高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质
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3.94,大于1.5,符合要求,见图1。
图1系统适用性图谱
2.3.2专属性
(1)空白溶剂、稀释液及空白辅料的干扰
空白溶剂为纯化水,稀释液为流动相A,按处方精密称取混合均匀的空白辅料6.94mg,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤得空白辅料溶液,分别取上述3种溶液进样,记录色谱图,空白溶液及空白辅料对各杂质的测定无干扰,见图2。(2)破坏性试验
供试品溶液储备液:精密称取盐酸雷尼替丁原研胶囊内容物1897.07mg(相当于雷尼替丁1625mg),置250ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得,浓度约为6.5mg/ml。
酸破坏溶液:精密量取1ml供试品溶液储备液,置50mL量瓶中,加5mol/L盐酸溶液2ml,室温放置24h,加5mol/L氢氧化钠溶液2ml中和,用水稀释至刻度,过滤,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
图2专属性图谱
碱破坏溶液:精密量取1ml供试品溶液储备液量瓶中,加5mol/L氢氧化钠溶液2ml,室温加5mol/L盐酸溶液2ml中和,用水稀释至刻,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用水度,摇匀,即得。
氧化破坏溶液:精密量取1ml供试品溶液储备50mL量瓶中,加0.9%过氧化氢1ml,室温条件20min,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即温破坏溶液:精密称取盐酸雷尼替丁胶囊量(相当于雷尼替丁65mg),置50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放于80℃烘箱中6h后却至室温,定容,摇匀,过滤,精密量取续置5ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
照破坏溶液:取光照5500lx±500lx条件下的盐酸雷尼替丁供试品内容物适量(相当于
65mg),置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻过滤,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,