分析化学简答题考试例题
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三、简答题(本大题共2小题,每题5分,总计10分)
1、对于一组测定结果的精密度用什么指标衡量更合理,写出该指标的计算公式。
2、什么是化学计量点?什么是滴定终点?
3、什么是滴定度?滴定度与物质的量浓度如何换算?试举例说明。
4、能用于滴定分析的化学反响必须符合哪些条件?
5、什么是金属指示剂的封闭和僵化?如何防止?
6、在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH?
7、简述哪些外界条件能对EDTA与金属离子配合物的稳定性产生影响?
8、ϕθ
I2/ 2I–V,
ϕθ
Cu 2+/ Cu +V,从电位的大小看,应该I2氧化Cu +,但是Cu 2+
却能将I–氧化为I2,请解释原因。
9、用KMnO4法测定铁含量时,假设在HCl介质进行测定,将使测定结果偏高,偏低,还是无影响?为什么?如有影响,如何消除? 试说明理由。
10、用高锰酸钾法测定铁含量时,为什么在用KMnO4标准溶液滴定前,还需参加硫酸锰、硫酸及磷酸混合酸?
11、碘量法测定铜时,生成的CuI外表吸附I2会使测定结果偏高、偏低还是无影响?如有影响,如何改进,参加试剂应在什么时间?
12、某同学拟用如下实验步骤标定0.02 mol·L-1 Na2S2O3, 请指出其错误之处, 并予改正。
用小台秤称取一定量的分析纯K2Cr2O7,加适量水溶解后,参加1 g KI,然后立即参加淀粉指示剂,用Na2S2O3滴定至蓝色褪去,记下消耗Na2S2O3的体积,计算Na2S2O3的浓度。
13、某同学如下配制0.02 mol⋅L-1 KMnO4 溶液, 请指出其错误。
准确称取3.1610 g 固体KMnO4, 用煮沸过的去离子水溶解, 转移至1000 mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 然后用枯燥的滤纸过滤。
14、摩尔吸收系数的物理意义是什么?它与哪些因素有关?在分析化学中ε有何意义?
15、什么是吸收光谱曲线?什么是标准曲线?它们有何实际意义?
16、分光光度计有哪些主要部件?它们各起什么作用?
简答题 答案
1、答:对于一组测定结果的精密度用标准衡量更合理,因为标准偏差可以将大的偏差成平方的放大,可以更准确的反响一组测定结果的离散程度。
1
)(12--=∑=n x x s n
i i 2、答:滴加的标准溶液与待测组分恰好反响完全的这一点,称为化学计量点。
在待测溶液中参加指示剂,当指示剂变色时停止滴定,这一点称为滴定终点。
3、答:滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量,用T 被测物/标准溶液表示,如T Fe/KMnO4=0.005682g/mL , 即表示1 mL KMnO 4溶液相当于0.005682克铁。
关系:13/.10--⨯=ml g M c b
a T A B B A 其中:A :待测组分,B :标准溶液;a,
b 分别为反响方程式中A 、B 前面相应系数
例如用NaOH 滴定H 2C 2O 4的反响为 H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na 2C 2O 4 +2H 2O
那么滴定度为:NaO H O C H T /422=42221O C H NaO H M C ⨯
10-3 . 4、答:适用于滴定分析法的化学反响必须具备以下条件:
(1)反响定量地完成,即反响按一定的反响式进行,无副反响发生,而且进行完全〔99.9%〕,这是定量计算的根底。
(2)反响速率要快。
对于速率慢的反响,应采取适当措施提高其反响速率。
(3)能用较简便的方法确定滴定终点。
但凡能满足上述要求的反响,都可以用于直接滴定法中,即用标准溶液直接滴定被测物质。
5、答: 金属指示剂的封闭指金属离子〔一般为干扰金属离子〕与金属指示剂形成配合物〔MIn 〕过于稳定 , 即 K MIn >K MY , 既使参加过量EDTA 也不能将 In 从MIn 中游离出来,使得终点不能被指示。
参加适当配位剂掩蔽封闭指示剂的金属离子,可防止金属指示剂的封闭。
金属指示剂的僵化指MIn 水溶性不好,难溶于水,参加滴定剂与MIn 转化缓慢,使得终点拖长。
加热、加有机溶剂增大溶解度,或近终点时,缓慢滴定、剧烈震摇,可防止金属指示剂的僵化。
6、答: 配位滴定中使用的EDTA 是 Na 2H 2Y ·2H 2O ,随着滴定的进行溶液中不断有H +释放出来,溶液酸度增大,降低了条件稳定常数,使得反响不完全,因此,配位滴定必须要在缓冲溶液中进行,以控制溶液的酸度。
配位滴定适当的酸度由EDTA 的酸效应和金属离子的羟基配位效应决定,酸效应确定最低pH ,羟基配位效应确定最高pH ,在最低pH 、最高pH 之间确定适当的酸度,同时还要考虑金属指示剂和掩蔽剂的使用pH 范
围,实际测定时的pH范围应是金属离子的适宜pH范围、金属指示剂和掩蔽剂的使用pH 范围,这3个pH范围相吻合的局部。
7、答:金属离子的羟基配位效应、金属离子的辅助配位效应、EDTA的酸效应、EDTA 的干扰离子效应。
8、答:因为I–与Cu +反响,生成了难溶解的Cu I沉淀,使ϕθ,
Cu 2+/ Cu +升高,大
于ϕθ
I2/ 2I–,因此Cu 2+ 能将I–氧化为I2 。
9、答:因为Cl-产生的诱导反响将使测量结果偏高。
参加过量的MnSO4消除诱导反响。
理由:过量MnSO4能使Mn〔Ⅶ〕迅速转变为Mn〔Ⅲ〕,防止了中间步骤产生的一系列不稳定中间价态离子氧化Cl-;另一方面,可降低Mn〔Ⅲ〕/Mn〔Ⅱ〕电对的电位,使Mn〔Ⅲ〕只氧化Fe2+,不氧化Cl-。
10、答:加硫酸锰是为了防止在Fe2+存在下MnO4-与Cl-发生诱导反响〔2MnO4- +10Cl- +16 H+ = 2Mn2+ +5Cl2↑+ 8 H2O〕,防止测定结果偏高。
加硫酸及磷酸混合酸后,PO4- 可与产物Fe3+形成无色的Fe〔PO4-〕23-络离子,从而消除了Fe3+的黄色对终点颜色的观察,提高测定的准确度。
11、答:会使测定结果偏低
参加KSCN
接近终点时参加
12、答:〔1〕应用分析天平精密称取一定量基准试剂〔或优级纯〕K2Cr2O7。
〔2〕溶解并定容于一定体积的容量瓶中, 再用移液管精密移取一定量的体积进行滴定。
(3) 此反响需加酸。
(4) 反响需加盖在暗处放置5min。
(5) 淀粉要在近终点才参加。
13、答:(1) KMnO4试剂纯度不高, 不能直接配制, 因此不必准确称量,不必用容量瓶。
(2) 试剂与水中含复原物质必须与KMnO4共煮一定时间, 而不是单独煮水。
(3) 滤去MnO2应当采用玻璃砂漏斗抽滤, 用滤纸会引入复原物质,而使KMnO4复原为MnO2, 使KMnO4不稳定。
14、答:(1) 摩尔吸收系数ε是指吸光物质在特定波长和溶剂的情况下,当溶液的浓度等于1mol·L-1,厚度等于1厘米时吸光物质的吸光度,是物质吸光能力大小的量度。
〔2〕ε的大小与入射光的波长和溶剂种类及物质种类有关。
〔3〕ε可用来作为定性的参数,也可用以估量定量方法的灵敏度:ε值越大,方法的灵敏度越高。
15、答:〔1〕将不同波长的光透过某一固定浓度和厚度的有色溶液,测量每一波长下有色溶液对光的吸光度〔A〕,然后以波长〔λ〕为横坐标,以吸光度A为纵坐标作图,所得曲线为吸收曲线〔即吸收光谱曲线〕。
吸收曲线是吸光光度法定量分析时选择测定波长的重要依据。
〔一般选最大吸收波
长为测定时的波长〕。
也可利用吸收曲线进行初步定性分析。
〔2〕在固定液层厚度及入射光的波长和强度的情况下,测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标作图。
所得曲线〔过原点〕叫标准曲线或工作曲线。
标准曲线用于吸光光度法的定量分析中。
即在与测标准曲线相同的条件下测得试液的吸光度,从工作曲线上就可查得试液的浓度〔这就是工作曲线法〕。
16、答:主要部件有:光源、单色器、吸收池、检测系统。
作用:
光源:提供吸光度测量中所需波长范围内的强而稳定的连续光谱。
单色器:将光源发出的连续光谱分解为单色光。
吸收池:即比色皿。
用于盛放被测试液,能透过所需波长的光线。
检测系统:将光强度转换成电流信号进行测量,并将测得结果以吸光度〔A〕或透光度〔T〕在显示屏上输出结果。