水环境化学实验

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六、样品的运输 水样采集后应尽快进行分析检验,以免水中所含物质由于发生物理、化学
和生物学的变化而影响分析结果的正确性,因此水样也应尽快得到运送,有时 需用专门的汽车、轮船甚至是飞机。运输时需注意四点: (1)塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封口。 (2)避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫、塑料 或纸条挤紧。 (3)需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中。 (4)冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。
结构分析 仪器分析法
光学分析法 比色法、分光光度分析法 发射光谱分析法
原子吸收光谱法、火焰光度法 荧光分析法
色谱法(气相、液相、离子色谱法) 电化学分析法(电位、电导、库仑、极谱)
常用分析方法在水质分析的常规指标测定中所占比例
方法
重量法 容量法 分光光度法 荧光光度法 原子吸收法 火焰光度法 原子荧光法 电极法 极谱法 离子色谱法 气相色谱法 液相色谱法 其他 合计
22
11.8
187
100
水环境调查基本知识
水质
调查内容 底质
生物
项目委托与合同签订 运送、保存
调查程序
现场调查或资料准备,制定计划
野外作业
样品分析测试
资料处理与调查报告编写
调查成果的鉴定与验收
一、监测项目确定的一般原则 渔业水域水化学成分的调查和监测,可根据调查监测目的大致分为四类: (一)全面性调查 通常为了充分利用河流、湖泊、水库或近岸养殖海区渔业资源,需要对其水化
十一、质量控制样品制备与现场测定
1.质量控制样品制备 质量控制样品在养殖生产监测中一般不做要求,只有当养殖生物受到外来污染
物的危害时,则必须制备质量控制样品。
质量控制样品数量应为水样总数的10%~20%,每批水样不得少于两个。质量控 制样品可用下法制备:
(1)现场空白样:在采样现场以纯水,按样品采集步骤装瓶,与水样同样处理, 以掌握采样过程中环境与操作条件对监测结果的影响。
按分析时试样量的不同 分析方法
常量分析(>100ml)
半微量分析(10-100ml)
按分析要求不同 分析方法
定性分析
定量分析
化学分析法 (经典分析方法)
重量分析法 (气化法、沉淀法、电解法、萃取法)
滴定分析法
酸碱滴定法
络合滴定法
沉淀滴定法
氧化还原滴定法
微量分析(0.1-10ml)
超微量分析(<0.1ml)
而采样点的布设则根据调查监测目的、水资源的利用情况及污水与天然水体的混合情况等 因素选定。在水质变化大和污染严重的区域,采样点布设应密集一些。在水的渐变处的布 点可以稀疏一些。总之,确定调查站点的原则是用最小的工作量取得最有代表性的数据。 (一)湖泊 (水库)
湖泊水库调查站点的确定,通常决定于湖泊(水库)的形状和周围的环境。 (二)海洋
时我们需要使用法律武器维护自己的合法利益。为此必须取得充分的证据,要及时 进行水质调查。这种性质的调查工作我们不能自己独立来做,而需要配合有资质的 部门,比如市一级渔业环境监测站、有关环境保护部门。由他们出具的检测结果才 有法律效力,我们自己的测定结果只起参考作用。
二、调查站点确定的一般原则 样品及其调查监测数据的代表性首先取决于采样位置、采样断面和采样点的代表性。
学成分有较全面的了解,进而配合生物调查结果,确定水体的营养类型及化学类型。 养殖生产中需要新开辟一个水源时,也需要对该水源的化学成分有全面的了解。 (二) 生产管理中的经常性调查
许多养殖生产单位不够重视生产过程中的水质监测,用一次性测定数据或水源
调查监测的数据来指导生产。这样可能因为水质的变化而导致生产上的重大损失, 因为养殖生产中的水质是经常变化的,不同的养殖方式其变化规律又可能不同,经 常监测养殖水质十分的采水器有塑料水桶、手工采水器、自动水质采样器、无电源自动水质采样 器等多种类型,约20余种。 2.储存容器
水样存储容器因材质选择不当,有可能由于吸附、溶解等而造成待测组分损失或 玷污样品。 (1)材质:通常选择硬质(硼硅)玻璃瓶或高压聚乙烯瓶用作水样瓶。不同的材质 可能对水样在贮存期间的变化有不同的影响。 (2)清洗:为使样品免受沾污,容器洗涤应根据监测项目、水样中含量和分析要求 的不同,选用洗涤剂和洗涤方法。不同的国家标准和质量保证手册在这方面的规定 不很统一。
七、水样的预处理 消解、过滤、挥发、蒸馏、蒸发浓缩、溶剂萃取、固相萃取等。
八、分析测试
九、水质调查资料的记录与整理 整个水化调查,从采样、配标准溶液到方法的选用、结果计算和各项原始资
料,都应忠实、完整、及时地加以记录。记录最好用专用表格,其内容及形式可 根据测定目的及要求自行设计。切忌将原始数据随意记在纸片上或其他什么地方, 养成只在专用记录本上记录的习惯。数据有错误,不要涂改,可以将错误的数据 画上一杠,在旁边写上正确的数据,便于以后分析总结。记录要在实验中随时进 行,切不可以事后回忆追记,因为那样很容易出错。
莫尔法的注释:AgI和AgSCN更强烈地吸附I-和SCN-。 成能敏Ag锐2C地rO指4沉示不淀滴能,定用用终CC点l-l标-,标准使准溶滴溶液定液滴无滴定法定A进时g+行,。。A因g此为2C滴ArOg定+4在转可加化用入成返KA滴2gC法CrlO。的4速后率,极立慢即。生不
我国水和废水监测分析方法
测定项目数
比例(%)
7
3.9
35
19.4
63
35.0
3
1.7
24
13.3
2
1.1
3
1.7
5
2.8
9
5.0
6
3.3
11
6.1
1
0.5
11
6.1
180
99.9
美国水和废水标准检验方法(15版)
测定项目数
比例(%)
13
7.0
41
21.9
70
37.4
23
12.3
4
2.1
8
4.3
6
3.2
因此,由于条件所限,实际应用较多的是银量法。根据所用的标准溶液和指 示剂的不同,可分下列3种。
1、莫尔法(Mohr)——AgNO3、K2CrO4,适用测Cl-、Br-,不适用于I-、SCN-等。 2、法杨斯法(Fajans)——AgNO3、吸附指示剂,适用测Cl-、Br-、I-、SCN-等。 3、测佛A尔g哈+,德返法滴(可Vo测lhCalr-d、)B—r-、—I-K、SSCCNN或-等NH。4SCN、NH4Fe(SO4)2,直接滴定
十、水质调查或监测分析结果的审查 水质分析完成后,应立即对分析结果的合理性进行检查,分析各项测定之间
有无矛盾,以便帮助我们发现由于疏忽或其它原因而造成的错误,从而及时纠正 或进行补充测定。例如,以分别测定的阴离子含量总和同阳离子交换树脂测得的 阳离子总量的数据比较;阴、阳离子总量的检查,pH值、游离二氧化碳、碳酸 氢根及碳酸根关系的检查,相邻测站的相应数据比较,与本测站以往资料的比较 等。若发现问题,应尽可能找出原因,必要时重新测定。不能重新测定的要加以 说明,并加以分析讨论。不得对分析结果做任何没有根据的修改。
学时安排及成绩考核:
模块一、水分析化学分析法的复习;环境调查基本知识(实验九);沉淀滴定 法(实验一)。
模块二、氧化还原滴定法(实验三、四)。 模块三、实验的设计;酸碱滴定、络合滴定法(实验二)。 模块四、分光光度分析法的基本知识;N的测定,(实验五,实验六)。 模块五、实验七、实验八。其中一实验为阶段考核。 成绩评定:平时成绩(课堂纪律)(20%)+实验报告(50%)+考核成绩(30%)
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水环境化学实验
实验内容(32学时)
实验一、氯离子及盐度的测定 实验二、碱度调节对钙、镁离子的影响 实验三、水中溶解氧的测定 实验四、化学耗氧量的测定 实验五、水中亚硝酸氮的测定 实验六、氨态氮的测定 实验七、可溶性活性磷的测定 实验八、总铁的测定 实验九、特定水域水环境综合分析
通常,玻璃瓶和塑料瓶首先可用自来水和洗涤剂清洗,以除去灰尘和油垢。再 用铬酸硫酸洗涤液浸泡(或用10%硝酸浸泡24小时),取出沥干,再用自来水冲洗干 净后,用纯水淋洗。
四、 样品类型 根据采样方式将样品分为如下四种: (1)瞬时水样:指在某一时间和地点从水中随机采集的分散水样。当水体组分及 含量虽时间变化以及发生空间变化时,一般要在不同的时间间隔内、不同的部位多 点采集瞬时样品,分布进行分析,摸清水质变化规律。 (2)综合样品:指从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后而得到的水样。 综合水样是获得平均浓度的重要方式。 有时一个合适的综合水样可能会提供更加有用的数据。 (3)混合样品:指在同一采样点,于不同时间所采集的瞬时水样的混合样(时间 混合水样)。这种水样在观察平均浓度(平均值)时非常有用。混合水样能节省化 验工作量和试剂等的消耗。但是不适于测试成分在水样储存过程中发生明显变化的 水样。 (4)连续样品:通常包括在固定时间间隔下采集定时样品(取决于时间)及在固 定的流量间隔下采集不定时样品(取决于体积)。例如生产过程中的周期变化、企 业的污水排放周期内、河流的汛期变化等。
现在水库内设置一网箱养殖区(位置如图),若 只是评价网箱养鱼对水库水质的影响,上述1、2两项 内容该作何调整。该问题养殖专业同学必作。
实验一、氯化物及盐度的测定
复习:沉淀滴定法——是以沉淀反应为基础的滴定方法。 用作滴定法的沉淀反应必须符合下列条件:
A:沉淀的溶解度必须很小; B:反应能定量进行; C:反应必须迅速完成,并很快达到平衡,不易形成过饱和溶解; D:有适当的方法指示化学计量点。
五、水样的保存 各种水质的水样,在采集至分析这段时间里,由于物理的、化学的和生物
的作用会发生各种变化。为使这些变化降低到最小,必须在采样时根据水样的 不同情况和所测项目,采取必要的保护措施,并尽可能快的进行分析。
水样允许保存的时间,与水样性质、分析项目、溶液酸度、贮存容器和 存放温度等多种因素有关。具体保存技术措施,可参考有关资料文献。
科学研究是为了探索、揭示事物的本质或规律而进行的系统观察和调查。具体 的检测项目要根据研究课题的需要来确定。
由于需要根据数据来揭示规律,对测定数据的精确度要求相对比较高。过高的 测定误差可能掩盖其中的规律,使研究失败。 (四)诉讼冲裁性质的调查
这类调查工作中也常遇到。比如养殖水体受到外来污染,引起了生产损失。这
实验九、(指定水域)渔业水环境调查(监测)
指定水域的条件
现有一山谷型水库,其 基本条件如下:总库容0.8 亿立方米,兴利库容0.5亿 立方米,死库容0.1亿立方 米;平均水深6米,最大水 深15米;可养鱼水面350万 平方米,养鱼水面最大长度 5.3KM,最大宽度为5.5KM。 该库现有一网箱养殖区,位 置如图所示。
(2)现场平行样:现场采集平行水样,用于反映采样与测定分析的精密度状况, 采集时应注意控制采样操作条件一致。
(3)加标样:取一组现场平行样,在其中一份中加入一定量的被测物标准溶液。 然后两份水样均按常规方法处理后,送实验室分析。
2.下列参数应在采样现场采用相应方法测定 (1)水温:温度计法。 (2)pH:pH计法。 (3)溶解氧:容量法或膜电极法。 (4)电导率:电导仪法。 (5)透明度:萨氏盘法。 (6)水的颜色、嗅及感官性状:现场描述记录。 (7)流速:流速仪法。
海洋水质调查与监测是一个庞大的系统工程。有相应的海洋调查规范和监测规范。 (三)池塘
较大的池塘通常在池的四角离两岸3米处和池中心采样。可以混合测定或分别测定 (四)河流
河流水质垂直分布比较均匀。调查时,一般在污染源对水体影响较大的河段设置三 个断面:反映进入本地区河流水质初始状况的对照断面(排污区上游)、反映本污染区污 染状况的控制断面(一个或几个),污染物达到充分稀释的消减断面(控制断面的下游)。 (五)污水
在研究渔业水体受各种污(废)水的污染时,常常需要对污染源的水样进行采集和分析。 此时一般应在污水排放口采样。
总之:根据合同任务确定测定项目;根据地理环境条件确定调查站位。
野外作业前的准备
• 根据测定项目和站位数,确定需要携带的 样品储存容器、采样工具、固定样品的试 剂、交通工具等等。并留有一定的备用物 品。
网箱区
水库示意图
实验九、(指定水域)渔业水环境调查(监测)
作业: 对给定的水域(水库图),根据自己目前所学的
相关知识,若对水库水质进行综合评价: 1.请列出主要的分析指标并标注所用的测试方法; 2.在图上标注采样点的位置(垂直点暂不考虑)。— —黏贴在报告纸上; 3.列出以一个采样点为基准,采样时需携带的物品计 划清单。
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