气相色谱附录6、带外部事件的集成板卡连线图
气相色谱法色谱图分析化学课件
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等
气相色谱指南
气相色谱指南气相色谱使用注意事项和应用指南进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
2024版全新气相色谱基本构造ppt课件
01气相色谱概述Chapter气相色谱定义与原理气相色谱定义利用气体作为流动相，通过色谱柱将样品中的各组分分离，再经检测器检测并转换为电信号进行记录和分析的一种色谱分析方法。
分离原理基于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，实现各组分的分离。
检测原理通过检测器将分离后的各组分转换为与浓度成比例的电信号，进行定性和定量分析。
发展历程及现状发展历程现状应用领域与前景应用领域前景02基本构造与组成Chapter样品引入进样口设计加热与冷却系统030201进样系统分离系统色谱柱固定相与流动相柱温箱检测系统信号放大器检测器放大检测器输出的微弱信号，便于后续处理。
数据采集与处理色谱图显示以图形方式显示色谱图，便于观察和分析。
数据工作站实现数据的采集、存储、处理和分析等功能。
定性与定量分析通过比较标准品色谱图和峰面积等信息，对样品进行定性和定量分析。
数据处理系统03关键技术与参数Chapter色谱柱技术高效能色谱柱采用先进填料技术和优化柱结构，提高分离效能和峰容量。
多功能色谱柱针对不同分析需求，开发具有特殊选择性的色谱柱，如手性色谱柱、离子交换色谱柱等。
微型化色谱柱减小色谱柱尺寸，提高分析速度，降低样品消耗和溶剂成本。
检测器技术高灵敏度检测器多通道检测器智能化检测器进样技术自动化进样器01微量进样技术02在线富集技术03数据处理技术数据采集与处理软件多维数据处理技术人工智能辅助数据处理04操作流程与规范Chapter样品准备与进样样品选择样品处理进样方式进样量控制仪器启动与调试仪器检查参数设置系统调试数据采集与处理数据采集数据处理数据保存结果分析结果解释报告生成根据色谱数据和标准品信息，对样品中的目标化合物进行定性和定量分析。
结果分析与报告05常见故障与排除方法Chapter1 2 3进样针堵塞进样口泄漏进样量不准确进样故障及排除色谱柱失效色谱柱污染流动相流速不稳定检测器故障检测器灵敏度下降基线噪声大其他常见故障及排除系统漏气01色谱峰异常02数据采集故障0306维护与保养建议Chapter01020304电源和接地检查进样系统检查气路系统检查检测器状态检查日常检查与维护项目定期使用专用工具清洁进样口和检测器，去除积碳和污染物。
《气相色谱仪分》课件
高分离效能、高灵敏度、高选择 性等优点，广泛应用于化学、石 油、食品、医药、环保等领域。
气相色谱仪的原理
分离原理
基于不同组分在固定相和流动相之间的分配系数差异，实现组分的分离。
检测原理
通过热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器等检测器，对分离后 的组分进行检测和记录。
气相色谱仪的应用领域
压力调整
根据仪器性能和分离效果，适当调整压力参数。
开始分析
开机检查
确保仪器正常开机，检查气路是否通畅，仪器 是否稳定。
开始分析
在设定好参数后，启动仪器开始分析，观察分 析进程和数据输出。
异常处理
在分析过程中如遇异常情况，如基线漂移、峰形异常等，应及时处理并排查原 因。
数据处理与结果解读
数据处理
对仪器输出的数据进行处理，如峰面 积计算、校正等。
色谱柱选择
根据分析需求选择合适的 色谱柱，确保其性能稳定 、分离效果好。
安装步骤
按照仪器说明书正确安装 色谱柱，确保密封性和稳 定性。
老化处理
在初次使用新色谱柱或长 时间未使用时，进行色谱 柱老化，以恢复其性能。
仪器参数设置
温度设置
根据样品性质和分离需求，设定合适的柱温和检测器温度。
载气流速
选择合适的载气流速，确保样品在色谱柱中得到有效分离。
用于检测空气、水源和土壤中的有害物质，为环境保护提供有力 支持。
食品安全
用于检测食品中的农药残留、添加剂和有害物质，保障食品安全。
医药领域
用于药物成分分析和质量控制，促进医药行业的发展。
未来发展方向与挑战
微型化与便携化
开发小型化、便携式气相色谱仪，满足现场快速检测的需求。
安捷伦色谱质谱基础
CH3 O
41
质谱常用术语
56 27 67 100
• • • • • •
丰度（相对丰度、绝对丰度） 质荷比 (m/z) 基峰 分子离子 母离子、子离子 同位素峰
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Author：DengYun
总离子色谱
Abundance 33 8000000 TIC: ALKDEMO.D 34
6000000
32
4000000 31 2000000
7
Author：DengYun
质谱数据是三维的
50 100 150 200 250 300 6 Time [minutes] 7 8 9 10 11 12
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Author：DengYun
质谱仪
离子源 质量分析 器
Quadrupoles
*
Quadrupoles Ion separation and speciation Ion detection and amplification
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Author：DengYun
电离技术简介
• • • • • • 电子电离（EI） 化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
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Author：DengYun
电子电离（EI）
MAGNET FILAMEN T e e e e e e e e ee e e e ee e e e e e eee e e e e e e
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压 差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60， 细孔径柱即取 100)。
气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC 都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱法()
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二、 结构流程
图3.3 毛细管气相色谱结构流程图
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三、分流比调节
毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： (1) 允许通过的载气流量很小。 (2) 柱容量很小，允许的进样量小，需采用分流技 术。
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热
系数不同，采用热敏元件进行检测的。
热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎
对所有物质都有响应，通用性好，而且线性 范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成 熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。
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1．热导池的结构和工作原理
热导池由池体和热敏元件 构成，可分双臂和四臂热导 池两种。由于四臂热导池热 丝的阻值比双臂热导池增加 一倍，故灵敏度也提高一倍。 目前仪器中都采用四根金属 丝组成的四臂热导地。其中 二臂为参比臂，另二臂为测 量臂，将参比臂和测量臂接 人惠斯电桥，由恒定的电流 加热组成热导池测量线路， 如图所示。
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质量型检测器
测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化，即检测器的响应信号正比于单位 时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰 离 子 化 检 测 器 (flame ionization detector, FID) ；火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD) 。
层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。
毛细管色谱柱柱效高达每米30004000块理论塔
板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数 可达104106。
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3、毛细管色谱具有以下优点
分离效率高：比填充柱高10100倍；
分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱
气相色谱介绍PPT课件
常用的色谱柱
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二 气相色谱的分类及特点
按两相状态分类 按固定相性质分类 按动力学分类
气固色谱法 气液色谱法
柱色谱法 纸色谱法 薄层色谱法/薄板层析法 冲洗法 顶替法 迎头法
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特点
高效能 高选择性 高灵敏度 分析速度快 应用范围广
毛细管柱可达105-106块塔板
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感谢您的观看。
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气相色谱仪的组成
1.进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优
质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在 200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使 用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。
2.玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分
通过高选择性的固定液，是各组分分配 系数有较大差别而实现分离
使用高灵敏度检测器保以检测出10-11-10-13 克物质
电子计算机控制色谱分析，使色谱分析 和处理数据全部自动
可分析气体液体固体，有机物和无机 物，还可以高分子和生物大分子
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三 SP—6890型气相色谱仪
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流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。
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3.气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有
机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3 个月更换或再生一次。
4 检测器 目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火 焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光 度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器 （ECD）等。
气相色谱原理及使用PPT课件
有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制
装柱过程： 1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗 2）固定液（<20%）→溶解在有机溶剂→载体 3）静态老化 4）动态老化
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检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，它是整个装置内的核心。
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
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色谱的种类
根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物理状态、作用原理和分离系统的物理特征的 不同，色谱可以分为几种类型
1． 按流动相所处的状态分类
色谱中有两相，即流动相（mobile phase）和固定相（stationary phase）。流动相可以 是气体或液体 ——气相色谱法 用气体作流动相的色谱法 ——液相色谱法 用液体作流动相的色谱法
常见检测器：热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID）
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色谱的专业术语
色谱流出曲线：指样品注入色谱柱后，信号随时间变 化的曲线。
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基线：通常为一条水平直线，它表示经过检测器 的只是纯纯的载气时，即当通过检测器的气流组 成没有发生变化时，由检测器所得到的的信号— 时间线。 峰：当载气带有试样通过检测器时，检测器的输 出信号就随浓度而改变，这时所得到的的信号— 时间曲线。 峰宽W：在峰两侧拐点处所作切线与峰底交与两 点，这两点之间的距离。 峰高：峰最高点至峰底的垂直距离。 半峰宽：取峰高中点，再从中点作基线的平行线， 此平行线与峰交与两点，此两点间距离。
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T2100系列色谱工作站——用户手册附录六、带外部事件的集成板卡连线图
【注意】
1)依据输出电压的不同，共有直流和交流两种制式的外部事件模块；直流制式
又通常分为5V、12V和24V。
2)输入电源必须与该模块的输出制式及电压值相匹配，严禁混淆。
3)有源输出可直接驱动制式和电压与之匹配的电磁阀，且带限流功能。
4)必须认准输入电源极性，确保正接正，负接负，切忌接反。
5)若带电情况下接入色谱信号，务必先地接地，再正接正、负接负。
6)建议将色谱信号直接连入内置引脚(注意极性匹配)，取代25芯外置式连接。
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