气相色谱质谱操作规程(PE)

PE 气相色谱质谱联用仪
PE气相色谱/质谱联用仪操作规程
1适用范围
该仪器适用于挥发性和半挥发性有机化合物的定性和定量分析。

2开机
a)打开载气气源，调整到0.5kpa左右。

b)打开计算机。

c)打开气相色谱及质谱电源，开机无密码，直接点OK。

d)进入turbomass工作站。

3观察几个状态
3.1真空状态
view/diagnostic and vacuum control下拉菜单
点击vacuum/pump down 开始抽真空
抽两小时后，看vacuum/vacuum control
3.2看质谱温度
看MS Temp
MS Source 230℃(离子源温度)
MS Quad 150℃(四极杆温度)
3.3观察一下真空状态空气、水的状况
view/diagnostics and vacuum control
3.4编辑质谱参数diagnostics/edit ms params
mass 1 69
mass2 28
mass3 18 OK
3.5开始扫描
28/69 Rel abund <10% 相对丰度
18/69 <20%
4分析样品
4．1方法编辑
4．1．1按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。

在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。

4．1．2在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。

设置相应的参数，存储并激活该方法。

注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。

4．1．3方法的建立和存储
在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。

4．1．3．1设定柱箱温度程序
Temp：温度
Time：时间
Rate：升温速度
Init：初始值
Current：当前实际温度
Oven Off：柱温箱加热关闭
4．1．3．2点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序
4．1．3．2．1PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。

4．1．3．2．2Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。

4．1．3．2．3PKD 填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。

（输入温度，流量等可直接输入，程序输入先按Program按钮，再进行输入。

按A或B按钮切换前后进样口。

）
4．1．3．3仪器运行时间事件表的设定
4．1．3．3．1点Events标签进入设置界面。

按ADD按钮，选择相应时间事件，输入时间，参数，添加进去即可。

4．1．3．3．2如果为手动气路控制系统，要使用分流进样时，需要在Relays里面打开分流阀。

4．1．4点击进样针图标，进入进样控制界面。

（如果用自动进样器进样，选Autosample，如果用手动进样，选Manual。

）4．1．5Method：当前使用的方法
4．1．5Vials：样品列表，只可连续放置样品瓶
4．1．6Vol：进样体积
4．1．7Injector A/B: 前或后进样口
4．1．8Injections/Vial：每瓶样品重复进样次数
4．2参数设定完毕，保存方法，激活方法，退出方法编辑器。

4．3待系统准备就绪，就可以准备进样了。

4．4按Start键即可开始进样。

4．5实时谱图显示：按右上角黄色色谱图图标，即可进入显示实时谱图界面。

按“＋”按钮，放大谱图，按“－”按钮，缩小谱图Zero Display：显示谱图基线调零
5数据分析
5．1定性
5．1．1如果想要观察化合物的质谱图，就需要局部放大
5．1．2点击背景扣除：需要输入信号和噪音的区段（实际为扫描区段）
5．1．3右键选择信号区段
5．1．4右键选择噪音区段
5．1．5点击ok就会进行扣除计算
5．1．6之后点击检索即可。

5．2定量
在方法编辑框下面，打开最低浓度的标准图谱，右键双击要定量的峰，选择合适的目标离子和参考离子。

在相应栏里输入相应化合物名称，在数据处理框下面开始建立标准工作曲线。

样品分析时，进行样品处理即可得出检测结果。

6关机
View/diagmostics/vacuum control /vacuum /vent
等约40分钟，离子源温度低于100℃才可关机、关气。

附件：
FID等检测器使用及注意事项
一、按标签 A-FID，进入检测器参数设置
Temp：温度
Heater Off：加热关闭
Atten：信号衰减倍数
Range：检测器灵敏度选择
AutoZero：自动调零选项
Ignite：点火按钮
按A或B按钮切换前后检测器
TCD热导检测器需要选择桥电流，为-160mA～＋160mA。

二、检测器参数的设定和使用注意事项
1．氢火焰离子化检测器（FID ）
氢气流量为45 ml/min，空气流量为450 ml/min。

流量调节方法：手动气路由调节阀控制，外圈为流量开关阀，内圈为流量调节阀。

自动气路可由键盘直接设定。

FID工作温度应大于150度，防止FID被污染，除水。

FID安装毛细管柱时不需要加尾吹。

点火注意事项：手动气路应先开氢气阀半分钟，点火同时开空
气阀。

观察仪器背景值的变化即可判定火焰是否点燃。

自动气路可由键盘直接点火。

2．电子捕获检测器（ECD ）
ECD工作温度应大于300度，以减少污染。

载气气路应加装除氧过滤器，以减少氧气和水等的干扰。

ECD安装毛细管柱时需要加尾吹，流过ECD载气总流量应为30ml/min。

ECD 尾吹气手动气路由气体控制阀调节; 自动气路可由键盘直接设定。

3．热导检测器（TCD ）
TCD为双通道，一路为参比通道，一路为分析通道。

调节两气路载气流量相同步骤：自动气路可由键盘直接设定。

手动气路：将皂膜流量计与分析气路连接，测定载气流量；以同样方式调节参比气路载气流量与分析气路载气流量基本相同。

调节TCD两通道输出平衡步骤：用TCD平衡电位器调节，观察仪器信号值显示在0.00 – 20.00mv之间至稳定。

使用0.53mm 或0.32mm毛细管柱可不加尾吹气。

4．氮磷检测器（NPD ）
氢气流量为2.0 ml/min，空气流量为100 ml/min。

NPD使用前要进行珠老化，老化过程中载气流量要小于1ml/min。

根据样品浓度选择不同的背景值。

NPD不能测定以卤代烃为溶剂的样品。

分析结束后要及时关闭珠电压，建议采用内标法定量。

5．火焰光度检测器（FPD ）
FPD工作温度为250 – 450度。

氢气流量为75ml/min，空气流量为90 ml/min。

FFD点火：打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。

FPD工作期间不许拿下FPD帽子，以防止FPD光电倍增管检测器受损。

分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器, 以延长检测器寿命。