中级水质检验工培训讲义[1]
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中级水质检验工培训讲义
水质检验工岗位培训包括理论知识和实操技能两大部分。
其中,理论知识要求掌握分析化学、水微生物、水处理工艺及计算机等知识;实操技能要求掌握玻璃仪器的洗涤、标准溶液的配制、天平称量技术、分光光度法、标准曲线的绘制等,通过培训要求达到中级水质检验工水平。
目录
第一部分理论知识
一、题型
二、有关分析化学知识
三、有关分析质量保证
四、有关水质分析与监测知识
五、有关水处理知识
六、其他知识
第二部分实操技能
一、检验工技能训练
(一)实验基本技能
(二)分析天平和电子天平的称量练习
(三)标准溶液的配制技能
(四)比色分析技能
(五)分光光度计的使用与维护
(六)滴定分析技能
二、亚铁的测定
三、磷酸盐的测定
四、六价铬的测定
五、总铁的测定
六、氨氮的测定
七、标准曲线的绘制
八、实验报告书写格式
九、水质检验工(中级)实操考评标准
第一部分理论知识
水质检验工要达到中级工水平,必须参加职业技能鉴定所要求的理论考试和实操技能考核。
理论考试主要考核分析化学、水质检验、水处理、水微生物及计算机方面知识。
共有五套试题。
每套试题的考试时间是90min。
一、题型
(一)填空题(20分)
(二)单项选择题(占30分,共15小题)
(三)判断题:正确用“√”表示,错误用“×”表示(占15分)
(四)简答题:(占15分)
(四)综合分析题(占20分)
二、有关分析化学知识
1、有关化学试剂等级知识(重点:)
例题1: 我国化学试剂等级化学纯的符号是(), 分析纯的符号是( )。
A、C.P.
B、G.R.
C、A.R.
D、L.R.
练习:判断题1、我国化学试剂等级化学纯的符号是AR;分析纯的符号是CP。
()
2、有关化学试剂贮存注意事项(重点: )
①固体试剂一般贮存于()②液体试剂一般贮存于()③见光易分解的试剂(如
KMnO4、AgNO3、Na2S2O3等)一般贮存于()④碱性溶液一般贮存于()⑤含氟的试剂(例如氢氟酸、NaF等)一般贮存于()。
a、细口试剂瓶
b、广口试剂瓶
c、白色试剂瓶
d、棕色试剂瓶
e、带橡皮塞的试剂瓶
f、聚乙烯或聚丙烯塑料瓶
练习:下列贮存试剂的方法,哪些是正确的,哪些是错误?要说明原因。
(1)把Na2S2O3标准溶液贮存于棕色细口瓶中;()
(2)把AgNO3标准溶液贮存于棕色细口瓶中;()
(3)把浓NaOH标准溶液贮存于带橡皮塞的玻璃瓶中;()
(4)把KMnO4标准溶液贮存于无色细口玻璃瓶中。
()
(5)把氢氟酸溶液贮存于无色细口玻璃瓶中。
()
(6)把AgNO3标准溶液贮存于带橡皮塞的棕色玻璃瓶中;()
选择题:下列标准溶液配制好后,不需要贮存于棕色瓶的是()。
A、KMnO4
B、K2Gr2O7
C、Na2S2O3
D、AgNO3
思考:聚乙烯或聚丙烯塑料瓶在室温下可贮存于那些物质?()
A、浓硫酸、
B、浓盐酸
C、氢氟酸
D、溴水
E、强碱
F、有机溶剂
3、有关标准溶液的配制(重点:
标准溶液的配制方法有直接法和间接法两种。
凡是符合基准物质标准的试剂都可以直接配制。
直接法配制步骤:计算→准确称取→溶解→洗涤→移液→定容
凡是不符合基准物质标准的试剂(非基准物质)可用间接法(滴定法)。
滴定法配制步骤:计算→粗称(或量取)→溶解(稀释)→定容→滴定(确定准确浓度)判断基准物质的依据:纯度≥99.9%(试剂等级为基准试剂或优质纯),并且组分、性质稳定等。
例题:下列物质中可直接配制标准溶液的有()。
A、固体AgNO3(基准)
B、固体NaOH(G.R.)
C、固体KMnO4(A.R.)
D、浓盐酸(G.R.)
有些标准溶液的配制还有特殊要求,例如:配制Na2S2O3标准溶液,配好后还要煮沸约10min。
其作用主要是除去CO2和杀死微生物,促进Na2S2O3标准溶液趋于稳定。
配制KMnO4标准溶液,在配制过程中要沉淀过滤,其作用主要是除去溶液中的MnO2杂质。
练习三:(1)下列物质中,可以直接配制标准溶液的有()。
①固体NaOH(G.R.)②浓盐酸(G.R.)③固体K2CrO7(基准)④固体AgNO3(基准)
⑤固体AgNO3(A.R.)⑥固体KmnO4(A.R.)⑦固体Na2C2O4(基准)⑧固体Na2S2O3(A.R.)
⑨固体EDTA-2Na(A.R.)
(2)简答题:标准溶液的配制方法有哪些?标准滴定液的瓶签应填写哪些内容?
(3)判断题:凡是不符合基准物质标准的试剂不能用直接法配制。
()
(4)判断题:AgNO3标准溶液不可以直接配制。
()
(5)简答题:为什么配好Na2S2O3标准溶液后还要煮沸10min?
(6)氯化钠作为基准试剂应在()灼烧冷却后使用。
A、100℃
B、180℃
C、500℃
D、700℃
(7)简答题:试剂使用有哪些注意事项?
答:①注意试液的配制、贮存和使用;②只出不进,量用为出
③试剂瓶上应贴有标签:试剂名称、浓度、配制日期和配制人;
④同一批样品,同一包装试液。
(8)化学试剂的保存原则是什么?
答:①分类摆放,化学试剂较多时,应根据阳离子或阴离子等到方法分类,分开摆放,取用后放回原处。
②剧毒试剂如氰化钠、氰化砷、汞盐等到应储存于保险柜中,并有专人保管。
③易挥发性试剂应储放在有通风设备的房间内。
④易燃、易爆试剂应储存于铁皮柜或砂箱中。
剧毒与易燃易爆试剂的储存还必
须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。
所有的试剂瓶外面应擦干净,
储存在干燥洁净的药柜内,最好置于阴暗避光的房间。
4、标准溶液与缓冲溶液的有效期(重点:
标准溶液:已知准确浓度的溶液。
(用于测定或标定)其有效期为2个月。
(常温下)缓冲溶液:能保持pH相对稳定的溶液。
(属于实验辅助试剂)其有效期为2~3个月。
练习四:(1)比较稳定的标准溶液在常温下,保存时间不得超过()。
A、20天
B、1个月
C、2个月
D、半年
判断题:(2)国标规定,一般滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下使用6个月后,必须重新标定浓度。
()
填空题:(3)国标规定,一般滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下使用后,必须重新标定浓度。
思考:化验室对过期的标准溶液是如何处理?
5、有关实验室用水知识
实验室常用的各类水分别有自来水、蒸馏水或去离子水等。
其中,自来水只能用于初步洗涤、冷却和加热等,配制溶液和进行分析化验工作,应采用纯水(即蒸馏水或去离子水)。
在实际工作中,实验室纯水还可以分为三个等级,严格来说,还要根据具体工作的不同要求选用不同的等级的水。
对有特殊要求的实验室纯水,需要增加相应的技术条件和相应的处理方法,以得到所需的特殊分析纯水。
(1)实验室用水标准(GB 6682—1992)
(2)实验室用(纯)水等级
国家标准规定的实验室用水分为三级:
一级水基本上不含溶解或胶态离子杂质及有机物。
它可以用二级水经进一步加工处理而制得。
例如可以用二级水经蒸馏,离子交换混合床和0.02μm过滤膜的方法,或者用石英装置经进一步加工制得。
二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。
可采用蒸馏、反渗透或去离子后再行蒸馏等方法制备。
三级水适用于一般实验室试验工作。
它可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。
(3)实验室用水的质量指标
实验室用水的外观应为无色透明的液体,其技术指标应符合(GB 6682—1992)规定。
(4)特殊要求的实验室用水
①无氯水加入NaSO3等还原剂将自来水中的余氯还原为Cl-(以联邻甲苯胺检查不显黄色),用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器(以下各项中的蒸馏同此)进行蒸馏制得。
②无氨水向水中加入H2SO4使其pH<2,使水中各种形态的氨或胺变成不挥发的盐类,然后蒸馏。
测定氨氮要求所有试剂需用不含氨的纯水配制。
③无CO2水将蒸馏水或去离子水煮沸,使水量蒸发10%以上,再加盖冷却即可。
制得的无CO2水应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
测定酸度或二氧化碳含量要求所用的纯水必须去除CO2。
④无浊度水用0.2μm的滤膜过滤蒸馏水。
⑤无亚硝盐水在蒸馏水中加少许KMnO4晶体,使呈红色,再加Ca(OH)2使呈碱性,重蒸馏,弃去50mL初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。
或在每升蒸馏水中加1mL 浓H2SO4和0.2mL硫酸锰溶液(每100mL水中含36.4g MnSO4·H2O),加入1~3mL 0.04% KMnO4溶液至呈红色,重蒸馏。
⑥无酚水加入NaOH至水的pH值>11,使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得(可同时加入少量KMnO4溶液使水呈紫红色,再行蒸馏)。
⑦不含有机物的蒸馏水加入少量KMnO4的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加KMnO4)。
⑧无菌水自来水经高温蒸汽灭菌即得。
测定细菌总数的水样稀释时需用无菌水
练习五:(1)配制溶液和进行分析化验工作,应采用水或水,自来水只能用于初步、冷却和加热等。
(2)GB6682—1992《分析实验室用水规格和试验方法》标准中将实验室用水分为
级别,一般实验室用水应符合水标准要求。
(3)GB6682—1992《分析实验室用水规格和试验方法》标准中规定的技术指标包
括、、、、蒸发残渣以及可溶性
硅六项内容。
(4)实验室三级水的技术指标主要包括、、等。
(5)配制碱标准溶液时需用()的纯水。
A、无氨
B、不含CO2
C、无酚
D、不含有机物
判断题:(6)配制NaOH标准溶液时,所采用的蒸馏水应为去除CO2的蒸馏水。
()判断题:(7)测定水中的氨氮含量,所用的试剂需用不含氨的纯水配制。
()(8)用于配制标准溶液的试剂的水最低要求为()。
A、一级水
B、二级水
C、三级水
D、四级水
思考:1、蒸馏水与去离子水有何区别?
2、市售饮用纯净水可以代替实验室纯水用于化学分析吗?
6、有关量器的知识(重点:
(1)精密度较高的量器:移液管、滴定管、容量瓶,所量取的体积读数可精确到小数点后2位。
例如:5mL移液管的体积读数是5.00mL;
练习:10mL移液管的体积读数是mL
250mL容量瓶的体积读数是mL;
(2)精密度较低的量器:量筒、量杯,所量取的体积读数可达到小数点后1位。
例如:50mL量筒的体积读数是50.0mL;
(3)量入与量出的概念(区分)
量入是指即装在量器内的体积是保证精确的,从量器中倒出的体积不能保证精确;
量出是指从量器中放出的体积是保证精确的,盛在量器内尚未放出的体积是不够精确的。
属于量入容器有:容量瓶
例如100mL容量瓶当液面凹位与刻度线相切时,其体积读数为100.00mL,将这100mL溶液倒入烧杯内,该溶液体积V≈100mL,不能保证量出的体积精确到
V=100.00mL。
(原因是)属于量出容器有:滴定管、移液管、量筒、量杯。
例如用10mL移液管吸取10mL溶液,当液面凹位与刻度线相切时装在移液管内的体积是大于10mL,但放出后的体积是保证精确到10.00mL。
(原因是
)
(4)使用刻度移液管吸取标准溶液应注意的事项
①为了减少测量误差,使用刻度移液管作精密移液时,每次都应以零标线为起点,放出所需体积,不得分段连续使用。
②移液管的允差按A级和B级区分,在定量稀释溶液或移取标准溶液时,应选用A级移
液管进行操作。
练习六:(1)下列量器中,属于量入量器的是()。
A、滴定管
B、移液管
C、量筒
D、容量瓶
(2)用250mL容量瓶配制溶液,当液面凹位与刻度线相切时,其体积应记录为()。
A、250.000mL
B、250.00mL
C、250.0mL
D、250mL
(3)为了减少测量误差,使用刻度移液管作精密移液时,每次都应以为起点,放出所需体积,不得使用。
(4)、移管液的允差按级和级区分,在移取标准溶液时,应选用级移液管。
(5)判断题:在移取标准溶液时,应选用A级移液管。
()
思考:A级移液管和B级移液管有何差别?
7、有关润洗的问题
(1)需要润洗的仪器:移液管、滴定管、比色皿
(2)润洗要求:凡是用来吸取或盛入标准溶液的移液管、滴定管、比色皿,在清洗后,必须用适量待吸或待盛的标准溶液洗涤2~3次。
(原因是
(3)若移液管用来吸取非标准溶液如显色剂等可以不润洗,或用干净又干燥的移液管可以直接吸取标准溶液。
练习七:1、用Na2CO3标准溶液标定盐酸溶液时,下列仪器中()需要用操作溶液润洗3次。
A、锥形瓶
B、滴定管
C、移液管
D、(B+C)
2、下列仪器中,一般不需要用操作溶液润洗3次的是()。
A、容量瓶
B、滴定管D、比色皿D、移液管
思考:在你所认识的仪器中,有哪些仪器是不用操作溶液润洗的?
8、滴定管的选用
(1)滴定管的种类:①常量滴定管(50mL或25mL)和微量滴定管(10mL)
②酸式滴定管和碱式滴定管
③白色滴定管和棕色滴定管
(2)滴定管的规格:可分为A级和B级。
其中,A级50mL的容量允差为±0.05mL,加上读数误差0.02mL,小于实验允许的体积测量误差;B级50mL的容量允差为±0.1mL,本身已大于实验允许的容量误差。
(3)滴定管的选用原则:①酸性溶液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液选用酸式滴
定管,碱性溶液选用碱式滴定管,中性溶液两者均可
选用,pH值>7的盐类浓溶液应用碱式滴定管。
②见光易分解的溶液(如KMnO4、AgNO3、Na2S2O3等)
选用棕色滴定管。
练习八:下列操作中,哪些是正确的?哪些是错误的?要说出原因。
(1)将AgNO3标准溶液装在碱式滴定管中;()
(2)将Na2S2O3标准溶液装在棕色酸式滴定管中;()
(3)将KMnO4标准溶液装在白色酸式滴定管中;()
(4)将K2Cr2O7标准溶液装在酸式滴定管中,标定硫酸亚铁铵溶液。
()
(5)用Na2CO3标准溶液标定盐酸溶液时,选用B级50mL白色酸式滴定管。
()9、滴定分析法中有关溶液pH的控制条件与常用的指示剂的变色范围
(1)配位滴定法中使用铬黑T指示剂的pH是()
(2)用摩尔法滴定氯化物的pH范围是()
(3)甲基橙指示剂的变色范围pH值是()
(4)甲基红指示剂的变色范围pH值是()
(5)百里酚蓝指示剂的变色范围pH值是()
(6)酚酞指示剂的变色范围pH值是()
练习九:(1)酸碱滴定中,要求控制pH变色范围在3.1~4.4时,应选用()指示剂。
A、甲基橙
B、甲基红
C、百里酚蓝
D、酚酞
(2)配位滴定法使用铬黑T的pH条件是()。
A、6.5~10.5
B、7.0
C、10.0
D、3.1~ 4.4
(3)在pH=2.2的溶液中,滴入甲基橙,溶液呈色;滴入酚酞,则溶液呈色。
10、滴定分析法中常用的滴定剂、指示剂与滴定终点颜色变化
练习十:
(1)高锰酸钾法选用作指示剂。
(2)标定硫酸亚铁铵标准溶液时,经常使用的基准物是()。
A、NaCl
B、K2Cr2O7
C、Zn2+标准溶液
D、Na2C2O4
(3)标定盐酸标准溶液时,经常使用的基准物是()。
A、Na2CO3
B、邻苯二甲酸氢钾
C、K2Cr2O7
D、NaCl
(4)用碘量法测定水中溶解氧,应选用( ) 标准溶液作滴定剂 ,( )作
指示剂,终点颜色为( )。
① A、K2Cr2O7B、AgNO3 C、Na2S2O3 D、硫酸亚铁铵
② A、K2CrO4B、铬黑T C、试亚铁灵D、淀粉
③ A、桔红色B、亮蓝色C、无色D、红褐色
(5)在碘量法中,采用淀粉指示剂指示滴定终点,其最佳加入时间是( )。
A、任何时刻加入
B、滴定前加入
C、滴定中途加入
D、临近终点时加入
(6)用莫尔法测定氯离子时,终点颜色为 ( )。
A、白色
B、蓝色
C、灰色
D、砖红色
(7)判断题:做溶解氧的固定步骤时,发现水样加入硫酸锰和碱性碘化钾后生成灰白色沉淀,说明水样溶解氧很少。
()
(8)测定BOD的水样若需要稀释,应选择()来稀释。
A、稀释水
B、纯水
C、自来水
D、粪便水
(9)在测定水样的高锰酸盐指数时,需要加入或滴入KMnO4标准溶液三次,其中第二次加入KMnO4标准溶液的目的是()。
A、校正KMnO4标准溶液的浓度
B、氧化水中有机物
C、校正草酸钠标准溶液的浓度
D、与剩余的草酸钠反应
(10)简答题:如何判断测定COD的水样是否需要稀释?
(11)用重铬酸钾法测定水样COD时,若回流过程中溶液颜色变绿,说明
,应。
11、滴定分析法的相对偏差小于0.02%,平行试验次数2人各4次(国标规定)。
平时要
求至少测定3次(所谓做3个平行样)
12、分光光度法的知识及应用
(1) 朗伯-比尔定律是吸光光度法和原子分光光度法的理论基础。
朗伯-比尔定律的数学表达式中的符号意义
A=k c b A—代表吸光度 c —表示
b — 表示 K —表示
(2) 最小二乘法回归方程式:y =bx +a
指出各符号的意义:y —表示 b —表示
x —表示 a —表示
(3) 吸光度A 与透光率T :二者之间的关系
吸光度——指光线通过溶液时被吸收的程度。
A 值越大,说明溶液对光的吸收越大。
透光率——指透过光强度与入射光强度比值。
T 值越大,说明溶液对光的吸收越小。
(4) 使用分光光度计时,所谓调“0”或调“100%”是指透光率(T ),用分光光度计测定水样某种含量所测出的读数及绘制标准曲线的纵坐标数据均指吸光度(A )。
(5)最佳吸光度范围的选择:
由于各种浓度下所产生的测定误差各不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
理论上可知,当透光率是36.8%时,测定误差最小。
此时的吸光度为0.434。
所以,测定中一般将溶液的吸光度调到0.4左右,当试样吸光度大于0.7时,应稀释样品。
在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围是0.20.2~0.8
附:722S 可见光光度计基本操作步骤
①预热:先开机预热30分钟;
②设定波长:用旋钮调整测试波长;
③置入空白:将装入零浓度的比色皿放置比色槽架第一格,依次放入另外三只比色皿; ④调100%T :盖下试样盖后,按下
模式键使透光率旁的红灯亮,按下
键即能自动调整100;
⑤调零(0%T )键即能自动调整零位;
⑥再调100%T :盖下试样盖后,按下键即能自动调整100%(如果不到位,再加按一次);
模式键使吸光度旁的红灯亮,将拉杆推向最内为“0”位置,依次向外拉出相应为“1”“2”“3”位置。
⑧读出数据。
(5)分光光度法的应用
有不少水质指标的测定方法是采用分光光度法,例如:
① 六价铬的测定是采用二苯碳酰二肼分光光度法;所用的显色剂是 ;
参比溶液是 ;测量波长是 nm ;原理是
;溶液呈色。
②铁的测定是采用邻菲罗啉分光光度法;所用的显色剂是;
参比溶液是;测量波长是nm;原理是
;溶液呈色。
思考:测总铁与测亚铁有何区别?还加入什么辅助试剂?
③磷酸盐的测定是采用钼锑抗分光光度法;所用的显色剂是;
参比溶液是;测量波长是nm;原理是
;溶液呈色。
④氨氮的测定是采用纳氏试剂分光光度法;所用的显色剂是;
参比溶液是;测量波长是nm;原理是
;溶液呈色。
⑤在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围()。
A、0~0.2
B、0.1~∞
C、1~2
D、0.2~0.8
⑥简答题:六价铬测定过程中使用的玻璃仪器为什么不能用铬酸洗液浸泡?
应如何洗涤?
练习十二:
①用分光光度计作定量分析的理论基础是,其数学表达式
为。
②选择题:分光光度计读数时,通常读取()。
A、溶液吸光度(A)
B、溶液浓度(c)
C、透过光强度(I)
D、百分透光率(T%)
③是非题:使用分光光度计时, 通常要用参比溶液来调“零”或“100%”,“零”和“100%代
表吸光度。
()
④是非题:使用分光光度计时,调“0%” 时,应合上盖板。
()
⑤是非题:比色操作时,读完读数后应立即关闭样品室盖,以免损坏光电管。
()
⑥是非题:凡是用纯水作参比溶液,吸光度一般不需要校正。
()
⑦是非题:最小二乘法回归方程式中的b是代表斜率。
()
⑧、最小二乘法回归方程式中的()是代表灵敏度。
A、y
B、x
C、a
D、b
⑨用二苯碳酰二肼法测定水中的六价铬含量时,其测定原理是加入显色剂二苯碳酰二
肼与六价铬生成色化合物, 其颜色深浅与六价铬含量成。
⑩用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的总铁含量时,加入盐酸羟胺的目的是。
○用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的总铁含量时,加入盐酸羟胺的目的是()。
A、调节酸度
B、掩蔽杂质离子
C、将Fe2+氧化为Fe3+
D、将Fe3+还原为Fe2+
○在朗伯-比尔定律的数学表达式中,()表示液层厚度。
A、c
B、A
C、k
D、b
(6)光的互补规律:赤橙黄绿青(青蓝)蓝紫。
(将其依次填入米字中)
练习:①高锰酸钾溶液的颜色是紫红色,滤光片的颜色应
选择色。
②硫酸铜溶液呈蓝色的原因是该溶液中的有色质
点有选择地吸收色光, 使色光
透过。
③铬酸钾溶液呈黄色的原因是该溶液中的有色质点有选择地吸收色光, 使
色光透过。
④邻二氮菲亚铁是红色化合物,它吸收了白光中的()。
A、黄色光
B、紫色光
C、青色光
D、红色光
(7)比色皿的拿法、比色皿的润洗及装液高度。
练习:①手拿比色皿时只能拿面,不能用去擦比色皿外壁的水,装液的高度不超过。
13、溶液的pH与酸度计的使用
酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。
使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。
(1)酸度计的结构及工作原理
原电池原理:以饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极组成电池,在25℃下,溶液中每变化1个pH单位,电位差就变化59.9mV,将电压表的刻度变成pH刻度,在仪表显示屏上直接读出溶液的pH值.。
目前实验室多数使用一种叫复合电极,即将玻璃电极与参比电极结合成单一探头的电极,具有玻璃电极和参比电极的组合功能,使得测量更加方便、准确、可靠。
pH复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。
其中,内参比电极为银/氯化银电极,主要作用是引出电极电位。
(2)电极的使用与维护
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。
使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的
橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
①复合电极不用时,可充分浸泡3mol/L氯化钾溶液中。
切忌用洗涤液或其他吸水性试
剂浸洗。
②使用前,检查玻璃电极前端的球泡。
正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要
充满溶液,不能有气泡存在。
③测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极
上而污染电极。
④清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交
叉污染,影响测量精度。
⑤测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电
计显示部分出现数字乱跳现象。
使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⑥电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⑦严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
(3)pH计的定位(校正)
pH计的定位通常是用标准缓冲溶液来校正定位,其目的是与被测溶液互换来比较
二者的pH。
常用的标准缓冲溶液有:
邻苯二甲酸氢钾(pH=4.00)
磷酸二氢钾–磷酸氢二钠(pH=6.88)
四硼酸钠(pH=9.22)
(4)使用pH计的注意事项:
①测定时选择用接近于水样pH的标准缓冲溶液来校正。
②玻璃电极在使用前应浸泡24h激活(活化)。
③使用甘汞电极时,要取下电极上、下端的胶帽和胶塞。
④使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯
化钾溶液的液压差。
练习十三:
判断题:①在测定某溶液的pH值之前,必须对pH计进行定位校正。
()
②测定时应选用接近于水样pH的标准缓冲溶液来校正定位。
()
③玻璃电极在使用前一定要浸泡24h的目的是清洗电极。
()
④用甘汞电极时,为了保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失,不应取下
电极上、下端的胶帽和胶塞。
()
⑤酸度计中的复合电极是由玻璃电极和甘汞电极构成。
()
选择题:⑥玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24h以上,其目的是()。
A、清洗电极
B、校正电极
C、除去沾污的杂质
D、活化电极
⑦用电位法测定pH值,使用的参比电极是()。
A、铂电极
B、甘汞电极
C、银电极
D、玻璃电极
填空题:⑧酸度计中的复合电极是由和构成,其中,
是指示电极。
三、有关分析质量保证
1、有关名词概念
① 恒重——指固体样品经连续两次干燥后的质量差异在0.2mg 以下。
② 准确称取——指用分析天平称量准确到0.0001g 。
③ 量取——指用量筒取水样或试液。
④ 吸取——指用肚形移液管或刻度移液管吸取试液。
取水样时,若水样的体积<
50mL ,要用移液管吸取;>50mL 时可以用量筒量取。
⑤ 准确度——是指测定值与真值之间差异程度,用绝对误差或相对误差表示。
误差
越小,准确度越高。
⑥误差: 测定值-真值=绝对误差;相对误差=
×100
%
例如:
已知某水样中的氯化物含量为25.0mg/L (真值),用摩尔法测出的一组数据分别是28.5、24.0、25.0、26.8、27.0、26.0(mg/L),试比较测量值28.5和26.0的准确度。
解:根据 绝对误差=测定值-真值=28.5-25.0=3.5(mg/L)
×100%= ×100%
=14%
根据 绝对误差=测定值-真值=26.0-25.0=1.0(mg/L)
相对误差= 测定值-真值 ×100%= ×100%
真值 =4%
答:测量值26.0的准确度比28.5高(因为误差越小,准确度越高)。
若评价一组测量数据的准确度时,可用平均绝对误差及平均相对误差来表示:
例如:已知某水样中的氯化物含量为25.0mg/L (真值),用摩尔法测出的一组数据分。