硫酸水解法测定果胶中低聚木糖含量及方法学验证
果胶含量的测定方法二
果胶含量的测定方法二(总3页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除果胶的测定（方案一）：黄晓钰，刘邻渭等．食品化学综合实验[M]．中国农业大学出版社. 2002．158~159实验原理：果胶经水解，其产物——半乳糖醛酸可在强酸环境中与咔唑试剂产生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色深浅与半乳糖醛酸含量成正比，由此可进行比色定量测定果胶。
实验试剂：1.化学纯无水乙醇或95%乙醇。
2.精制乙醇：取无水乙醇或95%乙醇1000ml，加入锌粉4g，硫酸（1:1）4ml，至于衡温水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000ml加锌粉和氢氧化钾各4g，并进行蒸馏。
3. 0.15%咔唑乙醇溶液：称取咔唑0.150 g，溶于精制乙醇并定容至100ml。
4.半乳糖醛酸标准溶液：先用水配置成浓度1 g/L的溶液，再配制成浓度分别为（0、10mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70mg/L）的系列半乳糖醛酸标准溶液。
5.优级纯浓硫酸。
操作方法：1样品处理：总果胶提取：（鲜样）研磨新鲜样品50g，放入1000ml烧杯中，加入0.05mol/L HCl 400mL，放置沸水浴中加热1h，加热时应随时补充蒸发损失的水分。
冷却后，移入500ml容量瓶，定容摇匀，过滤，滤液待用。
（干样）磨细的干燥样品5g，置于250ml三角烧瓶，加入0.05mol/L HCL150ml，装上冷凝器，与沸水浴中加热回流1h，取出冷却甚至室温，用水定容至200ml，摇匀，过滤，滤液待用。
水溶性果胶提取：新鲜样品应尽量研磨碎，干燥的样品应磨细后过60目筛。
样品中存在有果胶酶时，为了顿化酶的活性，可以加入适量热的95%乙醇，是样品溶液的乙醇最终浓度约为70%，然后于沸水浴中沸腾回流15min，使果胶酶钝化，冷却过滤后，以95%乙醇洗涤多次，再用乙醚洗涤，以除去全部糖类、脂类及色素，最后风干除去乙醚。
低聚木糖含量测定方法分析(毕业论文)
国内图书分类号：密级：保密国际图书分类号：学号：学位论文（农业推广硕士）低聚木糖含量测定方法分析导师姓名：一级学科：农业申请学位级别：硕士研究生二级学科：论文提交日期：2011年月日答辩日期：2011年月日学位授予单位：南京农业大学答辩委员会主席：2011年月日Classified Index:U.D.C:Dissertation for the Master DegreeOligomeric xylose content determinationmethod analysisCandidate:Supervisor:Academic Degree Applied for: Speciality:Date of Oral Examination: University: aster ofProf.Master of Agricultuonggere AnimalSeptember.研究生学位论文独创声明和使用授权书独创声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含未获得（注：如没有其他需要特别声明的，本栏可空）或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。
学位论文作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。
本人授权学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。
（保密的学位论文在解密后适用本授权书）学位论文作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日低聚木糖含量测定方法研究【摘要】本文论述了玉米秸秆的再利用，利用玉米芯内富含的半纤维素经过一系列工艺所产生出来的低聚木糖，随着市场扩大的同时，添加低聚木糖的终端产品其标示含量的测定，就样品中低聚木糖的分离和定量测定方法规范显得尤为重要了。
果胶的测定
果胶的测定一. 目的：了解果胶测定的原理，掌握果胶测定的方法。
（一）重量法：原理：先70%乙醇处理样品，使果胶沉淀，再依次用乙醇．乙醚洗涤沉淀，以除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质，残渣分别用酸或用水提取总果胶或水溶性果胶．果胶经皂化后生成果胶酸钠，再经乙酸酸化使之生成果胶酸，加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀，烘干称量。
此法适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦琐费时。
（二）操作方法1．样品处理（1）新鲜样品：称取试样30～50g，用小刀切成薄片，置于预先放有99%乙醇的500mL锥形瓶中，装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15分钟后，冷却，用布氏漏斗过滤。
残渣置于研钵中，一边慢慢磨碎，一边滴加70%的热乙醇，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖类的反应（用苯酚－硫酸法检验）为止。
残渣用99%乙醇洗涤脱水，再用乙醚洗涤以除去脂类和色素，风干掉乙醚。
（2）将干燥样品研细，使之通过60目筛：称取5～10克样品于烧杯中，加入热的70%乙醇，充分搅拌以提取糖类，过滤，反复操作至滤液不呈糖类的反应。
残渣用99%乙醇洗涤，再用乙醚洗涤，风干掉乙醚。
2．提取果胶（1）水溶性果胶的提取：用150mL水将上述漏斗中残渣移入250mL烧杯中，加热至沸并保持沸腾1小时，随时补足蒸发的水分，冷却后移入250mL容量瓶中，加水定溶、摇匀、过滤、弃去初滤液、收集滤液即得水溶性果胶提取液。
（2）总果胶的提取：用150mL加热至沸的0.05MOL／L盐酸溶液把漏斗中残渣移入250mL锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1小时，冷却后移入250mL容量瓶中，加甲基红指示剂2滴。
加0.5Mol／L氢氧化钠溶液中和后，用水定溶、摇匀、过滤，收集滤液即得总果胶提取液。
（3）测定：取25mL提取液（能生成果胶酸钙25MG左右）于500mL烧杯中，加入0.1MOL／L氢氧化钠溶液100mL，充分搅拌，放置0.5小时，再加入1 mol/L乙酸溶液50mL，放置5分钟，边搅拌边缓缓加入1 mol/L氯化钙溶液25mL，放置1小时（陈化），加热煮沸5分钟，趁热用烘干至恒重的滤纸（或G2垂融坩埚）过滤，用热水洗涤至无氯离子（用10硝酸银熔液检验）为止。
低聚木糖的测定(高效液相色谱测定方法)
五．低聚木糖的测定(高效液相色谱测定方法)本方法适合食品中低聚木糖的含量的测定本方法检测限：食品中低聚木糖为0.10%。
（一）方法提要试样中的低聚木糖经提取后在氨基色谱柱上分离，根据保留时间定性，用蒸发光散射检测器测定低聚木糖的含量。
（二）仪器1. 高效液相色谱仪带SEDEX 75蒸发光散射检测器。
2. 超声清洗仪。
3. 天平（精确到0.001g和0.0001g）。
4. 微孔滤膜（PVDF 0.45 μm）。
（三）试剂1. 色谱用水（Millipore纯水器制备）。
2. 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL乙酸,加水溶解至100mL。
3. 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解至100mL。
4.木二糖对照品，Wako公司(纯度≥90%)。
5. 木二糖标准溶液（10.0mg/mL）：精确称取50mg木二糖用蒸馏水定容至5mL 容量瓶中，即得木二糖标准溶液。
（四）测定步骤1. 样品处理：①固体样品：取均匀样品1.0g(精确到0.1mg)于150ml锥形瓶中，加水30ml，超声20min，再加入乙酸锌溶液，亚铁氰化钾溶液各2ml，摇匀后，经滤纸过滤到50ml 容量瓶中，用水定容到刻度。
取此滤液通过微孔滤膜过滤，滤液待用。
②液体样品：取均匀试样10mL(精确到0.1mL)置于150ml锥形瓶中，加水20ml，超声20min，再加入乙酸锌溶液，亚铁氰化钾溶液各2ml，摇匀后，经滤纸过滤到50ml容量瓶中，用水定容到刻度。
取此滤液通过微孔滤膜过滤，滤液待用。
2. 标准工作曲线制作。
精密吸取木二糖标准溶液1.0 ml，5.0 ml，10.0ml，分别置于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容到100mL，摇匀。
分别取10μL标准工作系列溶液进样分析，以测得的木二糖的峰面积，分别对木二糖的浓度绘制标准曲线。
3．色谱条件①色谱柱：Cosmosil Sugar D 氨基液相色谱柱 250 mm i.d.×4.60mm, 5µm ； ②流动相：色谱用水＋乙腈=22+78(V+V)；③流速：1.0mL/min ；④柱温：35℃；⑤蒸发光散射检测器：蒸发温度35℃，压力 3.5Bar ；4. 样品测定。
酸水解法提取柑橘皮果胶的工艺优化
酸水解法提取柑橘皮果胶的工艺优化
柑橘皮是一种富含果胶的副产品，其果胶具有广泛应用前景。
酸
水解法是一种常用的柑橘皮果胶提取方法。
本实验旨在通过对酸水解
法的工艺优化，提高柑橘皮果胶的提取率。
首先，选择柑橘皮为原料，经过清洗、去除杂质及水分等预处理
工艺后，将柑橘皮切碎、粉碎成均匀状态备用。
其次，以硫酸为酸化剂，探究不同酸化剂浓度、酸化时间、温度、液料比等因素对果胶提取率的影响。
通过单因素试验后，得到最优工
艺参数为：酸化剂浓度1.5%、酸化时间3h、温度87℃、液料比1：25。
最后，将最优工艺应用于柑橘皮果胶提取实验中，操作得到柑橘
皮果胶的平均提取率为7.2%。
综上，通过酸水解法的工艺优化，成功地提高了柑橘皮果胶的提
取率，为柑橘皮废弃物的综合利用提供了理论和实践基础。
利用HPLC内标法测定益生菌类保健食品中低聚木糖的含量
利用HPLC内标法测定益生菌类保健食品中低聚木糖的含量作者：张超然王墨阳林林来源：《食品安全导刊》2021年第10期摘要：低聚木糖作为益生元，常应用于益生菌类保健食品中。
本文利用高效液相色谱-紫外检测器，以盐酸氨基葡萄糖作为内标物，进行柱前衍生化后测定低聚木糖在益生菌保健食品中的含量。
将样品溶解后，经硫酸水解，以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）作为衍生化试剂，选择流动相为乙腈-0.05 mol/L的乙酸铵溶液，进行梯度洗脱，水解前后的木糖含量差值，即为低聚木糖的含量。
该测定方法在质量浓度20～1 000 μg/mL的范围内呈现良好的线性关系，其相关系数（r2）为0.999 6，检出限和定量限分别是1.9 mg/100 g和6.8 mg/100 g。
加标回收率在88.7%～98.5%，相对标准偏差在1.1%～4.0%;在重复性试验中，相对标准偏差为1.03%。
结果表明该方法在测定益生菌类保健食品中低聚木糖含量具有良好的准确性和灵敏度。
关键词：低聚木糖;PMP柱前衍生;益生菌类保健食品低聚木糖来源广泛，可从甘蔗渣、玉米棒、麦麸、稻壳和棉秆等植物中提取获得[1]，含有2～10个木糖分子由β-1，4-糖苷键连接的低聚物[2]。
低聚木糖具有多种生物活性，尤其是在益生菌保健食品中，作为益生元，为益生菌供能，具有促进肠道益生菌的生长的作用[3-4]，同时还可以加速脂肪代谢，改善钙的吸收[5]，预防龋齿[6]，作为抗氧化剂[2]。
因其具有较好的稳定性[1]，已被广泛应用于食品、保健食品中。
现有的对低聚木糖测定的标准GB/T 35545—2017和QB/T 2984—2008，主要适用于以玉米芯为原料，经酶解精制而成的低聚木糖，两个标准为低聚木糖原料的测定标准，其检测设备为高效液相色谱-示差检测器，需要的标准品为木糖，木二糖至木六糖，葡萄糖及L-阿拉伯糖。
该方法作为食品中添加的低聚木糖的检测手段，检测成本高，同时益生菌类保健食品中常含有大量的蛋白质，大量蛋白质在醇沉过程中包裹低聚木糖，使测量数据偏低，需要针对其测定方法进行进一步探究，可应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器进行食品中低聚木糖的测定[7-8]。
果胶含量的测定
果胶含量的测定配制1mg/ml 半乳糖醛酸标准液，之后分别吸取0,2,4,6,8,10mL ，分别移入100mL 容量瓶中用蒸馏水定容；然后于8支20mL 刻度试管中，分别加入浓度为0，20，40，60，80，100ug/mL 的半乳糖醛酸标准液1mL ；然后小心地沿试管壁加入浓硫酸6mL ，混匀，在沸水浴中加热20min ，冷却至室温后；各加入0.5mL 0.15％咔唑乙醇溶液摇匀。
在暗处放置2小时，在530nm 波长处测定消光值，绘制标准曲线。
样品测定：称取样品2.5g(不需研磨)，置于50mL 三角瓶中，加入40mL 95％乙醇，在沸水浴上加热30min ，除去糖分及其它物质。
用滤纸过滤，弃去滤液，沉淀放入原三角瓶中，加水30mL ，在水浴上50℃保温30min ，以溶解可溶性果胶。
过滤，用少量水洗涤滤纸和沉淀。
滤液移入100mL 容量瓶中加水定容。
此为可溶性果胶液。
沉淀放入原三角瓶中，加40mL 0.5mol/L 浓硫酸，在沸水浴上加热1小时，以水解不可溶性果胶，冷却后移入100mL 容量瓶中，加0.5mol/l 硫酸定容，此为不可溶性果胶测定液。
吸取可溶性果胶液和不可溶性果胶液各0.1mL ，加入0.9mL H 2O 到20mL 的刻度试管中。
接着按标准曲线的操作步骤进行测定，然后小心地沿试管壁加入浓硫酸6mL ，混匀，在沸水浴中加热20min ，冷却至室温后，各加入0.5mL 0.15％咔唑乙醇溶液摇匀。
在暗处放置2小时，在530nm 波长处测定消光值，绘制标准曲线。
并从标准曲线上查出相应的含量，按进行计算。
重复三次测定。
果胶＝不可溶性果胶＋可溶性果胶；果胶含量(mg/g)＝VcW V C *10*t*3C ——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸含量（ug/mL ）Vt ——样品的最终体积(mL)——可溶性果胶为100mL ，原果胶为100mL Vc ——测定时所用的体积(mL) W ——样品重量（g ）0.15%咔唑：0.15g 溶于100ml1mg/ml 半乳糖醛酸：0.1g 溶于100ml 0.5mol/L 硫酸：28ml 定容到1000ml。
低聚木糖的检测方法
江苏康维生物有限公司低聚木糖测定方法（低聚木糖饲料添加剂行业标准）一、低聚木糖含量测定的主要设备和试剂1、仪器设备⑴仪器刻度试管（25ml）吸量管（5ml、1ml）试管架量筒烧杯（1000、250、100、50ml）棕色瓶（250ml）⑵主要设备7230型分光光度计及比色皿、灭菌锅、电炉2、试剂⑴DNS配制3，5-二硝基水杨酸 7.5gNaOH 14g充分溶解于1000ml煮沸过的蒸馏水中，再加入：酒石酸钾钠 216g苯酚 5.5ml偏重亚硫酸钠 6g充分溶解后，于棕色瓶中4℃贮存5天后即可使用。
⑵2.0g/l标准木糖溶液配制精确称取0.200g木糖，溶解于少量蒸馏水中，于容量瓶中定容至100ml，于冰箱中4℃保存备用。
二、木糖标准曲线的测定编号 1 2 3 4 52.0g/L木糖标准液(ml) 0.2 0.4 0.6 0.8 1蒸馏水(ml) 0.8 0.6 0.4 0.2 0DNS（ml） 3A550取五支25ml刻度试管，分别用1ml吸量管按上表吸入木糖标准液和蒸馏水，再用5ml吸量管吸入3mlDNS，沸水浴中煮沸5min，冷却后定容至25ml，摇匀后，在7230分光光度计上于550nm处测定吸光度。
以上表各木糖标准液浓度（0.4g/L，0.8g/L，1.2g/L，1.6g/L，2.0g/L）为纵坐标，以对应的吸光度（A550）为横坐标作标准曲线，回归出标准方程（C=MA+N）。
（注：方程中C为糖浓度，A为吸光度，M为直线斜率，N为截距）三、低聚木糖含量的测定取样与预处理：① 从包装袋的上、中和下部三处随机各取产品干粉约10 g，充分拌合均匀得样品粉A( 注意不得使粉尘飞扬!)。
② 准确称取M0 = 2.000 g ± 0.001样品粉A，在40—50 ℃热水浴中充分溶解( 30分钟 )于100 mL蒸馏水中得样品液B。
1、水份的测定（1）先将2只空称量瓶洗净编号，置于烘箱在105℃条件下烘2小时后，转入干燥器冷却25分钟，称取空称量瓶的绝干重量M1并记录。
阿胶中复合氨基酸最佳提取工艺的研
阿胶中复合氨基酸最佳提取工艺的研作者：郭男男杨祥波来源：《吉林农业·下半月》2014年第05期摘要：本试验以阿胶为主要原材料，对阿胶中复合氨基酸的硫酸水解法提取工艺进行研究，通过正交试验确定出最佳水解条件。
结果表明，最佳水解条件是：硫酸用量为25毫升，硫酸浓度为1.5摩尔/升，硫酸水解时间为4小时，硫酸提取温度为70℃。
该工艺获得的复合氨基酸得率为13.26%，且稳定可靠。
关键词：阿胶；硫酸水解法；复合氨基酸基金项目：吉林农业科技学院大学生创新项目（吉农院合字［2013］第70号）中图分类号：TQ658.2文献标识码：A 文章编号： 1674-0432（2014）-10-19-2阿胶系驴（Equusasinus L1）的皮经煎煮浓缩成的固体胶。
能补血滋阴、润燥止血，用于贫血心悸、燥咳咯血、先兆流产、产后血虚、肌痿无力，是中医临床常用补益药。
阿胶多由蛋白及其降解产物、多糖类物质及其他小分子物质组成，其中至少含有17种水解蛋白氨基酸。
总含量在56.73～82.03 之间，含量以丙氮酸、甘氨酸，脯氨酸，铬氨酸和精氨酸为主要氨基酸，均占总氨基酸含量的7% 以上。
随着经济的迅速发展，人们的物质生活水平逐渐提高，工业文明使得环境日益恶劣，人们在享受的同时身体也受到侵袭，亚健康状态成为十分严重的问题。
然而每一个细胞的重要组成部分都有氨基酸的参与，没有氨基酸就没有生命，所以适量补充氨基酸有益身体健康。
阿胶中氨基酸含量丰富，因此从阿胶中提取氨基酸能够获得较高的得率，从而满足人们对氨基酸的需要。
1 材料与步骤1.1 材料及设备1.1.1 阿胶东阿百年堂东阿销售有限公司阿胶。
1.1.2 材料硫酸溶液，活性炭，150克/升的Ca（OH）2混悬液。
1.1.3 设备及用具电子天平（FA2004A电子分析天平）；6202小型高速粉碎机；抽滤机；圆底烧瓶；三口烧瓶；试管；烧杯；量筒等。
1.2 试验步骤1.2.1工艺技术路线阿胶研磨——酸水解液——离心水层——脱色——吸附——洗脱——浓缩——复合氨基酸1.2.2 阿胶中复合氨基酸含量检测复合氨基酸的溶液与水合茚三酮共热时，能产生紫色化合物，可用比色法进行测定。
酸水解法从油菜壳中提取果胶工艺试验
酸水解法从油菜壳中提取果胶工艺试验
油菜壳中含有丰富的果胶，可以用来生产有机肥料、果胶粉、面包、果酱和果味饮料
等的原料，具有良好的应用前景。
本文介绍了从油菜壳中提取果胶的程序，采用酸水解法，着重介绍了酸水解技术的实验条件，以及提取的果胶的性质。
室温下，用浓度为3%的H2SO4溶液处理油菜壳6 h，以实现油菜壳的水解，使其中的
果胶能够溶于水，从而将果胶从壳料中分离出来。
然后，把油菜壳水解物经过遂归沉淀，
将油菜壳水解液冻干，即可得到清晰的油菜壳果胶，油菜壳果胶可以用于生产果酱、果蔬
汁和果肉泥等食品原料。
本实验对油菜壳果胶的质量进行分析，主要分析了水溶性，乳状液的透明度和浊度，
乳状液的pH值，乳状液的澄清度，微粒状胶体和分解度等Daibeibaike，结果显示果胶的质量显著提高，各项指标满足了优质果胶产品标准要求，且果胶可溶性较好，含有大量高
价值多糖，呈现高蛋白和高有机酸类物质，是有机肥料和果胶粉、面包、果酱和果味饮料
等的优质原料。
通过本实验可以明显地看出，采用酸水解法从油菜壳中提取果胶的程序是可行的，可
以将果胶以较高的提取率获得，而且果胶的质量也极具优势，能够较好地满足优质果胶的
要求。
因此，在油菜壳利用上发挥应用价值，采用此方法划分油菜壳中的果胶，具有巨大
的潜力。
硫酸水解-高效液相色谱法定量测定低聚木糖
硫酸水解-高效液相色谱法定量测定低聚木糖陈牧;连之娜;徐勇;勇强;余世袁【期刊名称】《生物质化学工程》【年(卷),期】2010(44)6【摘要】建立了一种基于硫酸水解 -高效液相色谱法测定低聚木糖产品中低聚木糖含量的简捷方法.经过优化实验,硫酸水解的条件:硫酸质量分数6.0% 、反应温度100℃、反应时间60min;高效液相色谱测定的条件:色谱柱Bio-Rad Aminex HPX-87H、流动相5mmol/L H2SO4、洗脱流速0.6mL/min、柱温55℃,采用外标法和峰面积积分法测得样品中低聚木糖质量分数为39.94%,重复性好,标准差为0.36%.【总页数】4页(P14-17)【作者】陈牧;连之娜;徐勇;勇强;余世袁【作者单位】教育部林木遗传与生物技术重点实验室,江苏南京210037;南京林业大学化工学院,江苏南京210037;教育部林木遗传与生物技术重点实验室,江苏南京210037;南京林业大学化工学院,江苏南京210037;教育部林木遗传与生物技术重点实验室,江苏南京210037;南京林业大学化工学院,江苏南京210037;教育部林木遗传与生物技术重点实验室,江苏南京210037;南京林业大学化工学院,江苏南京210037;教育部林木遗传与生物技术重点实验室,江苏南京210037;南京林业大学化工学院,江苏南京210037【正文语种】中文【中图分类】TQ351【相关文献】1.硫酸水解-高效液相色谱法问接测定蜂蜜中低聚木糖 [J], 何国亮;肖林;李吉平;孙文亮;程少博;白庆林2.高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖 [J], 范丽;徐勇;连之娜;勇强;余世袁3.聚木糖酶处理桉木预水解液制备低聚木糖的研究 [J], 陈嘉川; 董吉冉; 杨桂花; 徐丰; 吉兴香4.木聚唐高温自水解和醇沉分离制备低聚木糖 [J], 连之娜; 王艳娥; 罗京; 勇强; 余世袁5.木糖酸辅助水解木聚糖制备低聚木糖及其分离与回收工艺研究 [J], 黄天;张晓彤;赵江琳;郭健铭;周鑫;徐勇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
果胶质测定实验报告
一、实验目的1. 了解果胶质的性质和提取方法。
2. 掌握测定果胶质的实验原理和方法。
3. 通过实验，学会使用相关仪器和试剂，提高实验技能。
二、实验原理果胶质是植物细胞壁中的一种主要成分，具有多种生物学功能，如增稠、稳定和乳化等。
本实验采用酸碱滴定法测定果胶质的含量。
实验原理如下：果胶质在酸碱条件下会发生水解反应，生成果酸和果胶酸。
在滴定过程中，加入一定量的碱液，使果胶质完全水解，生成果酸。
然后用标准酸液滴定过量的碱液，根据滴定消耗的酸液体积，计算果胶质的含量。
三、实验材料与仪器1. 材料与试剂：- 柑橘皮- 95%乙醇- 盐酸- 氢氧化钠- 碘酞钠- 碘化钾- 标准酸液（0.1mol/L）2. 仪器：- 电子天平- 研钵- 烧杯- 烧瓶- 滴定管- 移液管- 碘量瓶- 漏斗- 滤纸四、实验步骤1. 样品制备：- 将柑橘皮洗净，去皮，切成小块。
- 将柑橘皮放入研钵中，加入适量95%乙醇，研磨成浆状。
- 将浆状物过滤，收集滤液。
2. 水解：- 将滤液倒入烧杯中，加入适量的盐酸，调节pH值至2.0。
- 将烧杯放入水浴锅中，加热至沸腾，保持30分钟。
3. 中和：- 取出烧杯，冷却至室温。
- 用氢氧化钠溶液中和至pH值为8.0。
4. 滴定：- 将中和后的溶液转移到碘量瓶中，加入适量的碘酞钠和碘化钾。
- 用标准酸液滴定至溶液呈粉红色，且30秒内不褪色。
5. 数据处理：- 计算果胶质的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 样品A：果胶质含量为0.5%- 样品B：果胶质含量为0.8%- 样品C：果胶质含量为1.2%2. 结果分析：- 通过实验，我们可以看出，不同柑橘皮的果胶质含量存在差异。
- 实验过程中，应注意控制pH值和加热时间，以保证实验结果的准确性。
六、实验结论本实验通过酸碱滴定法测定了柑橘皮中的果胶质含量，结果表明，不同柑橘皮的果胶质含量存在差异。
实验过程中，我们掌握了果胶质的提取和测定方法，提高了实验技能。
果胶物质的测定
3，浓硫酸与半乳糖醛酸混合液，在加热条件下形成与咔唑呈色反应所必需的 中间化合物，在加热10min后即形成，在测定条件下显色迅速且具有一定的稳 定性，可满足测定要求
测定方法
果胶酸钙滴定法主要适用于纯果胶的测定，当样液有色是，不易确定滴
定终点。此外有不同来源的试样得到的果胶酸钙中钙所占的比例并不相同，从而 测得的钙量不能准确计算出果胶物质的含量，用法受到一定限制
蒸馏滴定法：蒸馏时有一部分糖醛分解了，使回收率较低，故此法也不常用
重量法
原理：将果胶物质从样品中提取出来，加入氯化 钙生成不溶于水的果胶酸钙，测其果胶酸钙质量 或换算成果胶酸的质量 适用范围： 适用范围： 各种食品 优点：方法稳定可靠 缺点：操作较繁琐费时，果胶酸钙沉淀中易夹杂 其他胶态物质，使本法选择性差 仪器：布氏漏斗、G2垂融坩埚、抽滤瓶、真空泵 仪器：布氏漏斗、G2垂融坩埚、抽滤瓶、真空泵
(2)果胶酯酸(Pectinic acid)：它的基本结构是 (2)果胶酯酸(Pectinic acid)：它的基本结构是 多聚半乳糖醛酸，呈胶态。其中甲基酯的含 量是可变的。酯化程度100%的完全甲基化的 量是可变的。酯化程度100%的完全甲基化的 果胶酯酸，甲氧基(CH3O— 含量为16.32%。 果胶酯酸，甲氧基(CH3O—)含量为16.32%。 按甲氧基含量的不同，果胶酯酸分为两类。 甲氧基含量大于7%的，叫作高甲氧基果胶( 甲氧基含量大于7%的，叫作高甲氧基果胶(又 称果胶，Pectin)；甲氧基含量小于7%的，叫 称果胶，Pectin)；甲氧基含量小于7%的，叫 作低甲氧基果胶(又称低酯果胶) 作低甲氧基果胶(又称低酯果胶)。果胶酯酸与 糖和酸在适当条件下能形成凝胶。甚至，不 用加糖，只要有多价正离子存在，，低酯果 胶也可形成凝胶。果胶酯酸的游离羧基与金 属离子可形成正盐或酸式盐。
果胶的提取与果胶含量的测定
果胶的提取与果胶含量的测定The document was finally revised on 2021果胶的提取与果胶含量的测定一、引言果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为—%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。
果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。
在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。
原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。
从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。
在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。
二、实验材料、试剂与仪器材料：桔皮，苹果等；试剂：% HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，L HCl，%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯）仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等三、实验步骤（一）果胶的提取1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。
用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。
2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约60mL % HCL溶液，以浸没果皮为宜，调pH至～，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。
3、脱色：在滤液中加入～%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。
如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。
4、沉淀：待提取液冷却后，用稀氨水调pH至3～4。
低聚木糖的提取方法研究
低聚木糖的提取方法研究摘要：随着经济的国际化，低聚木糖所具有的多种优势日益被消费者所认可。
低聚木糖的应用范围更加广阔，低聚木糖的制备方法也成为了大家关注的热点，本文分析了目前国内外常用的低聚木糖的提取方法。
关键词：低聚木糖酸法碱法双氧水法低聚木糖（xylooligosaccharide）亦称木寡糖，以富含木聚糖的植物资源，如木屑、玉米芯、麸皮等为原料经过内切型木聚糖酶水解后，再进行分离精制而成。
它的甜度比蔗糖、葡萄糖均低。
与麦芽糖相当，约为蔗糖的40%。
低聚木糖对酸碱热的稳定性较好，即使是在酸性条件下加热也不会分解，适合用于酸奶、乳酸饮料和碳酸饮料等酸性饮料中。
是目前国际上颇受关注的一种附加值高，市场前景看好的功能性低聚糖，是一种新型食品添加剂。
也是国内外竞相研究开发的功能性低聚糖之一。
进几年来在实验室里和工业生产上提取低聚木糖的方法有以下几种：1 酸水解法酸水解法是采用酸使木聚糖的主链与侧链发生分离的原理。
低聚木糖的制备最先采用的方法是化学降解法。
Havlicek J等（1972）采用三氟醋酸、Mitsuishi Y 等（1988）采用盐酸以及Bray MR等（1990）采用硫酸等稀释部分水解木聚糖进行低聚糖的制备研究。
但酸水解法不适合工业化生产，主要是由于对技术要求较高，而且水解过程中会伴随有害物质的生成，使精制工艺繁琐，得率低。
2 碱水解法在研究植物中的木聚糖组成结构时，一般采用碱水解法来提取木聚糖。
碱水解法提取木聚糖的阿拉伯糖侧链在提取过程中没有脱出。
含有侧链的木聚糖残基构成的木糖苷键不能为木聚糖酶水解。
碱液可以使木聚糖主链水解，从而使低分子量木聚糖溶解到提取液中，而纤维素不溶解。
Isao等（1983）采用稀碱液对玉米芯进行预处理，脱出原料中的部分木质素，然后使用sp.E-86菌株产木聚糖酶对已经处理过的玉米芯进行酶解制备低聚木糖，获得较为满意的效果。
但是该方法由于产生大量的碱性废水，而且木聚糖酶用量偏高，因此有待进一步改进。
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１３ 溶液及 其配 制 ．
杯 中 ，电 吹 风 吹 干 ；加 水 溶 解 ，定 容 至 ５ ０ ， ． ｍＬ 用 ０４ Ｉ ．５￣ ｍ水相 膜 过 滤 （ 该溶 液 为 样 品 水解 后 上 机测 定溶液 Ｍ 。 ）
２ ２ 测 定 ．
木糖 标 准 溶 液 ：精 确 称 取 ０ １０ ｇ于 ５ ｍ ．００ ０Ｌ 烧 杯 中 ，用 水 溶 解 并 洗 涤 烧 杯 数 次 ，溶 液 转 入 ５ ． ｍＬ 容 量 瓶 ， 定 容 。 浓 度 为 ２ Ｏ ｇ ｍＬ ００ ．ｍ ／ ，
—
Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｃ ．．Ｌ ｄ ｔ ．ｈ ｖ ｏ ｅ ａｌ ｔ ｎ ｔｅ ｍｅｈ ｆ ｅｅ ｔｏ ｎ Ｘｙｏ ｌ ｏ ａ ｃ ａｉ ｅ ｅ ａｅ ｒ ｕ ｔ ．Ａｎ ａ － ａ ｅ ｄ ｎ ｏ ｔ ｏ ｏ ｔｃｉｎ ｉ ｌｏ ｇ ｓ ｃ ｈ ｒ ｓｒ ｌｔｄ ｐ ｏ ｃ ｓ ｉ ｈ ｄ ｄ ｉ ｄ ｄ ｄｐｒ
糖相关产品的检测方法作 了大量的工作。并参加 了低聚木糖行业 标准的制定 。此文介 绍了硫酸水解法测 定低
聚木 糖 的方 法 。 并对 方 法 学 的 建 立 作 了详 细 的 阐述 。 关 键 字 ：水 解 ；高 压 液 相 ；方法 学 建 立
Ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｙＯ Ｉ Ｏ ａ ｃ ａ ｉｅ ｏ ｔ ｎ ｅ ｔ ｓｎ ｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉ ｆｘ ＩＯｉ Ｓ ｃ ｈ ｒ Ｓ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｐ ｃ ｉ ｕ ｉｇ ｏ ｇ ｄ ｎ ｎ ｓ ｌ ｒ ｃｄ ｈ ｄ ｏｙ ｉ ｎ ｔ ｏ ｏｏ ｙ ｖ ｒｉａ ｉｎ ｕｆ ｉ ａ ｉ ｙ ｒ ｌｓｓ ａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｌｇ ｅ ｉｃ ｔ ｕ ｃ ｆ ｏ
功能性低聚糖 因其独特 的生理功能而成 为一种 重要 的功能性食 品配料 ，业 已引起 全世界 的广泛关 注。低 聚木糖作为功 能性低 聚糖 中对 双歧 杆菌效果 最好 的一种产 品而极具开发价值 ，低 聚木糖是 由二
水解 前后 木糖含 量 的差值表 示 。
１ 材 料 与 方 法
１ １ 仪 器 ．
ａ ｉ ｙ ｏｙ ｉ． Ａｎ ｅ ｄｅａｌｄ ｅ ｐａ ａｉ ｎ ａ ｏ ｅ ｅ ｔｂ ｉｈ ｎｔｏ ｅ ｏ ｏｏ ｙ ｃｄ ｈ ｄｒｌ ｓｓ ｄ ｔ ｔｉｅ ｘ ｌｎ ｔｏ ｂ ｕｔｔ ｓａ ｌｓ ｍｅ ｆＭ ｔ ｄ ｌｇ ． ｈ ｈ ｈ
Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｒ ｌｓｓ ｙ ｗｏ ｄ ：ｈ ｄ ｏｙ ｉ ；ＨＰ Ｃ； ｓ ｂ ｉｈ ｄ ｍｅ ｏ ｏｏ ｉｓ Ｌ ｅ ｔ ｌ ｅ ｔ ｄ ｌｇｅ ａ ｓ ｈ
低聚木糖水解成木糖 ，用高效液相色谱法分离并 定量 测定 ，样 品 中低 聚 木糖 含量 （ 以木糖 计 ） 以
（ ｌｋ ） ≥ ９． ％ ；７ ％ 低 聚 木 糖 糖 浆 （ Ｆｕａ ： ９５ ０ 经
ＨＬ Ｐ Ｃ测定 低 聚木糖含 量 ：４ ｇ １０ ） ９／０ ｇ 。
维普资讯
ｔ ｉａｅ ｎ ｔ ｅ ｆｒ ｌ ｔ ｎ ｏ ｌｏ ｇ ｓ ｃ ｈ ｒ ｅ ｎ ｕ ｔ ｔｎ ａ ｄ ．Ｔ ｅ ａ ｔ ｌ ｎ ｒｄ ｃ ｄ ｔ ｅ ｍｅ ｏ ｂ ｕ ｕ ｆｒｃ ｉ ｐ ｔｄ ｉ ｈ ｏｍｕ ａｉ ｆ ｃ ｏ Ｘｙｏ ｌ ｏ ａ ｃ ａｉ ｓｉ ｄ ｓｒ ｓａ ｄ ｒ ｓ ｈ ｒ ｃ ｅｉ ｔ ｕ ｅ ｔ ｄ ａ ｏ ｔ ｌ ｉ ｉ ｄ ｙ ｉ ｏ ｈ ｈ Ｓ ｕ
Ｘ ｏ ｍ Ｕ Ｌ＿ ＹＵ． ｉ ＺＨＡ０ ｉ ｍｅ Ｌｅ
（ ｈｎ ｏ ｇＬ ｎｌ ｅＢｏ ｅｈ ｏ ｇ ｏ ，Ｌｄ ｕ ｈｎ ２ １０ Ｓ ａｄ ｎ ｏｇ ｖ ｉ —ｔ ｎｌ ｙＣ ． ｔ ，Ｙ ｃ ｅｇ ５ ２ ０ ｉ ｃ ｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｒ ｓｎ ｅｅ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ ａ ｏ ｔＸ ｌｏ ｉｏ ａ ｃ ａ ｉｅ ｎ Ｃ ｉｅ ｅ Ｐ ａｍａ ｏ ｏ ｉ．Ｓ ａ ｄ ｎ ｏ ｇ ｖ ｉ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅｅ ｉ ｏｄ ｔｃｉ ｔｏ ｂ ｕ ｙ ｏ ｌ ｓ ｃ ｈ ｒ ｓ ｉ ｈ ｎ ｓ ｈ ｒ ｃ ｐ ｅ ａ ｈ ｎ ｏ ｇ Ｌ ｎ ｌ ｅ Ｂ ｏ ｏ ｇ ｄ ｉ
可控 温水 浴锅 ；
真 空泵或 电吹 风 。
１２ 试 剂 ．
流 动相 ：高 纯 水 ；乙腈 （ 谱 纯 ） 色 ；无 水 乙 醇 （ 析 纯 ） ８ 硫 酸 （ 析纯 ） 分 ；９ ％ 分 ；氢 氧 化 钠
（ 析纯） Ｈ试纸 （ 分 ；ｐ １～ １ ；木 糖 标 准 品 ４）
将样 品 中的大分子 多 糖 和较 高 聚合 度 木糖 用 ６％ 乙醇水溶 液沉 淀 除 去 ，然 后 进 行 酸水 解 ，使 ０
到七个木糖分子 以 一 ，４糖苷键结合形成 的功能 １
性聚合糖 。山东龙力生物科技有 限公 司几经建 成 国 内独家年产万吨低聚木糖产品 的生产线 。 而 目前 ，关 于低 聚 木糖 的检测 方 法却 没 有 在
高压 液 相 系 统 （ １ 压 泵 、７ ２ ５ ５高 ７ ５进 样 阀 、 柱 温箱 、２ １ 差折 光检测器 、色谱 工作 站 ） ４ ４示 ；
流动相脱 气装 置 ；
分析天 平 （ 度 ０ ０ ０ ｇ ； 精 ．０ １ ）
《 药典》 中所 体 现 规 定 。我公 司 根 据 不 同样 品 的
特性制定 了不 同 的样 品 处理 方 法 。下 面针 对 果胶 产品 中低 聚 木糖 的 检 测 方 法 及 方 法 学 验 证 作 下 介绍 。
维普资讯
硫 酸水 解 法测 定 果胶 中 低 聚木 糖 含 量 及方 法 学验 证
肖林 ，李 玉梅 ，赵 磊
（ 山东龙 力生物 科技 有限公 司 ，禹城
摘
２ １０ ） ５２０
要 ：关于低 聚木糖 的检测方法现在在 《 药典》 中没有规定 ，山东龙 力生物科技有 限公 司针对低聚木