墨旱莲质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：墨旱莲
1.2 汉语拼音：Mohanlian
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：70%甲醇、墨旱莲对照药材、稀盐酸、甲醇、二氯甲烷、
乙酸乙酯、甲醇、水、0.5%醋酸溶液、蟛蜞菊内酯对照品、70%乙醇。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 取本品，浸水后，搓其茎叶，显墨绿色。

7.4.3 取本品粉末2g，加70%甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取墨旱莲对照药材2g，同法制成对照药材溶液。

再取旱莲苷A对照品适量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10µ1、对照品溶液5µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（30 ：40 ：15 ：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：
7.5.1 水分不得过13.0%(附录15 第二法)。

7.5.2 总灰分不得过14. 0%(附录17)。

7.5.3 酸不溶性灰分不得过3.0%(附录17)。

7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

8.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲
醇为流动相A，以0.5%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为351nm。

理论板数按蟛蜞菊内酯峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备蟛蜞菊内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含l0µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%乙醇50ml ，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µ1，注人液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含蟛蜞菊内酯（C16H1207）不得少于0. 040%。