草甘膦钾盐原药合成及可溶粒剂工艺优化
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有 限公 司 ）ｊ氢 氧 化 钾 （合量 ５０％ ，江 苏 优 利 德 化 工 有 限公司 ） 氢氧化钾 （含量 ９０％ ，江苏优利德化工 有 限 公司 ） 黏结 剂 Ｐ（有 效 成分 为聚 乙 烯 吡略烷 酮 ） 稳定剂 Ｎ （有效成分为十二烷聚氧乙烯醚磷酸酯 ） 助 剂 Ｘ一１５（浙江新安化工集团股份有限公司 ）Ｉ 消泡剂 （德 国瓦克公司 ）ｊ Ｘ一２５防吸潮剂 （浙江新安化工集团股份 有 限 公司 ）。
２ 结果与分析
通 过 工艺 改进 后 草 甘 膦 钾 盐 原 药 合 成和 可 溶 粒 剂 加 工 工 艺 ，大幅 提 升 产 品品 质 ，简 化 生 产 工 艺 ，降低 生 产 成本 ，效益 明显。
２．１草甘膦钾盐原药合成工艺优化对比
表 １ 草甘 膦钾 盐 原药 工 艺优 化后 效果 对 比
』。。２试 验氆 备 四口烧瓶 ＪＪ一１型 电动搅 拌器 （江苏省金坛市环宇
科 学 仪 器 厂 ） ＳＳ３００离 心 机 （江 苏 华 大 离 心 机制 造有 限公 司 ） ＬＤ一８００摇 摆式粉碎机 （长沙 市常宏制 药机 械设 备厂 ） ＺＬＢ一８０旋转 式造粒机 （张家 港市开创机 械制 造 有 限公 司 ） ＵＦＥ一４００电热 恒温 干燥 箱 （德 国 ｍｅｍｍｅｒｔ）；ＪＪ３０００电子 天平 （常 熟市 双杰 测试 仪器 厂 ） ＰＨＳ一３Ｃ数显酸度计 （杭州东新仪 器设备厂 ） １２００液 相 色谱 仪 （安捷 伦 科技 有 限公 司 ） 分 样筛 滤 袋等 。
改进 后 工 艺 ：带 搅 拌 器、 温 度计 的 １ Ｌ四 口烧瓶 中加 入 草 甘膦 酸 原 药干 品 ６０ｇ（纯 度 为 ９５％ ）、 水 ５０ｇ，搅 拌 状 态 下加 入 ２ ５ｇ ９０％ 氢 氧化 钾 进行 反 应 ，反 应温 度 控 制 在 ３０—９０。Ｃ ，料 液 澄 清 之 后 再 次 加 入 草 甘 膦 酸 原 药 干 品 ６０ｇ ，以及 ２５ｇ ９０％ 氢氧 化 钾 ，料 液 澄清 之 后再 次 加 入 草 甘 膦 酸原 药 干 品 ６０ｇ ，以及 ２５ｇ ９０％ 氢 氧 化钾 ，反 应过程 合计 １．５小时 ，料液澄清 ，最高温度为 ６８。Ｃ，直 接 降 温结 晶 ，离 心 得 到粉 末状 湿 品 ，烘干 。
１．４．２ ６３％ 草 甘 膦钾盐 可 溶粒剂 的 制备 改 进 前 工 艺 ：将 草 甘 膦 钾 盐 原 药 ９０ｇ、 助 剂 Ｘ 一１５ ４ｑ、黏 结 剂 Ｐ ３ｇ、稳 定 剂 Ｎ ｌｇ、消 泡 剂 Ｏ ５ｇ、硫 酸 铵 １．５ｑ混 合均 匀 ，然 后 放入 粉碎 机 里机 械粉 碎 成超 细 粉末 ， 再 将 粉 碎 完 全 的物 料 加 入 适 量 水 捏 合 ，挤 压 造 粒 成 型 并 用 烘箱 烘干 ，筛分 得 到 ６３％ 草 甘膦 ｛甲盐可 溶粒 剂 。 改 进 后 工艺 ：原 药预 处 理 ，粒 径小 于 １００ｔＪｍ ，将 草 甘 膦钾 盐原 药 ９０ｇ、助剂 Ｘ一１５ ４ｇ、Ｘ一２５防 吸潮 剂 １．５、 稳 定 剂 Ｎ ｌｇ、 消 泡 剂 ０ ５ｇ、 硫 酸 铵 ３ｑ混 合 均 匀 ，加 入 适 量 水 捏 合 ，挤 压 造 粒 成 型 并 用 烘 箱 烘 干 ，筛分 得 到 ６３％ 草 甘膦 钾 盐可 溶 粒剂 。
一一 年 圆圈 ｝ ］卜＿ 卜［ 兰 ．
曰 一口
图 ２ ６３％草甘膦钾 盐可溶粒剂工 艺图
２０１８．６中国农药 ２７ １．４试验 方 法 １．４．１草 甘 膦钾 盐原 药的 合成 改 进前 工 艺 ：带 搅 拌 器 、温 度计 的 １Ｌ四 口烧瓶 中加
入草甘膦 酸原药干 品 １２０ｇ（纯度 为 ９５％ ）、水 １００ｇ， 搅 拌 状 态下 加 入 摩 尔 数 折 合 为 １００％ 纯 度 的 草 甘 膦酸 １ １ 倍 的 ５０％ 氢 氧 化 钾 溶 液进 行 反 应 ，反 应 温 度 控 制 在 ３０— ９Ｏ。Ｃ ，反 应 １．５小 时 后 ，料 液 澄 清 ，最 高 温 度 为 ６８。Ｃ ， 冷 却 浓缩 得 到 的 固液 混 合 液 ，过 滤烘 干 得 到 块 状 的 白色 固体 ，取 出粉 碎 。
随着 产 品不 断 升 级 以 及市 场 需 求 的 日新 月 异 ，在 产 业 化 应 用 多 年 之 后 ，有 必 要 对 草 甘 膦 钾盐 合 成 技 术 以及 可溶 粒剂 产 品生 产工 艺 进行 优化 提 升。
材辩 与方法
二．卫试验 鞭 ． 草 甘 膦 原 药 （含 量 ９５％ ，浙 江 新 安 化 工 集 团 股 份
草 甘 膦 钾盐原药合成及可 溶粒剂 工艺优化
周曙光 ，钱志 刚 ，秦 龙 ，钱樟鸿 ，郑红仙 浙江新安化工集团股份有限公司
草甘膦是一种广谱灭生性 除草剂 ，本身 在水 中的溶 解度很小 ，在实际应用过程 中 ，为了便于有效成分 充分 发挥 ，通 常 是 将 其 配 制 成水 溶 性 的 盐 。 草甘 膦 在 农 业 上 推广 使用 近 ４０年 ，目前获 得应 用 的有 草甘 膦 钠盐 、铵盐 、 异丙胺盐、二 甲胺盐 、乙醇胺盐和钾盐等。其 中草甘膦 钾盐具有见效快 ，更耐雨水冲刷的特点。且 喷于 叶面及 进 入 土 壤 的 钾 离 子 可 以有 效 地 被 植 物 吸 收 ，从 而 达 到 补 充钾 肥 的作 用。
新 安 集 团 从 ２１世 纪 初 着 手 开 发 草 甘 膦 钾 盐 原 药 及 下 游 固 体 制 剂 的 工 艺 技 术 并 获 得 显 著 成 果 ，申请 国 家 专 利 《一 种制 备固体 草甘 膦钾 盐 的方法 》 （专 利号 ： ＺＬ２００６１０１５４７４５．９） ，于 ２０１３年 获 得 农 药 登 记 ，并 建 成国 内首套生产装置开始规模化生产。
２ 结果与分析
通 过 工艺 改进 后 草 甘 膦 钾 盐 原 药 合 成和 可 溶 粒 剂 加 工 工 艺 ，大幅 提 升 产 品品 质 ，简 化 生 产 工 艺 ，降低 生 产 成本 ，效益 明显。
２．１草甘膦钾盐原药合成工艺优化对比
表 １ 草甘 膦钾 盐 原药 工 艺优 化后 效果 对 比
』。。２试 验氆 备 四口烧瓶 ＪＪ一１型 电动搅 拌器 （江苏省金坛市环宇
科 学 仪 器 厂 ） ＳＳ３００离 心 机 （江 苏 华 大 离 心 机制 造有 限公 司 ） ＬＤ一８００摇 摆式粉碎机 （长沙 市常宏制 药机 械设 备厂 ） ＺＬＢ一８０旋转 式造粒机 （张家 港市开创机 械制 造 有 限公 司 ） ＵＦＥ一４００电热 恒温 干燥 箱 （德 国 ｍｅｍｍｅｒｔ）；ＪＪ３０００电子 天平 （常 熟市 双杰 测试 仪器 厂 ） ＰＨＳ一３Ｃ数显酸度计 （杭州东新仪 器设备厂 ） １２００液 相 色谱 仪 （安捷 伦 科技 有 限公 司 ） 分 样筛 滤 袋等 。
改进 后 工 艺 ：带 搅 拌 器、 温 度计 的 １ Ｌ四 口烧瓶 中加 入 草 甘膦 酸 原 药干 品 ６０ｇ（纯 度 为 ９５％ ）、 水 ５０ｇ，搅 拌 状 态 下加 入 ２ ５ｇ ９０％ 氢 氧化 钾 进行 反 应 ，反 应温 度 控 制 在 ３０—９０。Ｃ ，料 液 澄 清 之 后 再 次 加 入 草 甘 膦 酸 原 药 干 品 ６０ｇ ，以及 ２５ｇ ９０％ 氢氧 化 钾 ，料 液 澄清 之 后再 次 加 入 草 甘 膦 酸原 药 干 品 ６０ｇ ，以及 ２５ｇ ９０％ 氢 氧 化钾 ，反 应过程 合计 １．５小时 ，料液澄清 ，最高温度为 ６８。Ｃ，直 接 降 温结 晶 ，离 心 得 到粉 末状 湿 品 ，烘干 。
１．４．２ ６３％ 草 甘 膦钾盐 可 溶粒剂 的 制备 改 进 前 工 艺 ：将 草 甘 膦 钾 盐 原 药 ９０ｇ、 助 剂 Ｘ 一１５ ４ｑ、黏 结 剂 Ｐ ３ｇ、稳 定 剂 Ｎ ｌｇ、消 泡 剂 Ｏ ５ｇ、硫 酸 铵 １．５ｑ混 合均 匀 ，然 后 放入 粉碎 机 里机 械粉 碎 成超 细 粉末 ， 再 将 粉 碎 完 全 的物 料 加 入 适 量 水 捏 合 ，挤 压 造 粒 成 型 并 用 烘箱 烘干 ，筛分 得 到 ６３％ 草 甘膦 ｛甲盐可 溶粒 剂 。 改 进 后 工艺 ：原 药预 处 理 ，粒 径小 于 １００ｔＪｍ ，将 草 甘 膦钾 盐原 药 ９０ｇ、助剂 Ｘ一１５ ４ｇ、Ｘ一２５防 吸潮 剂 １．５、 稳 定 剂 Ｎ ｌｇ、 消 泡 剂 ０ ５ｇ、 硫 酸 铵 ３ｑ混 合 均 匀 ，加 入 适 量 水 捏 合 ，挤 压 造 粒 成 型 并 用 烘 箱 烘 干 ，筛分 得 到 ６３％ 草 甘膦 钾 盐可 溶 粒剂 。
一一 年 圆圈 ｝ ］卜＿ 卜［ 兰 ．
曰 一口
图 ２ ６３％草甘膦钾 盐可溶粒剂工 艺图
２０１８．６中国农药 ２７ １．４试验 方 法 １．４．１草 甘 膦钾 盐原 药的 合成 改 进前 工 艺 ：带 搅 拌 器 、温 度计 的 １Ｌ四 口烧瓶 中加
入草甘膦 酸原药干 品 １２０ｇ（纯度 为 ９５％ ）、水 １００ｇ， 搅 拌 状 态下 加 入 摩 尔 数 折 合 为 １００％ 纯 度 的 草 甘 膦酸 １ １ 倍 的 ５０％ 氢 氧 化 钾 溶 液进 行 反 应 ，反 应 温 度 控 制 在 ３０— ９Ｏ。Ｃ ，反 应 １．５小 时 后 ，料 液 澄 清 ，最 高 温 度 为 ６８。Ｃ ， 冷 却 浓缩 得 到 的 固液 混 合 液 ，过 滤烘 干 得 到 块 状 的 白色 固体 ，取 出粉 碎 。
随着 产 品不 断 升 级 以 及市 场 需 求 的 日新 月 异 ，在 产 业 化 应 用 多 年 之 后 ，有 必 要 对 草 甘 膦 钾盐 合 成 技 术 以及 可溶 粒剂 产 品生 产工 艺 进行 优化 提 升。
材辩 与方法
二．卫试验 鞭 ． 草 甘 膦 原 药 （含 量 ９５％ ，浙 江 新 安 化 工 集 团 股 份
草 甘 膦 钾盐原药合成及可 溶粒剂 工艺优化
周曙光 ，钱志 刚 ，秦 龙 ，钱樟鸿 ，郑红仙 浙江新安化工集团股份有限公司
草甘膦是一种广谱灭生性 除草剂 ，本身 在水 中的溶 解度很小 ，在实际应用过程 中 ，为了便于有效成分 充分 发挥 ，通 常 是 将 其 配 制 成水 溶 性 的 盐 。 草甘 膦 在 农 业 上 推广 使用 近 ４０年 ，目前获 得应 用 的有 草甘 膦 钠盐 、铵盐 、 异丙胺盐、二 甲胺盐 、乙醇胺盐和钾盐等。其 中草甘膦 钾盐具有见效快 ，更耐雨水冲刷的特点。且 喷于 叶面及 进 入 土 壤 的 钾 离 子 可 以有 效 地 被 植 物 吸 收 ，从 而 达 到 补 充钾 肥 的作 用。
新 安 集 团 从 ２１世 纪 初 着 手 开 发 草 甘 膦 钾 盐 原 药 及 下 游 固 体 制 剂 的 工 艺 技 术 并 获 得 显 著 成 果 ，申请 国 家 专 利 《一 种制 备固体 草甘 膦钾 盐 的方法 》 （专 利号 ： ＺＬ２００６１０１５４７４５．９） ，于 ２０１３年 获 得 农 药 登 记 ，并 建 成国 内首套生产装置开始规模化生产。