【CN109725089A】一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱质谱联用法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910200293.0
(22)申请日 2019.03.16
(71)申请人 丁立平
地址 350200 福建省福州市长乐区吴航镇
建设路十洋新片新村3座103号
申请人 福清出入境检验检疫局综合技术服
务中心
(72)发明人 丁立平　蔡春平　金玲　郑香平　
张睿　姜晖　林荆　郑麟毅　
黄菁菁　郑铃　陈志涛　
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
(54)发明名称一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法(57)摘要本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定大米中痕量4-氟肉桂酸、4-溴肉桂酸和3,4-二氯肉桂酸的气相色谱-质谱联用法。

方法步骤包括以新型吸附剂4-异丙磺酸根-镁铝型水滑石富集大米提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱-质谱联用法快速分析测定。

本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的前处理时间，同时应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附，新型吸附剂的使用使前处理方法新颖、快捷的显著特
点。

权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 109725089 A 2019.05.07
C N 109725089
A
权　利　要　求　书1/2页CN 109725089 A
1.一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，具体涉及到大米中痕量4-氟肉桂酸、4-溴肉桂酸和3,4-二氯肉桂酸的同时测定，其特征在于，包括如下步骤：
(1)化合物的提取与吸附：大米样品研磨成粉状后过60目筛密封保存，使用时在具塞塑料离心管中称量5.00g样品，向其中添加2.0mL的0.1％甲酸水浸润，并添加20mL乙酸乙酯，涡旋，振荡提取，离心，并取上清液至另一具塞离心管中，重新提取一次，合并上层提取液；向提取液中添加0.40g的4-异丙苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的目标化合物；
(2)化合物的脱吸附与萃取：将上述离心管离心，使固体吸附剂与提取液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液、无水硫酸钠及有机萃取剂，涡旋溶解吸附剂层以使化合物脱吸附，并振荡一定时间完成萃取；
(3)化合物的萃取与衍生化：将上述离心管离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加碳酸铵，涡旋，之后添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；
(4)化合物的分析测试：将上述溶液于40℃下浓缩近干后添加2.00mL乙酸乙酯定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试：
a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50mL/min。

b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。

c)升温程序：60℃(保持1min)，以15℃/min速率升温至120℃(保持0min)，以5℃/min速率升温至180℃(保持1min)，以30℃/min速率升温至260℃(保持1min)。

d)EI轰击源：70ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。

e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。

f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：6min。

g)化合物的定量和定性离子如下表：
序号化合物名称定量离子定性离子
14-氟肉桂酸衍生物149.0180.0，121.0
24-溴肉桂酸衍生物208.9239.9，182.9
33,4-二氯肉桂酸衍生物198.9229.9，170.9
2.如权利要求1所述一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(1)中所述振荡提取的时间为15min至30min，振荡吸附时间为5min至10min。

3.如权利要求1所述一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(2)中所述的盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为3.00mL，添加的无水硫酸钠为2.0g，有机萃取溶剂为5.00mL甲基叔丁基醚，振荡萃取时间为5min至10min。

4.如权利要求1所述一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(3)中碳酸铵的量为0.1g至0.2g，衍生化试剂为0.4mL甲醇和0.1mL浓度为2moL/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，水浴温度为30℃至50℃，衍生化时间为30min 至60min。

5.如权利要求1所述一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所述的滤膜为孔径0.22μm的有机相滤膜，涡旋时间为1min至2min，离心为以
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