专题13实验方案的设计与评价(高考押题)-2021年高考化学考纲解读与热点难点突破

1
．下列选项中，有关实验操作、现象和结论都正确的是(
)
选项实验操作现象结论
A 将过量的CO2通入CaCl2
溶液中
无白色沉
淀出现
生成的Ca(HCO3)2可
溶于水
B 常温下将Al片插入浓硫酸中
无明显现
象
Al片和浓硫酸不反应
C
用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上
试纸变蓝
色
浓氨水呈碱性
D 将SO2通入溴水中溶液褪色SO2具有漂白性
【答案】C 【解析】CO2不能与CaCl2反应，A项错误；Al遇常温下的浓硫酸会发生钝化，B项错误；SO2使溴水褪色是因为发生了氧化还原反应，与SO2的漂白性无关，D项错误。

2．某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种实验装置的有关用法，其中正确的是( )
A．甲装置：可用来除去CO气体中的CO2气体
B．乙装置：可用来验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
C．丙装置：可用来实验室制备乙酸乙酯
D．丁装置：可用来比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱
3．下列实验能达到实验目的的是( )
A．检验NH＋4时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
B．向做完蔗糖水解后的溶液中直接加入新制的Cu(OH)2并加热，以检验蔗糖是否水解C．将混有HCl的CO2通入饱和Na2CO3溶液中除去HCl
D．将Al2(SO4)3溶液蒸干制备Al2(SO4)3固体
4．下列有关实验设计或操作、观察或记录、结论或解释都正确的是( )
选项实验设计或操作观察或记录结论或解释
A
将少量浓硝酸分多次加入Cu
和稀硫酸的混合液中
产生红棕色气体硝酸的还原产物是NO2 B
某粉末用酒精润湿后，用铂丝
蘸取做焰色反应
火焰呈黄色该粉末一定不含钾盐
C
在AlCl3和MgCl2的混合液中加入过量NaOH溶液
先生成白色沉淀，
后沉淀部分溶解
金属性Na>Mg>Al
D 将盛水的分液漏斗先静置，再倒置漏斗口和活塞不渗水分液漏斗不漏液
【答案】C 【解析】A项，将少量浓硝酸分多次加入Cu和稀硫酸的混合液中，相当于稀硝酸与Cu反应，生成NO，气体为红棕色，是由于NO与O2接触被氧化为NO2；B项，观察钾的焰色需透过蓝色钴玻璃，该粉末不一定不含钾盐；D项，检验分液漏斗是否漏液，应该旋转活塞和漏斗口的塞子检查是否漏水。

5．下列对图中所示的实验操作评价合理的是( )
甲乙
丙丁
A．图甲可以证明非金属性强弱：Cl＞C＞Si
B．图乙装置可用来制备少量氧气，并且控制反应的发生与停止
C．图丙中配制一定物质的量浓度的硫酸溶液不能直接在容量瓶中进行
D．图丁可制备并收集少量NO2气体
答案：C
6．关于下列各实验装置的叙述中，错误的是( )
A．装置①可用于分离C2H5OH和H2O的混合物
B．装置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体
C．装置③中X若为CCl4，可用于吸收NH3或HCl，并防止倒吸
D．装置④可用于干燥、收集NH3，并吸收多余的NH3
解析：C2H5OH和H2O互溶，不能用分液的方法分离。

答案：A
7．某同学为探究SO2与Ba2＋只有在碱性条件下才能形成BaSO3沉淀，设计了如下方案，你认为可行的是( )
A．将SO2通入Ba(OH)2溶液中观察有白色沉淀生成
B．将SO2通入Ba(NO3)2溶液中观察有白色沉淀生成
C．将SO2分别通入BaCl2溶液、BaCl2与HCl的混合溶液、Ba(OH)2溶液中，观察到只有Ba(OH)2中有白色沉淀生成
D．将SO2通入BaCl2与NH3的混合溶液中有白色沉淀生成
解析： A、D项方案不能说明SO2与Ba2＋在非碱性条件下不能反应生成BaSO3沉淀；B项中SO2溶解后会形成酸性溶液，NO－3在酸性条件下可将SO2－3氧化成SO2－4，得到的沉淀是BaSO4。

答案：C
8．为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl)，准确称量W0 g样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据最合理(除W0外)的是( )
选项实验方法实验方案测量数据
A 滴定法将样品配成100 mL溶液，取10 mL，加入甲基
橙，用标准盐酸滴定
消耗盐酸的体积
B 量气法将样品与盐酸反应，生成的气体全部被碱石灰
吸收
碱石灰增重
C 重量法样品放入烧瓶中，置于天平上，加入足量盐酸减轻的质量
D 量气法将样品与盐酸反应，气体通过排水量气装置量
气
排水体积
答案：A
9．下述实验设计能够达到目的的是( )
选项实验目的实验设计
A 证明盐酸酸性比醋酸强同一电路测等体积盐酸、醋酸溶液的导电性
B 证明H2CO3酸性比H2SiO3强将CO2通入Na2SiO3溶液中
C 证明钠的金属活动性比铜强向CuCl2溶液中投入金属钠
D 证明溶液中含有I－向溶液中加入淀粉
投入CuCl2溶液中，钠与水反应生成NaOH，NaOH与Cu2＋反应生成Cu(OH)2，金属钠不能从CuCl2溶液中置换出铜，不能比较金属活动性的强弱，C错误。

淀粉只能检验出碘单质，D错误。

答案：B
10．用下列实验装置进行相应实验，设计正确且能达到实验目的的是( )
图1 图2
图3 图4
A．用图1所示装置制取少量H2
B．用图2所示装置分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5的混合物
C．用图3所示装置验证Na和水反应的热效应
D．用图4所示装置蒸干A1Cl3溶液制备无水AlC13
答案：C
11．下图中的实验方案，能达到实验目的的是( )
选项 A B C D
实验方
案将NO
2球浸泡在冰水和热水
中
实验目的探究温度对平衡
2NO2 N2O4的影响
比较HCl、H2CO3和
H2SiO3的酸性强弱
除去CO2气体中混有
的SO2
验证FeCl3对
H2O2分解反应
有催化作用
2242
的平衡球颜色加深，放在冰水中的颜色变浅，说明升高温度，化学平衡向逆反应方向移动，降低温度，化学平衡向正反应方向移动，正确。

B.在复分解反应中，一般是强酸制取弱酸，相关反应：2HCl＋Na2CO3===2NaCl ＋H2O＋CO2↑证明：酸性HCl ＞H2CO3；H2O＋CO2＋Na2SiO3===Na2CO3＋H2SiO3↓证明：酸性H2CO3＞H2SiO3；但由于HCl有挥发性，挥发出的HCl也会与Na2SiO3发生反应：2HCl＋Na2SiO3===2NaCl＋H2SiO3↓，故不能证明酸性：HCl ＞H2CO3＞H2SiO3，错误。

C.CO2、SO2都会与溶液中的Na2CO3反应，因此不能达到除去杂质的目的，错误。

D.要验证FeCl3溶液对H2O2的分解有催化作用，应该是其它外界条件相同，只有一个加催化剂，另一个对比的不加催化剂才可以，不能同时有两个变量，错误。

答案：A
已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。

该同学得出的结论正确的是( )(导学号 58870165)
A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋
B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋
D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋
答案：C
13．用如图所示的实验装置进行实验X及Y时，每隔半分钟分别测定放出气体的体积。

下列选项中正确表示实验X及Y的结果的是( )
实验所用的酸
X 25 mL 0.2 mol/L
Y 50 mL 0.1 mol/L
A B
C D
答案：A
14．氨氧化法是工业生产中制取硝酸的主要途径，某同学用该原理在实验室探究硝酸的制备和性质，设计了如图1所示的装置。

图1
图2
(1)若分液漏斗中氨水的浓度为9.0 mol/L，配制该浓度的氨水100 mL，用到的玻璃仪器有100 mL容量瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、______________。

(2)甲装置不需要加热即能同时产生氨气和氧气，烧瓶内固体X为____________________________。

(3)乙装置的作用是______________________；写出受热时丙装置发生反应的化学方程式为
___________________________________
______________________________________________________。

(4)当戊中观察到__________________现象，则说明已制得硝酸。

某同学按图1组装仪器并检验气密性后进行实验，没有观察到此现象，请分析实验失败的可能原因____________________。

如何改进装置
______________________________。

(5)为测定试管丁内硝酸溶液的浓度，从中取10 mL溶液于锥形瓶中，用0.1 mol/L的NaOH溶液滴定。

滴定前发现滴定管尖嘴处有少量气泡，图2中排出气泡的正确操作是__________。

(4)因为硝酸能使紫色石蕊试液变红，所以当戊中观察到紫色石蕊试液变红，说明已制得硝酸；没有观察到该现象说明溶液不呈酸性，原因是生成的硝酸与过量的氨气发生了反应；在丙和丁之间连接盛有浓硫酸的洗气瓶除去多余的氨气可确保戊溶液呈酸性，
(5)用0.1 mol/L 的NaOH 溶液滴定应选择碱式滴定管，图2中a 都为酸式滴定管；从碱式滴定管中排出气泡的正确操作是将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃球，气泡可被流水挤出，即选b 。

答案：(1)胶头滴管 (2)过氧化钠
(3)干燥氧气和氨气的混合气体 4NH 3＋5O 2
催化剂
△
4NO ＋6H 2O
(4)紫色石蕊试液变红 过量的氨气致使戊中溶液不一定呈酸性 在丙和丁之间连接盛有浓硫酸的洗气瓶 (5)b
15．工业以NaCl 、NH 3、CO 2等为原料先制得NaHCO 3，进而生产出纯碱。

有关反应的化学方程式为： NH 3＋CO 2＋H 2O===NH 4HCO 3
NH 4HCO 3＋NaCl===NaHCO 3↓＋NH 4Cl 2NaHCO 3=====△
Na 2CO 3＋CO 2↑＋H 2O
(1)碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是__________(填字母标号)。

a ．碳酸氢钠难溶于水 b ．碳酸氢钠受热易分解
c ．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
d ．碳酸氢钠的稳定性大于碳酸钠
(2)某活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验。

①一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示(图中夹持、固定用的仪器未画出)。

试回答下列有关问题：
(Ⅰ)乙装置中的试剂是____________，其作用是____________________________；
(Ⅱ)丁装置中稀硫酸的作用是__________________________________________；
(Ⅲ)实验结束后，分离出NaHCO3晶体的操作是__________(填分离操作的名称)，该操作所需要的玻璃仪器有____________________________________。

②另一位同学用图中戊装置(其他装置未画出)进行实验。

(Ⅰ)实验时，须先从a管通入________气体，说明原因：______________________；
(Ⅱ)有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是____________________。

(3)碳酸氢钠受热所得固体12.28 g与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥质量为12.00 g，则所得固体中碳酸钠的质量分数为__________________。

【解析】(1)碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出，选c。

(2)①(Ⅰ)乙装置用来除去二氧化碳中的氯化氢杂质，所盛试剂是饱和碳酸氢钠溶液。

(Ⅱ)注意问题是丁装置中稀硫酸的作用，而不是问丁中导管末端连接倒置漏斗的作用，所以答吸收未反应完的NH3。

(Ⅲ)实验结束后NaHCO3晶体从溶液中析出，所以用过滤法分离；过滤操作用到三
【答案】(1)c
(2)①(Ⅰ)饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl气体
(Ⅱ)吸收未反应完的NH3
(Ⅲ)过滤玻璃棒、漏斗、烧杯
②(Ⅰ)NH3氨气极易溶解于水，能形成较大浓度的溶液，有利于二氧化碳吸收，生成更多的碳酸氢铵(Ⅱ)增大气体与溶液接触面积，提高CO2的吸收率
(3)86.3%(或0.863)
16．某校研究性学习小组的同学学习完氮的有关性质之后，对氮元素的氢化物和氧化物的性质进行了更深入的研究。

Ⅰ.NH3的性质探究
(1)实验室制取氨气的化学方程式为_________________________________。

(2)某同学模仿排饱和食盐水收集氯气的方法，想用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气。

你认为他能否达到目的？________(填“能”或“否”)，理由是_______
__________________________________________。

(3)该小组的同学设计了如下图所示的实验装置(夹持及尾气处理装置未画出)，探究氨气的还原性。

①该装置在设计上有一定缺陷，为保证实验结果的准确性，对该装置的改进措施是
___________________________________________________________________。

②利用改进后的装置进行实验，观察到CuO变为红色物质，无水CuSO4变蓝色，同时生成一种无污染的气体。

则氨气与CuO反应的化学方程式为______
__________________________________________________________________。

③有同学认为：NH 3与CuO 反应生成的红色物质中可能含有Cu 2O 。

已知：Cu 2O 是一种碱性氧化物，在酸性溶液中，Cu ＋
―→Cu ＋Cu 2＋。

请设计一个简单的实验检验该红色物质中是否含有Cu 2O ：________________________________________ ___________________________。

Ⅱ.NO 2的性质探究
该小组的同学还设计了如图所示装置，用以制取NO 2并验证NO 2能否支持木条燃烧(忽略N 2O 4的存在，图中铁架台等夹持仪器均已略去)。

已知：2Cu(NO 3)2=====△
2CuO ＋4NO 2↑＋O 2↑。

(4)当集气瓶中充满红棕色气体时，木条复燃了。

有的同学得出“NO 2能支持木条的燃烧”的结论。

你认为这一结论是否正确？________(填“正确”或“不正确”)，理由是
__________________________________________________________
_____________________________________________________________________。

(5)NH 3与NO 2在一定条件下可以反应生成无污染性气体，体现了NH 3的还原性，化学方程式为 _________________________________________________________
_____________________________________________________________________。

【答案】 (1)2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△
CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O
(2)否 氨气极易溶于水，氯化铵对氨气在水中的溶解度影响不大 (3)①在装置A 与B 之间增加装有碱石灰的干燥管 ②3CuO ＋2NH 3=====△
3Cu ＋3H 2O ＋N 2 ③取少许样品，加入稀H 2SO 4，若溶液出现蓝色，说明红色物质中含有Cu 2O ，反之则没有 (4)正确 硝酸铜分解产生的混合气体中氧气的体积分数与空气中氧气体积分数相当，空气中带火星的木条不复燃，而在NO 2和O 2混合气体中木条复燃，所以NO 2能支持燃烧
(5)8NH 3＋6NO 2=========一定条件
7N 2＋12H 2O
17．硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。

制备硝基苯的过程如下：
①组装如下图反应装置。

配制混酸，取100 mL 烧杯，用20 mL 浓硫酸与18 mL 浓硝酸配制混酸，加入漏斗中，把18 mL 苯加入三颈烧瓶中。

②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。

③在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。

④除去混酸后，粗产品依次用蒸馏水和10% Na 2CO 3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

(2)可能用到的有关数据列表如下：
物 质
熔点/℃
沸点/℃
密度(20 ℃)
溶解性
/(g·cm－3)
苯 5.5 80 0.88 微溶于水
硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水
1，3－二硝基苯89 301 1.57 微溶于水
浓硝酸—83 1.4 易溶于水
浓硫酸—338 1.84 易溶于水请回答下列问题：
(1)配制混酸应在烧杯中先加入________。

(2)恒压滴液漏斗的优点是_______________________________________________
________________________。

(3)实验装置中长玻璃导管可用________代替(填仪器名称)。

(4)反应结束后产品在液体的________层(填“上”或“下”)，分离混酸和产品的操作方法为
_________________________________________________________。

(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？
_____________________________________________________________________。

(6)为了得到更纯净的硝基苯，还需先向液体中加入____________除去水，然后蒸馏。

【答案】(1)浓硝酸
(2)可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下
(3)冷凝管
(4)上分液
(5)取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，若无沉淀生成，说明已洗净
(6)无水氯化钙
18．三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷，它受热易分解，为了验证其气态
产物，某同学设计了如下实验装置：
(1)若实验中，观察到B、E中的溶液均变浑浊，则D中的现象是_________________
_______________________________________________________；
说明其气态产物是________、________；为验证另一种气态产物，应在A、B之间增加的装置为________。

(2)为了使实验更安全、更严密，你认为该实验设计需要如何改进？
①___________________________________________________________________；
②___________________________________________________________________。

(3)固体产物中铁元素不可能以＋3价形式存在，理由是____________________
_____________________________________________________________________。

现设计实验，探究固体产物中铁元素的存在形式。

①提出合理假设。

假设1：_____________________________________________________________；
假设2：_____________________________________________________________；
假设3：______________________________________________________________。

②某学生设计实验探究上述假设，除3%H2O2、蒸馏水外，还需要下列试剂中的
_____________________________________________________________________。

限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L－1HNO3、1.0 mol·L－1盐酸、1.0 mol·L－1NaOH溶液、0.1 mol·L－1KI 溶液、0.1 mol·L－1CuSO4溶液、20%KSCN溶液。

【解析】(1)B中溶液变浑浊说明气态产物中有CO2，E中溶液变浑浊说明CO被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，故D中的现象是溶液褪色或变浅，从而可说明气态产物中有CO；另一种气态产物是H2O，其验证方法是将A中产生的气体通过盛有无水CuSO4的干燥管。

(2)从安全角度考虑应在B装置前加一个防倒吸装置，从严密性角度考虑，要在C装置后增加一个检验CO2是否除尽的装置。

(3)①由于反应过程中有CO生成，能还原三价的铁，故固体产物中无三价铁，其成分可能有三种情况：Fe、FeO、Fe和FeO。

②探究固体产物中铁元素的存在形式，可以将固体产物放入足量的0.1 mol·L－1的CuSO4溶液中搅拌使其充分反应，然后过滤洗涤沉淀，再加入足量的1.0 mol·L－1的盐酸，若溶液中有不溶的红色物质，则说明固体产物中含有Fe(发生反应为Fe＋CuSO4===FeSO4＋Cu)，向溶液中加入20%KSCN溶液，不变红色，然后再向溶液中滴加双氧水，
若变红色，则说明固体产物中含有FeO。

【答案】(1)溶液褪色(或变浅) CO2CO 盛有无水CuSO4的干燥管
(2)①在B装置之前加一个防倒吸装置②在C装置后增加一个检验二氧化碳是否除尽的装置(或盛有澄清石灰水的试管)
(3)有还原性气体CO生成，能将三价铁还原，故不可能有三价铁存在
①铁元素的存在形式为Fe单质铁元素的存在形式为FeO 铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合物
②1.0 mo l·L－1盐酸、20%KSCN溶液、0.1 mol·L－1CuSO4溶液
19．某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。

实验Ⅰ：制取NaClO2晶体。

已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

Ba(ClO)2可溶于水。

利用下图所示装置进行实验。

(1)装置①的作用是_______________，装置③的作用是______________________。

(2)装置②中产生ClO2气体的化学方程式为________________________。

(3)从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：
①减压，55 ℃蒸发结晶；
②趁热过滤；
③____________________________________；
④低于60 ℃干燥，得到成品。

实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。

设计如下实验方案，并进行实验。

①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO－2＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－)。

将所得混合液配成100 mL待测溶液。

②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。

重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为V mL(已知：I2 ＋2S2O2－3===2I－＋S4O2－6)。

(4)样品中NaClO2的质量分数为__________(用含m、c、V的代数式表示)。

NaClO 2～2I 2～4S 2O 2－
3 90．5 g
4 mol
ma g c mol ·L －1×V ×10－3L ×100 mL/25mL
则90.5 g ∶m a g ＝4 mol ∶(c mol ·L －1
×V ×10－3
L ×100 mL/25 mL) 解得a ＝9.05cV
m
%。

【答案】 (1)吸收多余的ClO 2气体，防止污染环境 防止倒吸(或作安全瓶等其他正确说法)
(2)2NaClO 3＋Na 2SO 3＋H 2SO 4(浓)===2ClO 2↑＋2Na 2SO 4＋H 2O (3)用38～60 ℃的温水洗涤 (4)9.05cV m %(或9.05×10－2
cV m
)
20．SiCl 4是生产光纤预制棒的基础原料。

通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450～500 ℃)。

以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下：
a ．四氯化硅遇水极易水解；
b ．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c ．有关物质的物理常数见下表：
物 质 SiCl 4 BCl 3 AlCl 3 FeCl 3
PCl 5
沸点/℃ 57.7 12.8 － 315 －
熔点/℃
－70.0
－107.2
－
－
－
请回答下列问题：
(1)实验室用二氧化锰和浓盐酸加热制取氯气，发生装置中除圆底烧瓶、酒精灯和导管外还需用到的玻璃仪器有________________
(2)装置C中的试剂是____________；整套实验装置存在一处明显的不足，请指出：______________。

(3)装置E中g瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是____________(填写元素符号)。

(4)F中吸收尾气一段时间后，吸收液中肯定存在OH－、Cl－和SO2－4。

请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子(忽略空气中CO2的影响)。

【提出假设】假设1：只有SO2－3；假设2：既无SO2－3，也无ClO－；假设3：__________________。

【实验探究】可供选择的实验试剂有：3 mol·L－1H2SO4、1 mol·L－1 NaOH、0.01 mol·L－1 KMnO4、溴水、淀粉－KI、品红等溶液。

取少量吸收液于试管中，滴加3 mol·L－1H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中，分别进行下列实验。

请完成下表：
【解析】(1)根据题意，实验室制备氯气还需要的玻璃仪器是分液漏斗。

(2)装置C为干燥Cl2的装置，所用试剂是浓H2SO4，观察实验装置可以发现装置E和F之间未连接干燥管，水蒸气进入E中，会引起生成的SiCl4水解。

(3)精馏时沸点低的BCl3先蒸出，故残留物中还含有沸点高的杂质元素Al、P。

(4)F中吸收的尾气主要是Cl2，当Cl2不足时为假设1：只有SO2－3；当Cl2恰好反应时为假设2：既无SO2－3也无ClO－；当Cl2过量时为假设3：只有ClO－。

要探究SO2－3是否存在，用氧化剂，因其具有还原性，结合可能出现的现象和结论作答。

【答案】(1)分液漏斗(2)浓硫酸装置E和F之间未连接干燥管(3)Al、P (4)只有ClO－①溴水(或0.01 mol·L－1KMnO4溶液) ②品红溶液③淀粉－KI溶液若溶液变为蓝色
21．研究性学习小组利用下列有关装置进行探究实验，回答相关问题。

(1)写出A中反应的化学方程式：________________________________________。

(2)实验时，旋开装置A中分液漏斗的旋塞，发现液体流出缓慢，最终停止，其可能的原因是
________________________________________________________。

(3)装置B中的溶液出现浑浊，该实验证明SO2具有______性。

(4)实验后，测定装置C中溶液呈碱性。

溶液为什么呈碱性呢？大家有不同意见：①是生成的Na2SO3水解；②是氢氧化钠剩余。

请设计实验方案证明哪种意见成立。

选用下列试剂进行实验：Na2SO3溶液、酚酞溶液、氯水、BaCl2溶液、稀硫酸。

实验步骤实验操作预期现象与结论
(5)另一小组利用装置D进行实验：用注射器向装置D共注入V mL实验室制备SO2后的空气，当溶液刚好褪色，停止实验。

该小组的实验目的是__________________________________________________。

【答案】(1)Na2SO3(固)＋H2SO4(浓)===Na2SO4 ＋SO2↑＋H2O
(2)没有打开分液漏斗的上口活塞(或分液漏斗上口活塞上的凹槽没有与分液漏斗上的小孔连通)，导致无法与外界大气连通
(3)氧化
(4)
(5)测定实验室空气中SO2的含量
22．某化学小组同学向一定量加入少量淀粉的NaHSO3溶液中加入稍过量的KIO3溶液，一段时间后，溶液突然变蓝色。

(2)通过测定溶液变蓝所用时间探究浓度和温度对该反应的反应速率的影响。

调节反应物浓度和温度进行对比实验，记录如下：
实验①②是探究____________对反应速率的影响，表中a＝________；实验①③是探究温度对反应速率的影响，则表中b＝________，c＝________。

(3)将NaHSO3溶液与KIO3溶液混合(预先加入可溶性淀粉为指示剂)，用速率检测仪检测出起始阶段反应速率逐渐增大，一段时间后反应速率又逐渐减小。

课题组对起始阶段反应速率逐渐增大的原因提出如下假设，请你完成假设三：
假设一：反应生成的SO2－4对反应起催化作用，SO2－4浓度越大反应速率越快；
假设二：反应生成的H＋对反应起催化作用，H＋浓度越大反应速率越快；
假设三：______________________________________；
……
(4)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容(反应速率可用测速仪测定)。

【答案】(1)IO－3＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O
(2)KIO3溶液的浓度15 20 10
(3)反应生成的I－对反应起催化作用，I－浓度越大反应速率越快(或反应生成的I2对反应起催化作用，I2浓度越大反应速率越快；或该反应是放热反应，温度升高导致反应速率加快，答案合理即可)
(4)
实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期实验现象和结论
在烧杯甲中将NaHSO3溶液与过量KIO3溶
液混合，用测速仪测定其起始时的反应速率
v(甲)；在烧杯乙中进行同一反应，不同的是乙烧杯中预先加入少量Na2SO4或K2SO4粉末，其他反应条件均完全相同，测定其起始阶段的相同时间内的反应速率v(乙)
若反应速率v(甲)＝v(乙)，则假设一不成立；若v(甲)＜v(乙)，则假设一成立
23.氢化钙(CaH2)是一种常用的储氢材料，也是登山运动员常用的能源提供剂，需要密封保存，遇水反应生成氢氧化钙和氢气。

某研究性学习小组模拟生产企业制取氢化钙。

【实验】
用锌粒和稀硫酸反应制得干燥、纯净的氢气，再与金属钙在加热的条件下直接化合，即可制得CaH2。

(1)下列有关该实验的说法正确的是_____________________________________。

a．其他条件相同时，粗锌制取氢气的速率比纯锌快
b．加热时，必须通入氮气作为保护气，以防止空气的干扰
c．可以用浓硫酸或碱石灰对H2进行干燥除杂
d．开始实验时，应先通入H2，后给金属钙加热
e．停止实验时，应先停止通入H2，后停止加热
【提出假设】
(2)由于实验中操作不当，金属钙或氢化钙都可能被氧化；该小组甲同学对反应后的固体产物成分提出
如下假设：
假设1：含有Ca和CaH2；
假设2：含有CaH2和CaO；
假设3：含有__________________。

【设计实验方案，验证假设】
(3)定性实验用化学方法鉴别Ca与CaH2，请设计实验完成下表中内容。

实验步骤预期现象和结论
取少量固体样品，________
(4)定量实验测定Ca和CaH2混合物中CaH2的质量分数。

①取m1g样品与水完全反应，利用如图装置测定生成的气体体积时，在________时进行收集(填字母)。

a．刚开始有气泡
b．气泡连续均匀
c．气体经过验纯后，再收集
②如果装置气密性良好，操作正确，乙同学认为：由于液体加入，导致气体的体积测定偏大，则计算出氢化钙的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

【反思与交流】
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是氢化钙是固体，携带方便。

既然金属钙与水反应也能生成氢气，为什么还要将金属钙制备成氢化钙呢？你的观点是____________________。

【答案】(1)acd (2)CaH2(或CaH2、Ca、CaO)
(3)干燥条件下与氧气反应，将生成的产物通入装有无水硫酸铜的干燥管无水硫酸铜变为蓝色，则为CaH2，不变蓝则为Ca (4)①a ②偏高(5)等质量的Ca和CaH2，CaH2生成的氢气多24．为验证氧化性Cl2>Fe3＋>SO2，某小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器和甲中加热装置已略，气密性已检验)。

实验步骤：
1．在甲装置中，打开活塞a，加热，待装置中充满黄绿色气体时，与丙装置连接。

2．当丙装置中FeCl2溶液变黄时，停止加热。

3．打开活塞c，使约2 mL的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子。

4．在乙装置中，打开活塞b，待空气排尽后，将乙中产生的气体通入上述丙装置变黄后的溶液中，一段时间后，停止。

5．更新丙中试管，打开活塞c，使约2 mL的溶液滴入试管中，检验溶液中的离子。

回答下列问题：
(1)甲中发生反应的化学方程式为_______________________________________。

(2)用70%的硫酸制取SO2，反应速率比用98%的硫酸快，原因是______________。

(3)实验中，证明氧化性Fe3＋＞SO2的离子方程式为_______________________
_____________________________________________________________________。