瑞士万通离子色谱常见问题及解答
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发觉电导值很高,仪器长时间不能平衡,紧要原因有两个。
1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。
解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。
问题二:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法:尽量使室内温度保持恒定,接受恒温装置,保持柱温恒定。
2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法:要定期检查流动相构成及流速。
问题三:离子分别度不好1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
解决方法:更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如:NO3—与SO42—重叠,应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大,可以加添淋洗液的浓度。
2)原因分析二:样品浓度过高。
解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱仪基本问题及解答
离子色谱仪常见疑问及解答1.什么是卤素卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘.2.卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃点,其优点是燃点比普通聚合物材料高,可达300℃。
燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。
但其缺点是释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径,同时氯气具有很强的毒性,影响人的呼吸系统,此外,含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时,会生成腐蚀性有害气体(卤化氢),对一些设备及建筑物造成腐蚀。
PBB ,PBDE ,TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂,主要应用在电子电器行业,包括:电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。
这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英,且在环境中能存在多年,甚至终身累积于生物体,无法排出。
3.卤素限量的相关法律法规(1)根据EN61249-2-21标准,PCB板基材中的溴不超过900PPM,氯不超过900PPM,溴+氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板(2)电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品,阻燃剂主要使用溴,氯系化合物.德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物,瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件,禁止使用有机溴,氯化合物.(3)塑料中卤素的限制要求,其限量依然根据EN61249-2-21标准.即溴不超过900PPM,氯不超过900PPM,溴+氯不超过1500PPM.4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些主要有离子色谱仪,分光光度仪,XRF,电位滴定仪四种其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高,相对与离子色谱而言,三种仪器存在明显缺陷(1)分光光度仪:在一种物质中含有多种卤素时,测试过程中会相互干扰;同时一次性只能测试一个项目,如需要测试4种卤素时,需要分4次测试,检测操作非常烦;检测限度在1ppm以上(2)XRF:Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低,Cl的强度约相较于真空中强度少50%,测试结果会受到影响,此外, Cl的X光图谱旁会有空气中微量Ar元素干扰,所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl) ,RXF很难准确测量。
离子色谱常见问题及方法
一、离子色谱仪的原理离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。
其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换,使无数的离子交换剂填充在分离柱中,作为离子分离的固定相。
存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化,即当流动相通过分离柱时,相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。
然而流动相在数量上占据着巨大优势,最终分离柱会依次分离出多种样品离子。
抑制器串联在离子色谱柱后,用于消除淋洗液中的较强电解质,从而除掉样品离子中本底的电导。
再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值,后以信号采集器获取样品离子的色谱峰,从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。
二、离子色谱仪常见问题及解决方法在分析过程中经常会遇到各种各样的问题,通过查找原因,排除故障,确保仪器的正常稳定运行,监测分析质量才可得到保证。
1.故障现象:高噪音的基线、脉冲当双活塞泵的阀污染,活塞密封垫污染严重或损坏时,会出现高噪声的基线、脉冲现象。
解决方法:清洗阀及活塞。
用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞,并用高纯水冲洗。
2.故障现象:基线漂移基线飘移是离子色谱仪使用中最常见的现象,其产生原因多种多样,仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。
解决方法:采用排查法。
可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。
3.故障现象:压力突然下降或突然上升压力突然下降产生的原因比较单一,是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的,较容易解决。
采取排气或打开脱气装置;检查连接部位,确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。
而压力突然上升的产生原因则相对复杂,淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变,分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。
离子色谱常见问题及其对策
离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、峰形异常等,本文主要针对这几个现象逐条分析,让你不再为使用离子色谱而烦恼。
一、压力异常无压力,流动相不流动的可能原因:1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)。
压力持续偏高或不断上升的可能原因:1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。
压力波动的可能原因1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液;6、使用了梯度洗脱。
二、漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动(不要拧的太紧) 进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡(约30-60min)6、流动相污染,变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声(规则的)可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响(环境温度波动太大)5、其他电子设备的影响基线噪声(不规则的)可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染容易出问题的部件手动进样阀故障:载样困难原因:a 定量环堵塞b 进样器污染c 阀位置没有扳到位解决措施:清洗或更换定量环、进样器柱子故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留时间的改变解决措施:清洗峰产生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化(进口处产生不均匀的空隙)2. 样品劣化(生成氧化物、分解物等)判断标准所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化延长柱寿命方法:倒冲柱换过滤片修补柱头维护流程图流动相或样品的过滤滤膜类型:聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器):适用于所有溶剂,酸和盐。
离子色谱仪常见故障排除
离子色谱仪常见故障及排除方法(发布时间:2010-9-28 15:24:11 共有1个附件)1 高压平流泵和流路系统问题1.1 流路压力显示过高1.1.1 因压力显示表未校正调零。
解决方法:零流量的情况下将压力表重新校正归零。
1.1.2 因柱接头拧得过紧,使输液管端口变形堵塞。
解决方法:略调松接头,不漏液即可。
1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。
解决方法:把排气阀旋开,用无水酒精冲洗数分钟,如还不能解决问题,只好逐段卸下检查,更换新的滤膜。
1.1.4 因六通进样阀堵塞。
可能因O型圈脱落未取出。
解决方法:可将接头取下,用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出,重新装上即可。
1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。
解决方法:更换或清洗滤片。
将色谱柱取下,打开柱头,小心取出其中的滤膜,放入小烧杯中,用1∶1的硝酸浸泡,或置于超声波浴中清洗,去离子水冲洗后装上。
有经验者可将柱子单独反接,进行反冲洗。
更换时应注意不可损失柱填料。
离柱入口树脂损失易造成死体积增大,或树脂床进入空气使树脂床产生沟流,均会使分离度下降。
沟流可造成色谱峰分叉。
若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球,以减少死体积的影响。
1.1.6 因流速设定过高。
解决方法:按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。
1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏,造成指示压力过高。
解决方法:更换压力指示表或压力控制电路板。
1.2 平流泵频繁超压现象1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。
解决方法:在工作流量下,打开平流泵排气阀,将压力显示校正归零。
国产泵是调节“测压调节旋钮”,将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。
调节限压旋钮使超压指示灯亮,再将压力表指示针调回零位,按复位键即可。
对进口泵,只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。
1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。
解决方法:将六通进样阀扳到分析或进样位置。
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。
然而,在离子色谱分析过程中,常常会遇到各种问题。
本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。
问题1:保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。
保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。
对策:首先,确保样品溶液中离子浓度足够高,以充分增强信号强度。
其次,检查流速设定是否准确,并校准试剂泵。
最后,精确控制进样量,避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。
问题2:峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称,常见的不对称包括前肩或尾肩。
峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。
对策:首先,确保流动相的流速稳定,并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。
其次,保持恒定的柱温,避免在分析过程中出现温度波动。
最后,选择合适的离子交换柱和流动相,以减少吸附效应的影响。
问题3:前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理,以去除杂质和提高灵敏度。
然而,前处理步骤可能会繁琐,耗时且容易出现误差。
对策:简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。
可以考虑引入自动化前处理设备,如进样器、样品浓缩器等,以提高分析效率和减少误差。
此外,要定期维护设备,确保其正常运行,避免不必要的麻烦。
问题4:噪音干扰严重离子色谱分析过程中,噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。
噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。
对策:保持严格的实验室操作规范,避免进样器、移液器等仪器的污染。
定期更换和清洗流动相,以消除潜在的污染源。
同时,定期维护设备,及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。
问题5:方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。
然而,由于离子色谱的复杂性,方法验证可能会面临较大的挑战。
对策:首先,根据需要确定适合的方法验证方案,包括合适的样品准备和浓缩技术。
万通离子色谱常见问题
连接 MCS 重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管路 重新配置淋洗液 检查数据线和管路 检查流速和压力 检查电导检测器参数设置 MSM 再生 ■再生分离柱 ■更换分离柱 检查淋洗液脱气 检查淋洗液流路 检查淋洗液流路 重新配制淋洗液 ■设定检测器温度大于外界环境温度 ■保持工作温度恒定 联系瑞士万通技术服务部门 ■再生处理分离柱 ■更换分离柱 使用样品脱气器 检查样品定量环的安装 加大冲洗量 联系瑞士万通技术服务部门 检查管路 ■细菌污染(杀菌后立即分析样品) ■样品低温保存 取出后立即分析 更换淋洗液 酸化样品,调节样品pH值 2~3
保留时间波动
高压泵 - 故障 分离柱 - 分离能力变差 样品 - 样品中有气泡 六通阀 - 样品定量环 样品 - 冲洗量过小 样品重复测量平行性 六通阀 - 损坏 差 MCS - 真空过少 样品不稳定 (e.g. NH4, NO2)
峰拖尾
样品与淋洗液发生化学反应 阳离子重复性不好 进样量过大 稀释样品或减少进样量 同时被洗脱,来自相邻色谱峰的干扰(只有 ■更换淋洗液 一个峰有脱尾) ■选不同型号的色谱柱分离 ■样品预处理,消除基体干扰 所有峰都拖尾 所有的峰都变成负峰 再生或更换保护柱、色谱柱 ■检查检测器参数设置 ■检查ELCD电极连接和设置
背景电导率过高
背景电导率过高
背景电导太低
基线大幅上升
MCS - 未连接 淋洗液配置错误 MSM - 再生液或清洗液无法输送 淋洗液配置错误 没有正确连接到电导检测器 泵工作不正常 检测器参数错误 MSM - 饱和 分离柱 - 分离能力变差 淋洗液 淋洗液 淋洗液 淋洗液 室温变化 淋洗液里的气泡 淋洗线路里的漏液 淋洗路线里有堵塞 放置时间过久
负峰
一个或几个负峰(淋洗液受到待测物质的污 ■使用超纯水 染待测物质的电导率低于淋洗液) ■使用纯净的化学品 请您检查管路管(请在六通阀及检测器之间 系统内连接 - 死体积 使用内直径为 0.25mm 的 PEEK 管) ■更换保护柱 色谱图中峰值极端变 保护柱 - 柱效变差 宽、分裂(双峰) 阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否 样品 - pH值 则会损伤色谱柱,造成双峰 分离柱 - 柱头死体积 ■将分离柱与流动方向相反的方向安装 清洁柱芯片的接触面(用酒精) 无法读取分离柱上数 柱芯片脏污 据 柱芯片损坏 联系瑞士万通服务部门
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。
2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。
3. 进样不均匀会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。
4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。
5. 电源故障会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。
6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。
7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。
解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。
8. 样品制备不正确会导致信号不明显。
解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。
离子色谱仪检测中常见的问题及排除
(1)出现无压力的原因包括漏液、泵头内有空气、流动 相不足、单向阀损坏、单向阀粘附固体颗粒、柱塞杆折断及 保险丝断或电源等问题。
解决方法:检查管路是否漏液,如果漏液,调节管路连 接,更换接头;检查流动相洗脱液是否充足,如果不够,配 制新的洗脱液;如果泵头内有空气,用真空泵抽滤洗脱液脱 气;检查各元件是否有损坏,损坏需要更换;观察 3 条废液 管是否有液体流出,如果有流出,有可能是压力传感器损坏, 需要更换新的压力传感器。
造成基线噪音的常见故障有:压力、周期性噪音、气泡。 (1)压力异常。解决方法:检查阴离子洗脱液流速,如 果阴离子洗脱液流速过高,把流速调到符合仪器的要求;检 查泵头是否进气,如果泵头进气,用真空泵抽滤洗脱液脱气; 检查单向阀是否污染,如果单向阀污染了,清洗单向阀。 (2)周期性噪音异常。解决方法:检查泵转动频率是否 正常,如果不正常,检查单向阀是否污染,如果单向阀污染 了,清洗单向阀。 (3)气泡。解决方法:检查洗脱液是否脱气,如果没有 脱气,用真空泵抽滤洗脱液脱气。 1.5 基线波动常见故障与排除 造成基线波动的常见故障有压力、检测器温度。 (1)压力异常。解决方法:检查液体是否漏液,如果漏液, 调节管路连接,更换接头。 (2)检测器温度异常。解决方法:如果检测器温度高于 室温,检查检测器,调节好温度。 1.6 保留时间波动常见故障与排除 保留时间波动首先要检查洗脱液配制浓度和类型是否正 确,瑞士万通公司的色谱柱会有给定的洗脱液配制试剂和浓 度值;再看温度是否在要求的范围内 [5]。常见故障有:泵压
如 果 电 导 较 高, 并 一 直 显 示 红 色。 检 查 是 否“Fill” 和“Inject”切 换 过 于 频 繁, 调 用“Prep-MSM”系 统, 每 隔 20 min 自动切换,运行 1 h;如果依旧显示红色,无法降低 电导,需改变再生液浓度为 50 ~ 100 mmol/L,再按“PrepMSM”运行 1 h。 1.3 压力常见故障与排除
离子色谱仪常见故障与排除
离子色谱仪常见故障与排除离子色谱仪常见故障与排除一、仪器无法启动离子色谱仪无法正常启动是常见的故障之一。
导致仪器无法启动的原因可能有多种,我们可以采取以下步骤进行排除。
1. 检查电源插头是否插好,确认仪器是否接通电源。
2. 检查仪器前面板上的开关是否打开,确保仪器处于启动状态。
3. 检查电源线是否损坏或老化,有必要时更换电源线。
4. 检查仪器内部的电源模块和电池是否损坏,需要及时维修或更换。
二、泵流量异常离子色谱仪泵流量异常是仪器使用过程中常见的故障之一。
以下是一些常见的泵流量异常原因及相应的排除方法。
1. 检查进样器是否正确连接,确认进样器是否处于运行状态。
2. 检查进样器的进样针是否堵塞,需要清洗或更换进样针。
3. 检查进样器的清洗液是否用完,需要及时添加清洗液。
4. 检查泵的密封件是否老化或损坏,有必要时更换密封件。
5. 检查泵的压力传感器是否故障,需要修复或更换传感器。
三、检测器信号异常离子色谱仪检测器信号异常也是常见的故障之一。
以下是一些常见的检测器信号异常原因及相应的排除方法。
1. 检查检测器的工作电极是否干净,有必要时清洗电极。
2. 检查检测器的信号线是否连接正确,需要重新连接信号线。
3. 检查检测器的灵敏度设置是否正确,要根据实际情况进行调整。
4. 检查检测器的光源是否正常工作,需要检修或更换光源。
四、色谱柱压力异常离子色谱仪色谱柱压力异常常常会影响分析的准确性和稳定性。
以下是一些常见的色谱柱压力异常原因及相应的排除方法。
1. 检查色谱柱是否堵塞,需要对色谱柱进行清洗或更换。
2. 检查色谱柱前后的接头是否松动,需要重新固定接头。
3. 检查色谱柱是否老化或损坏,有必要时更换色谱柱。
4. 检查色谱柱的进样口、出口口径是否正确,需要根据实际情况进行调整。
总结:离子色谱仪在使用过程中会遇到各种各样的故障,但大部分故障都可以通过一些简单的维修和排除方法解决。
当仪器无法启动时,应首先检查电源和开关的状态。
瑞士万通离子色谱常见问题及解答
ICQ&A问题有气泡压力突然下降系统内漏液泵头需要维护淋洗液有固体小颗粒;可能xx品质不良或过滤件污染英蓝过滤器6.2821.120发生堵塞MSM化学抑制器(以下简称MSM)-堵塞压力突然上升电导检测器堵塞保护柱-堵塞分离柱一堵塞六通阀-六通阀堵塞温度尚未达到平衡基线漂移系统内漏液淋洗液•淋洗液有气泡淋洗液•淋洗液里有机溶液汽化蒸发淋洗液•放置时间过长样品•进样管路中有漏液样品•进样管路堵塞峰值面小于预期样品•定量环未充满样品■样品中有气泡MCS (二氧化碳抑制器,以下简称MCS) -未连接原因检查管路检查清理泵头、阀、密封圈从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件更换滤芯6.2821.130MSM再生处理(再生液:lmol/LH2SO4 +0.1 mol/L草酸和5 %丙酮)■将出口PEEK管剪短几毫米■将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗更换保护柱■再生处理分离柱■更换分离柱清洗六通阀内部开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持空调工作检查管路和密封圈淋洗液脱气或在三通阀处排气检查淋洗液瓶盖重新配制淋洗液检查样品流路检杳样品流路增长进样时间样品脱气连接MCS 解决方法排气或打开脱气装置蠕动泵-输送功率不足蠕动泵•过滤器堵塞蠕动泵•泵管老化系统内漏液蠕动泵•管夹太松蠕动泵•过滤器堵塞蠕动泵•泵管损坏MSM •压力过高系统内漏液蠕动泵•管夹太松蠕动泵•过滤器堵塞蠕动泵•泵管损坏SPM •反压力过高MSM •未连接MCS •未连接淋洗液配置错误MSM •再生液或清洗液无法输送淋洗液配置错误没有正确连接到电导检测器泵工作不正常检测器参数错误MSM •饱和分离柱•分离能力变差淋洗液•淋洗液里的气泡淋洗液•淋洗线路里的漏液更换过滤器滤片更换泵管位置或更换泵管检查管路正确设定管夹松紧更换过滤器滤片更换泵管清洁或再生MSM检查管路正确设定管夹松紧更换过滤器滤片更换泵管位置或更换泵管清洗SPM或更换SPM模块连接MSM连接MCS重新配置淋洗液请您检查再生溶液和冲洗溶液管路重新配置淋洗液检查数据线和管路检查流速和压力检查电导检测器参数设置MSM再生■再生分离柱■更换分离柱检查淋洗液脱气检查淋洗液流路检查淋洗液流路重新配制淋洗液■设定检测器温度大于外界环境温度■保持工作温度恒定联系xx万通技术服务部门■再生处理分离柱MSM -无法输送再生液和清洗液SPM(样品前处理模块,以下简称SPM)-无法输送样品或清洗液背景电导率过高背景电导太低基线大幅上升保留时间波动淋洗液•淋洗路线里有堵塞淋洗液•放置时间过久室温变化高压泵■故障样品重复测量平行分离柱•分离能力变差六通阀•样品定量环样品•冲洗量过小六通阀•损坏MCS •真空过少样品不稳定(e.g. NH4, N02)样品与淋洗液发生化学反应阳离子重复性不好进样量过大同时被洗脱,来自相邻色谱xx的干扰(只有一个xx有脱尾)检查样品定量环的安装加大冲洗量联系xx万通技术服务部门检查管路■细菌污染(杀菌后立即分析样品)■样品低温保存取出后立即分析更换淋洗液酸化样品,调节样品pH值2~3稀释样品或减少进样量■更换淋洗液■选不同型号的色谱柱分离■样品预处理,消除基体干扰再生或更换保护柱、色谱柱■检查检测器参数设置■检查ELCD电极连接和设置■使用超纯水■使用纯净的化学品请您检查管路管(请在六通阀及检测器之间使用内直径为0.25mm的PEEK管)■更换保护柱阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否则会损伤色谱柱,造成双峰■将分离柱与流动方向相反的方向安装清洁柱芯片的接触面(用酒精)联系瑞士万通服务部门■检查缆线连接,若RS232连接请检查COM 口设置■关断设备并(15秒后)重新开启xx拖尾所有xx都拖尾所有的XX都变成负XX负峰一个或几个负峰(淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液)系统内连接•死体积色谱图中峰值极端保护柱•柱效变差变宽、分裂(XX)样品・pH值分离柱•柱头死体积无法读取分离柱上数据软件里不能识别电导检测器柱芯片脏污柱芯片损坏没有连接。
离子色谱仪常见故障问题及技术交流
离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,认真的操作如下:一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。
排出方法:更换配液水或者试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物质。
解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。
处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。
如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。
重新选择量程即可。
二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。
假如淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。
单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。
解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
2.六通进样阀堵塞。
在开泵状态下卸开每一个孔路,察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。
将色谱柱取下并拧下柱头,当心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。
此方法可以是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。
方法检查色谱柱后面部分,察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。
接头不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。
仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。
依照流路次序排查气泡产生的位置,逐一排出。
瑞士万通离子色谱仪使用注意事项
瑞士万通离子色谱仪使用注意事项
1.仪器操作前,应先进行预热。
将离子色谱仪预热到稳定温度后再进
行实验,以保证结果的准确性。
2.样品的准备要求严格。
采集样品时要避免污染和氧化,同时应根据
分析要求进行适当的处理,如稀释、压滤、调节pH值等。
3.对于高浓度样品,应进行适当的稀释,以免超过仪器的量程范围,
导致结果不准确。
4.在操作过程中,严禁使用金属工具接触仪器的各个部分,以免产生
金属离子干扰分析结果。
5.仪器的运行必须在恒温的环境下进行,以保证仪器和样品处于稳定
状态。
6.使用离子色谱仪需要定期更换色谱柱和离子交换柱,以保证分析结
果的准确性和稳定性。
7.在进行样品注射前,应先进行样品溶液的过滤,以去除杂质和微粒,防止堵塞色谱柱。
8.对于无机离子分析,应注意选择合适的溶剂和流动相进行实验,以
保证分析结果的准确性。
9.仪器使用完毕后,应及时清洗和保养,以防止残留的样品对后续实
验的干扰。
10.在操作离子色谱仪时,应保持安全,避免接触仪器高压电源和有
毒化学品,必要时使用个人防护装备。
总之,使用瑞士万通离子色谱仪需要仔细参考仪器的使用手册,并严
格按照操作规程进行实验。
保持仪器的清洁、稳定和安全,可以获得准确
可靠的分析结果。
同时,注意仪器的维护保养,能够延长仪器的使用寿命,提高工作效率。
瑞士万通离子色谱仪使用注意事项
瑞士万通离子色谱仪使用注意事项1.仪器的安装:在安装仪器前,必须仔细阅读仪器的使用手册,并按照指示进行操作。
同时,应保证仪器安装在平稳的台面上,并具备所需的电力和水源。
2.样品的制备:在进行离子色谱分析之前,需要准备好样品。
样品制备应根据具体的实验要求,采用适当的方法,保证样品的质量和准确性。
3.样品的进样:在进样之前,应将进样器内的阻尼液完全清洗干净,以免干扰分析结果。
在进样前,确保进样针头与样品完全接触,以避免气泡的产生。
4.色谱柱的选择:色谱柱是进行离子色谱分析的核心部件,选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。
应根据分析物的性质和样品矩阵的特点,选择合适的色谱柱。
5.流动相的选择:流动相是色谱分析的重要组成部分,对结果有重要影响。
应选择适当的流动相,并根据实验要求调节流速和流量。
6.仪器的稳定性:在进行离子色谱分析之前,应确保仪器的稳定性。
可运行空白样品,检查仪器是否正常工作,确保仪器参数的准确性和稳定性。
7.数据的处理:在获得离子色谱分析数据后,应进行合理的数据处理。
可选用适当的统计方法和数据处理软件,对数据进行解读和分析。
8.仪器的维护:定期对仪器进行维护和保养,以确保其正常工作。
可以根据仪器的使用手册,定期进行一些常规的维护工作,以延长仪器的使用寿命。
9.安全注意事项:在使用离子色谱仪时,要时刻注意安全。
操作人员应穿戴好防护装备,并确保使用的试剂和溶剂符合安全要求。
总结起来,使用瑞士万通离子色谱仪需要注意仪器的安装、样品的制备和进样、色谱柱和流动相的选择、仪器的稳定性、数据的处理、仪器的维护以及安全注意事项。
只有严格按照操作规程进行操作,才能保证实验结果的准确性和可靠性。
离子色谱技术中的常见问题及解决方案
离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法,广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
然而,在离子色谱技术的实际应用中,也存在着一些常见的问题,如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等,这些问题如果不及时解决,可能会影响到分析结果的准确性。
下面将结合实际情况,介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。
首先,峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。
出现峰形畸变的原因可能有很多,如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。
解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。
此外,选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。
在选择柱时,需要考虑样品的性质和分离效果,合理选择柱材质和尺寸。
其次,背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。
背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素,如气泡、气体杂质、电磁干扰等。
解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器,控制仪器周围的电磁环境等。
此外,定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。
保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。
保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。
解决保留时间漂移问题的方法主要包括:稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。
另外,离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。
样品前处理对于离子色谱分析非常重要,它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰,还能提高分析效率和准确性。
然而,样品前处理的选择对结果至关重要。
常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。
在选择样品前处理方法时,需要根据具体情况和需求来选择合适的方法,并注意操作的规范性和合理性。
总的来说,离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题,但这并不意味着离子色谱技术不可靠。
只要我们能够充分了解这些问题的原因,并采取适当的解决方案,就能够有效地解决这些问题。
离子色谱仪常见故障问题
离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,而且可以同时测定多种组分。
离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义,其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
(一)淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有紧要影响。
流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。
输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。
这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更,因此对流动相要进行脱气处置。
(二)分别柱分别柱柱体料子为PEEK(聚醚醚酮)。
分别相由聚乙烯醇颗粒构成,粒径为9?m,表面有季铵基团。
这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。
为保护分别柱不受外来物质侵害(这些物质会对分别效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。
分别柱堵塞会导致系统压力上升,分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。
分别柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。
分别柱的保管:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保管。
阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保管到10mmol/LNa2CO3中。
分别柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(2)高价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(三)高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分别系统,使样品在分别柱中完成分别过程。
离子色谱仪常见故障解决方案
离子色谱仪常见故障解决方案离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测,其常见故障及故障解决方案实在如下。
一、电导检测器电导检测器常见故障是检测池被污染导致基线噪声变大,灵敏度降低。
污染物紧要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、多而杂的样品基体等。
处理方法:1、用3mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性;2、用0.001mol/LKCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
二、系统压力增高压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发觉系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的实在单元。
处理方法:1、在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;2、色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;3、单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。
高压系统中常显现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分别柱、保护柱等;4、检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。
三、分析泵分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液导致基线的噪声加大,色谱峰形变差(显现乱峰)。
处理方法:为分析泵供应充分的淋洗液,并且给淋洗液施加确定的压力(通常小于35 kPa)。
对于简单产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。
四、抑制器抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。
抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。
抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导上升。
瑞士万通离子色谱常见问题及解答
IC QA 问题原因解决方法有气泡排气或打开脱气装置压力突然下降系统内漏液检查管路泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不从流路的检测器端开始逐一拆开各个单良或过滤件污染元以确定引起压力增大的具体部件英蓝过滤器6.2821.120 发生堵塞更换滤芯6.2821.130 MSM 化学抑制器(以下简称MSM)–堵MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 塞0.1 mol/L 草酸和5 丙酮)电导检测器堵塞将出口PEEK 管剪短几毫米压力突然上升将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗保护柱–堵塞更换保护柱分离柱-堵塞再生处理分离柱更换分离柱六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持温度尚未达到平衡空调工作系统内漏液检查管路和密封圈基线漂移淋洗液- 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液- 淋洗液里有机溶液汽化蒸发检查淋洗液瓶盖淋洗液- 放置时间过长重新配制淋洗液样品- 进样管路中有漏液检查样品流路样品- 进样管路堵塞检查样品流路样品- 定量环未充满增长进样时间峰值面小于预期样品- 样品中有气泡样品脱气MCS(二氧化碳抑制器,以下简称MCS)–连接MCS 未连接峰面积大于预期前一次测量的样品残留两次取样之间将系统用更长时间冲洗蠕动泵- 管夹太松正确设定管夹松紧蠕动泵–输送功蠕动泵- 过滤器堵塞更换过滤器滤片率不足蠕动泵- 泵管老化更换泵管位置或更换泵管系统内漏液检查管路蠕动泵- 管夹太松正确设定管夹松紧MSM –无法输送蠕动泵- 过滤器堵塞更换过滤器滤片再生液和清洗液蠕动泵- 泵管损坏更换泵管MSM - 压力过高清洁或再生MSM 系统内漏液检查管路SPM 样品前处理模蠕动泵- 管夹太松正确设定管夹松紧块,以下简称SPM)蠕动泵- 过滤器堵塞更换过滤器滤片–无法输送样品蠕动泵- 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管或清洗液SPM - 反压力过高清洗SPM 或更换SPM 模块MSM -未连接连接MSM MCS - 未连接连接MCS背景电导率过高淋洗液配置错误重新配置淋洗液MSM - 再生液或清洗液无法输送请您检查再生溶液和冲洗溶液管路淋洗液配置错误重新配置淋洗液没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路背景电导太低泵工作不正常检查流速和压力检测器参数错误检查电导检测器参数设置基线大幅上升MSM - 饱和MSM 再生分离柱- 分离能力变差再生分离柱更换分离柱淋洗液- 淋洗液里的气泡检查淋洗液脱气淋洗液- 淋洗线路里的漏液检查淋洗液流路保留时间波动淋洗液- 淋洗路线里有堵塞检查淋洗液流路淋洗液- 放置时间过久重新配制淋洗液室温变化设定检测器温度大于外界环境温度保持工作温度恒定高压泵- 故障联系瑞士万通技术服务部门样品重复测量平行分离柱- 分离能力变差再生处理分离柱性差更换分离柱样品- 样品中有气泡使用样品脱气器六通阀- 样品定量环检查样品定量环的安装样品- 冲洗量过小加大冲洗量六通阀- 损坏联系瑞士万通技术服务部门MCS - 真空过少检查管路样品不稳定e.g. NH4 NO2 细菌污染(杀菌后立即分析样品)样品低温保存取出后立即分析样品与淋洗液发生化学反应更换淋洗液阳离子重复性不好酸化样品,调节样品pH 值23 进样量过大稀释样品或减少进样量同时被洗脱,来自相邻色谱峰的干扰(只更换淋洗液有一个峰有脱尾)峰拖尾选不同型号的色谱柱分离样品预处理,消除基体干扰所有峰都拖尾再生或更换保护柱、色谱柱所有的峰都变成负峰检查检测器参数设置检查ELCD 电极连接和设置负峰一个或几个负峰(淋洗液受到待测物质的使用超纯水污染待测物质的电导率低于淋洗液)使用纯净的化学品请您检查管路管(请在六通阀及检测器之系统内连接- 死体积间使用内直径为0.25mm 的PEEK 管)色谱图中峰值极端保护柱- 柱效变差更换保护柱变宽、分裂(双峰)阳离子样品需酸化到pH 2酸度不可太高否样品- pH 值则会损伤色谱柱,造成双峰分离柱- 柱头死体积将分离柱与流动方向相反的方向安装无法读取分离柱上柱芯片脏污清洁柱芯片的接触面(用酒精)数据柱芯片损坏联系瑞士万通服务部门检查缆线连接,若RS232 连接请检查COM软件里不能识别电没有连接口设置导检测器关断设备并(15 秒后)重新开启。
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更换泵管
清洁或再生MSM
检查管路
正确设定管夹松紧
更换过滤器滤片
更换泵管位置或更换泵管
清洗SPM或更换SPM模块
连接MSM
连接MCS
重新配置淋洗液
请您检查再生溶液和冲洗溶液管路重新配置淋洗液
检查数据线和管路
检查流速和压力
检查电导检测器参数设置
MSM再生
■再生分离柱
■更换分离柱
检查淋洗液脱气
淋洗液-淋洗液里有机溶液汽化蒸发
淋洗液-放置时间过长
样品-进样管路中有漏液
样品-进样管路堵塞
峰值面小于预期样品-定量环未充满
样品-样品中有气泡
MCS(二氧化碳抑制器,以下简称MCS)–
未连接原因
检查管路
检查清理泵头、阀、密封圈
从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件更换滤芯
柱芯片损坏
没有连接
检查淋洗液瓶盖
重新配制淋洗液
检查样品流路
检查样品流路
增长进样时间
样品脱气
连接MCS解决方法
排气或打开脱气装置
蠕动泵–输送功
率不足蠕动泵-过滤器堵塞
蠕动泵-泵管老化
系统内漏液
蠕动泵-管夹太松
蠕动泵-过滤器堵塞蠕动泵-泵管损坏MM -压力过高系统内漏液
蠕动泵-管夹太松
蠕动泵-过滤器堵塞
蠕动泵-泵管损坏
■使用纯净的化学品
请您检查管路管(请在六通阀及检测器之间使用内直径为
0.25mm的PEEK管)■更换保护柱
阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不可太高否则会损伤色谱柱,造成双峰
■将分离柱与流动方向相反的方向安装清洁柱芯片的接触面(用酒精)联系瑞士万通服务部门
■检查缆线连接,若RS232连接请检查COM口设置
SPM -反压力过高
MSM -未连接
MCS -未连接
淋洗液配置错误
MSM -再生液或清洗液无法输送
淋洗液配置错误
没有正确连接到电导检测器
泵工作不正常
检测器参数错误
MSM -饱和
分离柱-分离能力变差
淋洗液-淋洗液里的气泡
淋洗液-淋洗线路里的漏液更换过滤器滤片
更换泵管位置或更换泵管
检查管路
正确设定管夹松紧
加大冲洗量
联系xx万通技术服务部门
检查管路
■细菌污染(杀菌后立即分析样品)■样品低温保存取出后立即分析更换淋洗液
酸化样品,调节样品pH值2~3稀释样品或减少进样量
■更换淋洗液
■选不同型号的色谱柱分离
■样品预处理,消除基体干扰
再生或更换保护柱、色谱柱
■检查检测器参数设置
■检查ELCD电极连接和设置
■使用超纯水
淋洗液-放置时间过久
室温变化
高压泵-故障
样品重复测量平行分离柱-分离能力变差
六通阀-样品定量环
样品-冲洗量过小
六通阀-损坏
MCS -真空过少
样品不稳定(e.g. NH4, NO2)
样品与淋洗液发生化学反应
阳离子重复性不好
进样量过大
同时被洗脱,来自相邻色谱xx的干扰(只
有一个xx有脱尾)检查样品定量环的安装
■关断设备并(15秒后)重新开启xx拖尾
所有xx都拖尾
所有的xx都变成负xx
负峰一个或几个负峰(淋洗液受到待测物质的
污染待测物质的电导率低于淋洗液)
系统内连接-死体积
色谱图中峰值极端保护柱-柱效变差
变宽、分裂(xx)
样品- pH值
分离柱-柱头死体积
无法读取分离柱上
数据
软件里不能识别电
导检测器柱芯片脏污
IC Q&A
问题
有气泡
压力突然下降系统内漏液
泵头需要维护
淋洗液有固体小颗粒;可能xx品质不
良或过滤件污染
英蓝过滤器
6.2821.120发生堵塞
MSM化学抑制器(以下简称MSM)–堵塞压力突然上升电导检测器堵塞
保护柱–堵塞
分离柱-堵塞
六通阀–六通阀堵塞
温度尚未达到平衡
基线漂移系统内漏液
淋洗液-淋洗液有气泡
6.2821.130
MSM再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 +
0.1 mol/L草酸和5 %丙酮)■将出口PEEK管剪短几毫米
■将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗
更换保护柱
■再生处理分离柱
■更换分离柱
清洗六通阀内部
开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持空调工作
检查管路和密封圈
淋洗液脱气或在三通阀处排气
检查淋洗液流路
检查淋洗液流路
重新配制淋洗液
■设定检测器温度大于外界环境温度■保持工作温度恒定
联系xx万通技术服务部门
■再生处理分离柱
MSM –无法输送
再生液和清洗液
SPM(样品前处理模
块,以下简称SPM)
–无法输送样品
或清洗液
背景电导率过高
背景电导太低
基线大幅上升
保留时间波动淋洗液-淋洗路线里有堵塞