含量最高的是人体必需的脂肪酸亚油酸[7],焦扬等对锁阳中的多糖及其抗氧化性进行研究[8]。近年关于锁阳的研究主要集中在其化学成分的研究,康新平等对锁阳化学成分及指标性成分进行研究[9],张思巨等对锁阳中活性物质儿茶素的含量进行了测定[10],段园园等对锁阳中多酚及多糖营养成分的抗氧化性进行了比较[11]等。本实验主要针对内蒙古地区不同品种锁阳中营养成分进行系统的测量分析及评价,为锁阳价值的开发利用提供了数据支持及理论依据。

紫外分光光度法测锁阳中黄酮类化合物含量论文

紫外分光光度法测锁阳中黄酮类化合物含量论文

紫外分光光度法测锁阳中黄酮类化合物的含量【摘要】目的建立中药锁阳中黄酮类化合物的含量测定方法。

方法采用紫外分光光度法测定波长510nm处的吸收度。

结果回归曲线方程为:a=0.6259c-0.0036,相关系数r2=0.9999,rsd=1.40%。

结论紫外分光光度法简便快捷,结果准确,可用于锁阳中总黄酮的含量测定和质量控制。

【关键词】锁阳;总黄酮;含量测定;紫外分光光度法doi:10.3969/j.issn.1004-7484(x).2013.06.566 文章编号:1004-7484(2013)-06-3321-01锁阳(cynom orium songaricum rupr),系锁阳科植物锁阳的干燥肉茎,主要分布于我国的西北地区,寄生于白刺的根上。

锁阳是我国传统中药材,《本草纲目》记载,锁阳“甘、温、无毒。

大补阴气,益精血,利大便。

润燥养筋,治痿弱。

”现代药理学研究证明锁阳有类糖皮质激素样作用,在清除自由基、抗衰老、抗应激、抑制血小板聚集等方面也具有重要医疗价值[1-2]。

近些年随着科研工作的不断深入,锁阳的药理活性、临床应用等方面越来越为更多的人所重视。

本实验采用紫外分光光度法[3],测定了锁阳中总黄酮的含量,为锁阳原药材的质量控制提供了依据。

1 仪器与材料紫外分光光度计(型号uv-2550,日本岛津)。

精密分析天平(210,日本岛津)。

酒精计(北京石景山玻璃仪器厂,3只组)。

容量瓶(01tx 50ml 25ml 20℃天津化学玻璃仪器厂)。

超声波清洗器(kq-500b型昆山市超声仪器有限公司)。

95%乙醇(分析纯天津市大茂化学试剂厂)。

2 方法与结果2.1 测定波长将对照品溶液和锁阳供试品溶液在450-600nm波长范围内进行扫描,发现在其在波长510nm处有最大吸收峰,故选择测定波长510nm。

2.2 线性关系移取芦丁标准品1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml 做含量测定,得回归曲线方程:a=0.6259c-0.0036(r2=0.9999),表明线性关系良好,见表1、图1。

锁阳花序中黄酮类化学成分的研究

锁阳花序中黄酮类化学成分的研究
r 一 )e i tei 3 O —al eⅣ ] 结 论 : 4种 黄 酮 类 化 合 物 均 是 首 次 从 锁 阳 花 序 中分 离 得 到 , 中 ( 一 儿 ( 一pc eh -一 g lt, 。 a n a 这 其 一)表 茶 素一一 没 食 子 酸 酯 为 首 次从 锁 阳植 物 中分 离得 到 。 3 O一 关 键 词 : 阳花 序 ; 学 成 分 ;黄 酮 类 锁 化 中图 分 类 号 : 4 . 6 . ; 9 4 Q9 9 7 29 R 1 文献标识码 : A 文 章 编 号 :0 95 5 (0 7 0—4 60 10 —5 1 20 )50 6—3
iolt d fo C s a e r m yno r um o gar c mo i sn ium pr f he fr ttme Ru . ort is i . Ke r s:t n l r s e c s o y wo d he i fo e c n e fCyn mo i m o gar c m o ru s n i u Rup .;t he c lc ns iue s lv i s r he c mia o tt nt ;fa on d
f u o o n swe eie tf d a u i (I) s q e e i i (1 ,( )c t c i (l)a d ( )e iae o rc mp u d r d n i e sr tn i ,io u r ct n I) + 一a e h n I r 1 n 一 一 pc t —
聚 酰 胺 、 胶 柱 层 析 并 通 过 波 谱 解 析 鉴 定 了 4种 黄 酮 类 化 合 物 的 结 构 。 结 果 : 黄 酮类 化 合 物 分 别 被 鉴 定 为 芸 硅 4种
Hale Waihona Puke 香苷(ui,) 异槲皮苷(sq eei i, 、 +)儿 茶 素[ +)ctc i,l 和( )表儿 茶 素一一 没食 子酸 酯 rt I、 n i u rc r Ⅱ) ( 一 o tn ( 一aehn l] 一 一 I 3 O一

锁阳的化学成分及药理作用

锁阳的化学成分及药理作用

( 一儿 茶 素 、 +) 柑桔 素 4 一O一吡 喃 葡 萄糖 苷 、 桔 素为苷 元 的配糖体 [ ( 柑 引、 一)一儿 茶素 [ 引. 13 三萜 类 . 熊 果酸 [ 乙酰熊果 酸 、 引、 乌苏 烷 一l 2一烯 一2 8

酸 一3 一丙 二酸单 酯 l 、 8 5 熊果 酸丙 二酸 半 酯l J 、
药锁 阳的化学有效成分、 药理活性 、 药用价值等方面 的研究成果 , 并对其进行总结 , 为今后合 理开发锁阳药用 资源、 临床用药安
全和质量控制提供科学依据 , 为更深一步 的化学成分分析和药理活性研究作基础 . 关键词 : 阳; 锁 化学成分; 药理作用
中 图分 类 号 : 5 Q 文献标识码 : A 文 章编 号 :0 1 522 o 】2 o2 4 10 —74 (o8 0 —0 7 —0

3 一醇 一二 十 四碳 三 烯酸 酯 . 8
15 挥 发 性成 分 .
张思 巨等 l共 确定 了 2 4 ] 3种化合 物 , 占挥 发 性 成 分 总量 的 6 % . 阳挥 发 性成 分 中含大 量脂 肪 3 锁 酸及酯 类化 合 物 , 烃类 成分 极少 . 党参挥 发 油 萜 与 成分 相似 . 吡嗪 类 化 合 物 在 天然 产 物 中分 布并 不 多, 而锁 阳 中却 含 了 23 5一三 甲基 吡 嗪和 四 甲 ,,
腰) , 用 能止泻 健 胃 , 主治肠 热 、 胃炎 、 消化 不 良、 痢 疾等 . 外 , 阳富 含鞣质 , 提炼烤 胶 , 此 锁 可 含淀 粉高
达 3 % , 用 于 酿 酒 及 作 饲 料 l . 阳含 多 种 化 2 可 1锁 j
学 成分 及药 用有 效成分 , 还含 有 多种 营养成 分 , 人

锁阳的研究进展

锁阳的研究进展
用” 和进 一步开发利用提供理论依据 。 关 键 词 锁 阳 ; 化学成分 ; 药理作用 ; 食 疗; 保健 ; 综 述 中图分类号 : R 2 8 2 . 7 1 文献标 志码 : B
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 1— 6 9 1 0 . 2 0 1 7 . 0 5 . 3 3
近些年 , 研 究 者从 锁 阳 全 草 、 茎、 花序 等 器 官 中 提 取 的 化
学成 分包 括 黄 酮类 、 三萜类 、 甾体 类 、 有机 酸 、 糖和糖苷类 、 挥
发性成 分 、 鞣质类 、 氨基酸和微量元素等 。
2 . 1 黄 酮 类
补遗》 及《 本 草 纲 目》 , 具 补 肾阳 、 益精 血、 润肠 通便 之功 效 , 主要用 于肾阳不足 、 腰 膝酸软 、 精血 亏虚、 阳痿 、 滑精 、 肠 燥 便 秘 等疾 病 的 治 疗 j , 民间素有 “ 不老 药 ” 的美 誉 。 现 代 药 理
力 十 倍 肉苁 蓉 , 出土则不堪用矣……” 《 肃 州新 志 》 日: “ 锁
阳, 味甘 涩 , 补阴益精 , 可代 苁 蓉 治 虚 症 , 出咸 碱 滩 中 , 四月 后 萌芽 , 出 土如 槌 如 笔 , 红 色 。于 严 霜 中掘 取 之 , 其 气 味 凝 聚 特 良, 至春后 生叶 , 则气 散无 纹 , 故 又云三 九锁 阳。 ” 关 于 锁 阳药食两用和开发 、 利用历史上 亦有记 载。《 镇 番 县 志 》日 : “ 锁 阳, 三九者 佳 , 和面作饼 , 味甘可食 , 人 春尚可用 , 人 夏 则 取以喂豕 , 质 老而味苦也 , 盛夏则 枯 , 茅茨 柴所发 , 发 处 地 当 冬而不冻……” 康熙对锁 阳的生长 习性叙述 详尽 , 否 定 了

锁阳化学成分的研究

锁阳化学成分的研究

( 1 .兰州 大 学第 二 医院 ,甘肃 兰州 7 3 0 0 3 0 ;2 .兰州 大 学药 学院 ,甘 肃 兰 州 7 3 0 0 0 0 )
摘要 :目的 研究锁 阳的化学成分。方法 利用硅胶柱层析 、重结 晶等方法对锁 阳乙酸乙酯部位进行分 离纯化 ,然后 从 中分离得 到 9个 化合 物 ,经鉴定 分别 为十八烷
M AO — i n h i b i t o r n a r i n g e n i n f r o m Me n t h a a q u a t i c a L _ [ J ] .J E t h 一
[ 1 9 ] 刘
伟 ,白素平 ,梁会娟 , 等.小叶忍冬藤 的化学成分研究 威 ,刘小红 ,等.玉竹 叶化学成分 [ J ] .中国
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 1 — 1 5 2 8 . 2 0 1 5 . 0 8 . 0 2 3
Che mi c a l c o n s t i t ue nt s f r o m C y no mo r i u m s o n g a r i c u m Rup r
d e n t i i f e d a s s t e a r i c a c i d仪 一 m o n o g l y c e r i d e( 1 ) ,1 3 - s i t o s t e r o l( 2 ) , n — b u t y r i c a c i d( 3 ) ,d a p i l l i p l a c t o n e( 4 ) ,d a u —
c a g e l c o l u mn a n d r e c r y s t a l l i z a t i o n we r e us e d t o i s o l a t e a nd p u r i f y t h e e t h y l a c e t a t e p o r t i o n o f C. s o n g a r i c u m. Th e n t h e i r s t r u c t u r e s we r e i d e n t i ie f d b y H. NMR . H. NMR a n d MS.RESULTS Ni ne c o mp o u n d s we r e i s o l a t e d a n d i —

锁阳肉质茎不同部位有效成分的含量差异研究

锁阳肉质茎不同部位有效成分的含量差异研究
s c u e tse o D ru s n a iu R p .we e a s y d f ru ig t e d u p r p aey a d p o i i g at e r t a i fr u c l n t m fC n mo m o g r m u r c r s a e o sn h r g a p o r tl n r v dn h o ei b sso i c i u l y at c a u t ai g M e h d h h l s c u e tse w s d vd d it a s o f r s e c ,if r s e c t q ai r f il l v t . t o s T e w oe u c ln tm a ii e n o p r fi l e c n e n l e c n e—se s t i i c i n t no o t m
中 图分 类号 : 2 4 2 R 8 .
文 献标 识码 : A
文章 编号 :0 8 8 5 2 0 ) 22 1 -2 10 - 0 ( 0 8 1 -9 30 0
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Ab ta tObet e T edf rne ftect hn roc p l ac a d ,a dt nd rm t ieet emet o e sr c : jc v h ieecso a c i,usl , o sch r e n n ief edf rn sg ns f h i f h e i y i a o h f t

《2024年锁阳多糖提取纯化、结构解析及生物活性研究》范文

《2024年锁阳多糖提取纯化、结构解析及生物活性研究》范文

《锁阳多糖提取纯化、结构解析及生物活性研究》篇一一、引言随着现代生物技术的飞速发展,多糖类物质因其独特的生物活性和药理作用,逐渐成为研究的热点。

锁阳作为一种具有悠久药用历史的中药材,其多糖成分具有较高的研究价值。

本文旨在通过对锁阳多糖的提取纯化、结构解析以及生物活性的研究,为锁阳的药理作用提供新的实验依据。

二、材料与方法1. 材料本实验所使用的锁阳购自药材市场,经过鉴定为正品。

实验中使用的试剂均为分析纯。

2. 方法(1)锁阳多糖的提取采用热水浸提法提取锁阳中的多糖成分,通过浓缩、醇沉等步骤得到多糖粗品。

(2)锁阳多糖的纯化通过透析、凝胶过滤、离子交换等步骤对锁阳多糖进行纯化,得到较为纯净的多糖样品。

(3)锁阳多糖的结构解析利用现代分析技术,如红外光谱、核磁共振等手段对锁阳多糖的结构进行解析。

(4)生物活性研究通过体外实验和动物实验,研究锁阳多糖的生物活性,包括免疫调节、抗氧化、抗肿瘤等方面的作用。

三、实验结果1. 锁阳多糖的提取纯化通过热水浸提法提取锁阳中的多糖成分,经过浓缩、醇沉等步骤得到多糖粗品。

经过透析、凝胶过滤、离子交换等纯化步骤,得到较为纯净的多糖样品。

2. 锁阳多糖的结构解析通过红外光谱、核磁共振等手段对锁阳多糖的结构进行解析,结果表明锁阳多糖主要由葡萄糖、甘露糖等单糖组成,具有一定的支链结构。

3. 生物活性研究(1)免疫调节作用通过体外实验和动物实验,发现锁阳多糖具有显著的免疫调节作用,能够增强机体的免疫力。

(2)抗氧化作用锁阳多糖具有较强的抗氧化作用,能够清除体内的自由基,减轻氧化应激对机体的损伤。

(3)抗肿瘤作用锁阳多糖对某些肿瘤细胞具有明显的抑制作用,能够诱导肿瘤细胞凋亡,为抗肿瘤治疗提供新的思路。

四、讨论本实验通过对锁阳多糖的提取纯化、结构解析及生物活性的研究,发现锁阳多糖具有显著的免疫调节、抗氧化和抗肿瘤等生物活性。

这些结果为进一步开发利用锁阳提供了实验依据。

同时,本实验还为其他多糖类物质的研究提供了参考方法。

锁阳的化学成分及药理作用研究概况

锁阳的化学成分及药理作用研究概况

锁阳的化学成分及药理作用研究概况
苏格尔;常艳旭
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2005(011)006
【摘要】锁阳(Cynomorium songaricum Rupr.)为锁阳科全寄生种子植物,多寄生于蒺藜科白刺属(Nitraria L.)植物根部.本文对锁阳化学成分及其药理作用的研究进展进行了综述,旨在为锁阳药材内在质量的评定提供科学依据.
【总页数】4页(P46-49)
【作者】苏格尔;常艳旭
【作者单位】内蒙古大学生命科学学院生物学系,010021;内蒙古大学生命科学学院生物学系,010021
【正文语种】中文
【中图分类】R291
【相关文献】
1.吴茱萸化学成分及药理作用研究概况 [J], 高振雷
2.桔梗的化学成分及其药理作用研究概况 [J], 陈丹丹;洪挺;王栋;杨毅生
3.沙棘不同部位化学成分和药理作用研究概况 [J], 尼亚孜·乌吉艾合买提;刘续元;阿卜来海提·阿卜杜瓦伊提;帕尔哈提·柔孜
4.大青叶的本草学研究、化学成分及药理作用研究概况 [J], 赵晓娟;李琳;刘雄;高建德;吴蓉
5.山刺玫化学成分及药理作用研究概况 [J], 侯少平;侯敏娜
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锁阳的有效成分及指标性成分的探讨

锁阳的有效成分及指标性成分的探讨

锁阳的有效成分及指标性成分的探讨
常艳旭;苏格尔
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2005(019)003
【摘要】锁阳是一种常用中药材,性甘、温,具有补肾助阳、益精血、润肠通便、养筋之功用。

主治阳痿、遗精、不孕、腰膝酸软、肠燥便秘、血枯、尿血、神经衰弱等症。

锁阳还是常用蒙药,性甘温,平息“协日”(胃酸过多、慢性胃炎等)、消食、益精。

主治“协日”性头疼、食积、滑精、阳痿、体虚等。

朝鲜族、维吾尔族也入药用,性昧、功能及用途与中蒙药相近。

【总页数】6页(P55-60)
【作者】常艳旭;苏格尔
【作者单位】内蒙古大学生命科学学院生物系,内蒙古,呼和浩特,010021;内蒙古大学生命科学学院生物系,内蒙古,呼和浩特,010021
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.酸模属中药有效成分及指标性成分的研究进展 [J], 邓玉环;孙迎娜;郭丁丁;倪艳
2.多指标淀粉酶法提取板蓝根有效成分工艺初步探讨 [J], 年四辉;刘丽敏;张艳华;
夏轩轩
3.有效成分组替代舒胸片原复方可行性的药效学探讨 [J], 魏巍;傅继华;张拓;马坚;
戚建平;平其能
4.锁阳的化学成分及指标性成分含量分析的研究进展 [J], 康新平;安哲;热娜·卡斯木
5.基于网络药理学探讨苓甘五味姜辛汤治疗慢性阻塞性肺疾病有效成分及分子机制[J], 杨雯钧;黄蓉;王略力;肖创;方雁;李鲜;王新华;张荣平;武鸿翔;杨为民
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锁阳中儿茶素、根皮苷的提取及含量测定

锁阳中儿茶素、根皮苷的提取及含量测定

锁阳中儿茶素、根皮苷的提取及含量测定李辰;陈卫林;郭玫;邸多隆【摘要】建立了高效泣相色谱一二极管阵列检测器联用测定中药锁阳中黄酮类化合物儿茶素、根皮苷的方法.用C18反相色谱柱梯度洗脱法成功分离了二者;以儿荼素和根皮苷含量总和为指标,以物料比、提取时间和提取次数为正交试验考察因素,优化了锁阳中黄酮的提取方法,得到的最佳提取条件为:28kHz、50℃条件下,以药材量7.5倍的甲醇超声提取3次,每次30 min.该方法提取效果好,精密度、准确度和稳定性较好,用于11个不同产地锁阳样品的提取和含量测定,可作为锁阳及其制品中儿茶素和根皮苷等黄酮类化合物提取、分析及质量控制的方法.【期刊名称】《五邑大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(025)001【总页数】6页(P23-28)【关键词】高效液相色谱;锁阳;儿茶素;根皮苷【作者】李辰;陈卫林;郭玫;邸多隆【作者单位】五邑大学分析测试中心,广东江门,529020;中国科学院兰州化学物理研究所西北特色植物资源化学重点实验室和甘肃省天然药物重点实验室,甘肃兰州,730000;甘肃中医学院,甘肃兰州,730000;甘肃中医学院,甘肃兰州,730000;中国科学院兰州化学物理研究所西北特色植物资源化学重点实验室和甘肃省天然药物重点实验室,甘肃兰州,730000【正文语种】中文【中图分类】O657.7;R914.4锁阳(Cynomorium songaricum Rupr.),锁阳科植物锁阳的干燥肉质茎,一种不含叶绿素的全寄生植物,主要分布于中国西北地区,如青海、甘肃、新疆、内蒙古、宁夏等地区的半荒漠或荒漠地带. 传统中药中,锁阳性味甘温有力,有补肾阳、益精血、补血、润肠通便之功效,用于腰膝痿软、阳痿滑精、肠燥便秘[1];现代医学证明:锁阳提取物对人免疫缺陷病毒(HIV)[2]、抗丙型肝炎病毒(HCV)[3]、人成神经细胞瘤[4]有抑制作用,还可用于治疗妇女绝经期症状[5]等. 目前,已从锁阳中分离出有机酸、酚类、甾体、脂肪酸、黄酮、三萜、氨基酸、蛋白质及多种维生素,多酚和黄酮等是锁阳的主要活性成分,儿茶素是黄酮类化合物中最重要的活性成分之一,其含量的准确测定非常重要. 目前以HPLC法同时测定锁阳中儿茶素(catechin,CA)和根皮苷(phloridzin,PH)的方法鲜有报道. 本文采用HPLC-DAD(二极管阵列检测器)法建立了同时测定锁阳提取物中儿茶素和根皮苷的方法,并应用于中国西部不同地区采集的11个锁阳样品中二者含量的分析比较.1.1 仪器Agilent 1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司,包括G1312A二元泵、G1315B(DAD)、自动进样器和Agilent Chemstation工作站),RE-52C型旋转蒸发仪,SHZ-D(Ⅲ)循环式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂),BT 224S电子天平(德国赛多利斯仪器公司),KQ-250DE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司).1.2 材料锁阳药材分别采自甘肃敦煌、民勤、安西、河西、张掖,新疆阜康、阿克苏,青海海西州、门源,宁夏恒武,内蒙古巴盟等11个地区,经兰州大学药学院马志刚教授鉴定为锁阳科植物锁阳的干燥肉质茎,样本存放于甘肃省天然药物重点实验室.1.3 试剂儿茶素对照品(中国药品生物制品检定所,批号877-200001),根皮苷对照品(Sigma公司,批号083K7072),纯净水,乙腈(色谱纯,北京J&K Chemical Ltd.),甲醇(分析纯,天津化学试剂公司),枸椽酸、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃等均为分析纯.2.1 色谱条件色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm ,5μm,美国安捷伦公司);保护柱:Eclipse XDB-C18(4.6mm×12.5mm ,5μm,美国安捷伦公司);流动相:乙腈(P)和水(W),梯度洗脱,12% P保持不变(0~6 min),12%~30% P(6~30 min),流速1.0 mL/min;DAD检测波长280 nm;柱温:室温;进样量:10 µL. 色谱峰定性由对照品保留时间和紫外光谱图确定,峰面积外标法定量.2.2 对照品溶液和供试品溶液制备2.2.1 对照品溶液制备分别精密称取儿茶素和根皮苷对照品3.10 mg和0.968 mg,以甲醇溶解并定容到5 mL的容量瓶中,二者浓度分别为0.602 mg/mL和0.194 mg/mL,作为储备液,冰箱4 ℃保存. 用前取出放至室温,再各稀释5倍,浓度分别为0.120mg/mL和0.0387 mg/mL.2.2.2 供试品溶液制备精密称取晾干并粉碎的锁阳药材约2.001 5 g,加入15 mL甲醇,在28 kHz和50 ℃条件下超声提取30 min,抽滤,滤渣再加入15 mL甲醇重复提取2次,抽滤,合并3次滤液,滤渣弃去. 将滤液浓缩近干,浓缩残余物以甲醇溶解并定容至5 mL,静置过夜. 测定前取出,放至室温,取上清液,过0.45 μm滤膜后,直接进HPLC分析.3.1 检测波长选择使用DAD在200~400 nm全波长扫描,监测目标化合物的最大吸收波长. 儿茶素和根皮苷的紫外吸收图谱如图1所示:儿茶素的特征吸收波长为210 nm和280 nm,根皮苷的特征吸收波长是225 nm和285 nm. 尽管二者在低波长处的吸收更大,但此处色谱背景的干扰也很大,故选择280 nm对待测成分进行同时检测.3.2 流动相选择由于儿茶素和根皮苷极性有差异,利用等度洗脱不能同时分离二者,故选用梯度洗脱. 比较后发现,乙腈—水梯度洗脱体系的分离效果优于甲醇—水体系. 优化后的梯度条件如下,流动相:乙腈(P)和水(W);梯度:0~6 min保持12% P不变,6~30 min 12%P逐渐递增到30%P;流速1.0 mL/min. 在此条件下,锁阳样品中的儿茶素、根皮苷与其他干扰成分完全分离,对照品和样品的分离谱图分别如图2和图3所示.3.3 样品前处理3.3.1 选择提取溶剂儿茶素和根皮苷易溶于甲醇、乙醇,比较乙醇、50%甲醇和纯甲醇3种有机溶剂作提取剂对二者提取效率的影响. 经HPLC实验发现:乙醇提取物成分复杂,对儿茶素和根皮苷的分离形成干扰;50%甲醇提取液提取出了较多难溶于甲醇的粘度较大的多糖成分,干扰测定;甲醇作提取剂,既能较充分地提取出所需的黄酮成分,又能减少水溶性成分的干扰,提取液浓缩定容也容易,对HPLC测定影响也小,因此,选定甲醇为提取溶剂.3.3.2 确定提取方法考察回流提取法、超声提取法和索氏提取法3种提取方式,经比较发现:超声提取法儿茶素和根皮苷含量最高,且操作简便省时. 以甲醇为溶剂进行超声提取,按表1正交试验设计法考察甲醇用量(A)、提取时间(B)和提取次数(C)等影响因素,结果见表2. 以儿茶素和根皮苷提取含量总和为考察指标,表2中极差R 值大小显示各因素作用主次为C>B>A;表3方差分析结果表明:A、B、C3种因素均无显著性意义(P>0.05),以A2B2C3为最佳提取条件,即优化后的最佳条件为:以药材量7.5倍(mL:g)的甲醇超声提取3次,每次30 min.在此基础上,再考察超声温度(30 ℃、40 ℃)和超声频率(20 kHz、28 kHz)对提取的影响,结果见表4:超声频率对结果影响不大,但温度影响具有显著性,温度越高越有利于提取. 通过实验发现:50 ℃提取效果更好,但为防止黄酮等有效成分在高温下发生变化,影响将来的药效学实验,最高提取温度应小于50 ℃为宜. 通过考察比较,最终确定的超声提取方法为28 kHz、50 ℃条件下,以7.5倍药材量(mL:g)的甲醇超声提取3次,每次30 min.3.4 方法学验证3.4.1 线性方程、线性范围、相关系数和检测限用自动进样器分别吸取0.120 mg/mL儿茶素和0.0387 mg/mL根皮苷的对照品溶液1 µL、2 µL、5 µL、10 µL、15 µL、20 µL、30 µL,依次进样,按上述色谱条件测定,以对照品进样量(µg)为横坐标、峰面积(mAU·s)为纵坐标绘制标准曲线. 结果表明:儿茶素在0.120~3.612 μg范围内线性关系良好,根皮苷在0.0194~0.774 μg范围内线性关系良好.以3倍信噪比计算检测限,得到儿茶素和根皮苷的检测限分别为2.15 ng和0.322 ng.3.4.2 精密度由日内和日间精密度评价方法的重复性,分别取0.602 mg/mL儿茶素对照品和0.194 mg/mL根皮苷对照品溶液连续进样5次,测得儿茶素和根皮苷峰面积的RSD分别为2.08%和1.92%;在6 d内,每天随机对儿茶素和根皮苷的对照品溶液进样1次,2个待测物峰面积6次测定结果的RSD小于3%,说明方法精密度良好.3.4.3 稳定性将同一锁阳样品溶液放置于室温下,连续考察5 d,每次进样4 µL,测得样品中儿茶素和根皮苷含量的RSD小于3%,说明方法稳定性较好.3.4.4 回收率精密称取已知含量的锁阳样品5份,分别加入适量的对照品溶液,按2.2.2项“供试品溶液制备”方法进行样品提取制备,按2.1项“色谱条件”进行分析,测得儿茶素和根皮苷的平均回收率分别为100.5%和99.26%,平行样的RSD分别为1.87%和2.54%,说明方法准确度较高.3.5 样品测定精密称取11个采自中国主要不同产地的锁阳样品,按2.2.2项“供试品溶液制备”方法和2.1项“色谱条件”,以HPLC测定药材中儿茶素和根皮苷的含量,每个样品重复测定3次. 样品的典型图谱见图3,由图可知待测组分没有干扰,提取物不同组分间分辨率较好. 不同产地锁阳中2种被测物的含量由相应标准曲线计算得到,结果列于表5.由表5可知:1)不同产地供试品中儿茶素和根皮苷含量差别较大(青海海西州锁阳儿茶素含量最高,为1.552 mg/g;内蒙古巴盟锁阳根皮苷含量最高,为0.046 mg/g),尤其儿茶素含量差别更大(0.145~1.552 mg/g). 2)不同产地供试锁阳样品中2种待测物均以儿茶素含量为主,且儿茶素含量远高于根皮苷的含量;这一结果与Chu等[6]用毛细管电泳—安培检测器测定锁阳的结果一致(他们测得不同产地锁阳中根皮苷含量为0.011~0.038 mg/g,亦与本文测定结果相近),但Chu[6]和张思巨[7](尤其后者)所测锁阳样品中儿茶素含量较本文所测结果高,其测定含量为分别0.251~2.319 mg/g和0.760~20.79 mg/g,这可能与药材生长环境、采集时间及药材的新鲜程度等有关,如张思巨等指出锁阳样品中儿茶素含量与药材新鲜程度有关,同一产地锁阳鲜品中儿茶素的含量约为陈品的3倍.本文建立了HPLC梯度洗脱同时测定锁阳中2种黄酮化合物儿茶素和根皮苷的方法,该方法操作简便,精密度和准确度较高. 利用该方法测定了采自中国西部主要产区的11个锁阳样品中儿茶素和根皮苷的含量,结果儿茶素含量均显著高于根皮苷含量,并比较了其含量与文献值的差别,指出这些差别可能是由于生长环境、药材采集时间和新鲜程度等不同造成的. 该RP-HPLC梯度洗脱方法可被用作锁阳及其制品的质量控制方法.【相关文献】[1] 苏格尔,常艳旭. 锁阳的化学成分及药理作用研究概况[J]. 中国民族医药杂志,2005, 11(6): 46-49.[2] MA Chaomei, NAKAMARA N, MIYASHIRO H, et al. Inhibitory effects of constituents from Cynomorium songaricum and related triterpene derivatives on HIV-1 protease [J]. Chem Pharm Bull (Tokyo), 1999, 47(2): 141-145.[3] MA Chaomei, WEI Ying, WANG Zhigang, et al. Triterpenes from Cynomorium songaricium-analysis of HCV protease inhibitory activity, quantification, and content change under the influence of heating[J]. Journal of Natural Medicines, 2009, 63: 9-14. [4] LU Yi, WANG Qingguo, MELZIG M F, et al. Extracts of Cynomorium songaricum protect SK-N-SH human neuroblastoma cells against staurosporine-induced apoptosis potentially through their radical scavenging activity [J]. Phytotherapy Research, 2009, 23(2): 257-261.[5] ZHANG Chunzhi, WANG Suxin, ZHANG Yan, et al. In vitro estrogenic activities of Chinese medicinal plants traditionally used for the management of menopausal symptoms [J]. Journal of Ethnopharmacology, 2005, 98(3): 295-300.[6] CHU Qingcui, TIAN Xiuhua, LIN Miao, et al. Electromigration profiles of Cynomorium songaricum based on capillary electrophoresis with amperometric detection[J]. J Agric Food Chem, 2006, 54(21): 7979-7983.[7] 张思巨,刘丽,于江永. 高效液相色谱法测定锁阳儿茶素的含量[J]. 中国药学杂志,2003, 38(8): 578-580.。

锁阳化学成分及质量标准研究的开题报告

锁阳化学成分及质量标准研究的开题报告

锁阳化学成分及质量标准研究的开题报告
一、研究背景和意义
锁阳(Epimedium brevicornum Maxim.)是一种常用的中药材,具有补肾壮阳、增强免疫力、抗肿瘤等功效,被广泛用于临床中。

目前,锁阳的化学成分已经被广泛研究,但由于其药效多样,且传统鉴定方法受到局限,因此需要对其进行更深入的研究,以为其现代化的应用提供支持。

二、研究内容和方法
本研究将对锁阳进行化学成分分析及质量标准研究,包括以下几个方面:
1.锁阳的主要化学成分研究:利用HPLC、GC-MS等技术对锁阳中的化学成分进行分析,包括黄酮类、生物碱等成分;
2.锁阳的药效物质研究:对锁阳中的活性成分进行筛选,确定其药效物质,同时研究锁阳的作用机制;
3.锁阳的质量标准研究:通过对锁阳的理化性质、化学成分、微生物污染、重金属污染等方面进行分析,建立锁阳的质量控制标准。

三、预期成果
本研究预期能够对锁阳的化学成分、药效物质及质量标准进行深入研究,为现代化的锁阳应用提供支持;同时,本研究所得出的结论和方法还可以为其他中药材的研究提供参考。

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系统的研究 ,从中分离并鉴定了 11个化合物 ,笔者 报道其中的 7 个化合物 ,分别为柑桔素 ( 1 ) 、柑桔 素 24′2O 2β2吡喃葡萄糖苷 ( 2 ) 、异槲皮苷 ( 3 ) 、( + ) 儿茶素 ( 4) 、( - )表儿茶素 ( 5) 、乙酰熊果酸 ( 6 )和 葡萄糖 ( 7) 。化合物 1, 3, 5, 7 为首次从该植物中 得到 。化合物 4——— ( + )儿茶素 ,由于相对含量较 高 、具有与药材主治功能相吻合的抗衰老 、耐缺氧 、 抗疲劳 、增强免疫功能等生理活性 ,选用为本药材 质量控制的定量对照品 [ 2] ,而一对三萜化合物 : 熊 果酸和乙酰熊果酸及一对二氢黄酮类化合物 :柑桔 素和柑桔素 24′2O 2β2吡喃葡萄糖苷选用为定性对照 品 ,使定性鉴别 [1 ]具有专属性 。 1 仪器 、试剂与材料 111 仪器
锁阳又名不老药 ,系锁阳科植物锁阳 ( Cynom o2 rium songa ricum Rup r1 ) 的干燥肉质茎 , 为中 、蒙常 用的补肾益精延寿药 。随着当今世界逐步进入老 龄化时代 ,中药锁阳的研究工作也在不断深入 ,国 内外学者在化学成分 、药理活性及临床等方面的研 究报道日趋增多 ,迄今已从中得到了数十种化合 物 ,包括糖苷类 4 个 ,三萜类 4 个 ,黄酮类 3 个 ,甾 醇类 5个 , 4 个有机酸 、鞣质 、数种单寡糖及二个纯 多糖 ,并鉴定了 23 个挥发性成分 , 15 种游离氨基 酸 ;结合锁阳的主治功能对锁阳的免疫功能 、性功 能 、清除自由基 、抗衰老 、抗应激 、抗 H IV 2PR、润肠 通便等进行了 10余方面的药效研究 。我们曾数次 报道 [ 126 ]了锁阳的化学成分 、药理活性及质量标准 研究工作 。在承担中药锁阳对照品研究的课题中 , 为寻找适宜的对照品 ,对锁阳的化学成分进行了较
锁阳粗粉 20 kg,用氯仿回流提取 4次 ,提取液 浓缩得干膏 ,得率 1158%。提取物经硅胶柱色谱分 离 ,以石油醚 2乙酸乙酯 2甲醇梯度洗脱 ,收集相同流 份 ,又经薄层色谱用硅胶 H 低压柱和加压柱分离纯 化 ,得到化合物 6 ( 387 mg) , 8 ~10。药渣用乙醇回 流提 取 数 次 , 提 取 液 减 压 浓 缩 得 稠 膏 (得 率 6125% ) 。提取物分别经大孔吸附树脂和聚酰胺色 谱柱分离 ,收集体积分数 50%乙醇等洗脱物 ,经反 复硅胶柱色谱 , Sephadex LH - 20 和 ODS柱色谱纯 化 ,得到化合物 1 (159 mg) , 2 (115 mg) , 3 (47 mg) , 4 (5168 g) , 5 (10 mg)和 7, 11。
dd, J = 1311, 219 Hz, H 222a) , 2166 (1H , dd, J = 1710,
219 Hz, H 232e) , 3126 (1H , dd, J = 1711, 1219 Hz, H 2
3a) , 12114 (1H , s, 52OH ) , 5183 ( 1H , d, J = 115 Hz,
致 , FAB 2M S m / z: 4571110 500 6 [M + 23 ] + ,分子式
112 试剂 柱色谱 、薄 层 色 谱 用 硅 胶 H、硅 胶 G 和 硅 胶
C21 H22 O12 , 相 对 分 子 质 量 为 434; IR ( KB r) cm - 1 : 3 433 (OH ) , 1 634, 1 604 ( > C =O ) , 1 519, 1 463 (芳
Shim adzu UV - 3000型紫外分光光度计 , B ruker
基金项目 :科技部生命科学技术发展中心资助项目 (992929201224) 作者简介 :张思巨 ,女 ,研究员 Tel: (010) 64742127
中国药学杂志 2007年 7月第 42卷第 13期
化合物 1: 白色针晶 , mp 234 ~236 ℃,溶于甲 醇 、乙醇 、丙酮 、热乙酸乙酯及 N , N 2二甲基甲酰胺 中 ,不 溶 于 水 和 石 油 醚 。 HCl2M g 反 应 呈 紫 红 色 , TLC板以 10%硫酸乙醇液显色呈桔红色斑点 ,与四 氢硼 钠 反 应 呈 红 紫 色 。 UVλMmaeOx H ( nm ) : 288, 326 ( sh) , 提 示 该 物 为 二 氢 黄 酮 类 化 合 物 ; IR ( KB r) cm - 1 : 3 278 (OH ) , 1 634 ( > C = O ) , 1 604, 1 519, 1 463 (芳核 ) , 834 (邻二 H ) ; E I2M S m / z ( % ) : 272 (M + , 75 ) , 271 (M - 1, 46 ) , 179 ( 29 ) , 153 ( 100 ) , 152 (18) ; 1 H 2NMR (300 MHz, DM SO 2d6 )δ: 5143 (1H ,
24
nm ) ,

UVλAm
lC l3 ax
/
HC
l
309
nm (红移
21
nm ) 。以上提示该化合
物为二氢黄酮类化合物 ,并含有 5, 72二羟基 ; 样品
经 2 mol·L - 1 TFA 水解 ,乙醚萃取苷元 , TLC 鉴别
Rf值与柑桔素一致 ,水液挥去 TFA 后 ,在糖板上展
开 ,与葡萄糖对照品在相同位置显相同颜色斑点 。 提示该化合物为柑桔素 24′2O 2β2吡喃葡萄糖苷 ; 13 C2
核 ) , 834 (邻二 H ) ; UVλMmaeOx H 288, 330 ( sh) , UVλMmaeOx H
324 (红 移
36
nm ) ,
λ UV NaOAc max
323 (红 移
35
nm ) ,
λ UV
289 NaOAc /H3BO 3
max
nm
,
UVλAm
lC l3 ax
312
nm (红移
Stud ies on Chem ica l Con stituen ts of Herba Cynom or ii
ZHANG Si2ju,WANG Yi2wei, L IU L i, YU J iang2yong, HU J i2p ing ( Institu te of Ch inese M a teria M ed ica, Ch ina A cadem y of
T rad itiona l Ch inese M ed icine, B eijing 100700, Ch ina)
ABSTRACT:O BJECT IVE To investigate the chem ical constituents from Herba cynomorii1M ETHOD S The compounds were iso2 lated by means of column chromatography on SP825, polyam ide, silica gel, sephadex LH - 20 and ODS1Their structures were identified by physicochem ical p roperties and spectra1RESUL TS Eleven compounds were obtained and identified as naringenin (1) , naringenin2 4′2O 2β2pyranoglucose (2) , isoquercetin (3) , ( + ) catechin (4) , ( - ) ep icatechin ( 5 ) , acetyl ursolic acid ( 6) , glucose ( 7) , ursolic acid (8) ,β2sitosterol (9) , palm itic acid ( 10) and daucosterol ( 11) 1 CO NCL US IO N Compounds 1, 3, 5 and 7 are isolated from this p lant for the first time1 KEY WO RD S: herba cynomorii; chem ical constitute; naringenin; isoquercetin; ( - ) ep icatechin
Ch in Pha rm J, 2007 Ju ly, V ol142 N o113 ·975·
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锁阳化学成分研究 Ⅱ
张思巨 ,王怡薇 ,刘丽 ,于江泳 ,扈继萍 (中国中医科学院中药研究所 ,北京 100700)
摘要 :目的 研究常用补肾助阳中药锁阳 ( Herba Cynomorii)的化学成分 。方法 采用大孔吸附树脂 、聚酰胺 、硅胶 、Sephadex LH - 20和 ODS柱等色谱手段进行化学成分的分离纯化 ;依据理化常数 、光谱数据 、对照品和相关文献进行结构鉴定 。结果 分离得到并鉴定了 11个化合物 ,分别为柑桔素 ( naringenin, 1) 、柑桔素 24′2O 2β2吡喃葡萄糖苷 ( naringenin24′2O 2β2pyranoglucose; choerospondin, 2) 、异槲皮苷 ( isoquercetin, 3) 、儿茶素 [ ( + ) catechin, 4 ]、表儿茶素 [ ( - ) ep icatechin, 5 ) ]、乙酰熊果酸 ( acetye ursolic acid, 6) 、葡萄糖 ( glucose, 7) 、熊果酸 ( ursolic acid, 8) 、β2谷甾醇 (β2sitosterol, 9) 、棕榈酸 ( palm itic acid, 10) 和胡萝卜苷 ( daucosterol, 11) 。结论 化合物 1, 3, 5, 7为首次从锁阳中得到 。对其中 5种成分 1, 2, 4, 6, 8首次建立了定性鉴别和含量测 定方法 ,为锁阳药材的质量控制标准提供了科学依据 。 关键词 :锁阳 ;化学成分 ;柑桔素 ;异槲皮苷 ;表儿茶素 中图分类号 : R284 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 2494 (2007) 13 - 0975 - 03
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