氧化槽夜化验方法

氧化槽夜化验方法
一、除油槽化验方法
标准：除油槽的工作点：150-----200
分析方法：取工作槽液20ml,放入250ml 锥形瓶中，加水约50ml,再加入酚酞指示剂2---3滴，用1N（1mol/l）氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，记下消耗氢氧化钠体积数（ml）.
计算槽液工作点：w=10×N(NAON)×V(NAON)
N(NAON):氢氧化钠的浓度
V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数
控制：当槽液的工作点低于150时，就要按配比添加除油剂和硫酸。

一、碱蚀槽化验方法
碱槽控制标准：NAOH:45-6g/l,AL3+：≦120g/l.
测试项目：游离碱、铝离子
试剂：葡萄糖酸钠、氟化钾、酚酞1%、1N盐酸标准溶液
分析方法：准确移取槽液25ml于250ml的锥形瓶中，加水50ml,加葡萄糖酸钠3g，酚酞1%4滴，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V1），再加入3g氟化钾溶解完全，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V2）。

计算：
游离碱：NAOH（g/l）=20×(V1－V3／3)×N
铝离子：AL3+(g/l)=4.5×（V2- V1）×N
注：V3=V2－V1；N(HCL):盐酸的浓度；V(HCL) ：消耗盐酸的体积数
二、酸砂槽化验方法
控制标准：工作点在9～11
试剂：1%酚酞指示剂、1N NaOH标准溶液
测试项目：工作点、氟化氢铵含量
方法：用移液管吸取槽液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50—100ml摇匀，加1%酚酞指示剂3—4滴，用1N NaOH 标准溶液滴定，出现粉红色为终点。

计算槽液工作点：W=N(NAON)×V(NAON)
N(NAON):氢氧化钠的浓度
V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数
计算：C(NH4HF2)= (g/l)
四、氧化槽化验方法：
测试项目：游离酸、总酸、铝离子
使用试剂：氟化钾、酚酞1%、1N氢氧化钠标准溶液
方法：
准确移取槽液5mL 于250mL 锥形瓶中，加水50mL,滴加酚酞4滴，用1N 氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V 1.
准确移取槽液5mL 于250mL 于锥形瓶中，加水50mL ，加氟化钾3g,，滴加酚酞4滴，用1N 氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V 2.
计算：
游离酸浓度（g / L ）=9.8×V 2×N
总酸浓度：（g / L ）= 9.8×V 1×N
铝离子浓度（g / L ）= 1.8×（V 1—V 2）×N
注：N (NAON):氢氧化钠的浓度
V (NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数
五、常温封闭槽化验方法：
测定项目：PH 值，镍，氟，PH 值于酸度计测得
①镍含量：
准确移取槽液5ml,加水50mL,缓冲溶液（PH=10）10mL ，紫脲酸氨指示剂少许，用0.01N EDTA 标准溶液滴至紫红色为终点V .
计算： 镍含量（g / L ）=
10005
05869.0⨯⨯⨯V N 注：N —EDTA 当量浓度
②氟含量：
移取槽液25mL ，加入TISAB （总离子强度调节缓冲溶液）25mL,于酸度计测得mV ，再曲线图查得含量。

曲线图绘制：配好含氟量（g/L ） 0.1—0.9一系列棒标准溶液，各加入25mL TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)，于酸度计测得 mv,绘制曲线图。

六、出光槽和活化槽化验方法：
测定项目：硝酸浓度
试剂：氟化钾、酚酞1%、1N NaOH标准溶液
化验方法：准确移取槽液5ml于250ml瓶中，加50ml水，加3g氟化钾溶解，滴加酚酞1% 4D，用1N NaOH 标准溶液滴定至粉红色为终点，记下V。

计算：硝酸浓度（g/l）
＝12.6×N(NAON)×V(NAON)
注：N(NAON):氢氧化钠的浓度
V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数
标准试剂配制方法
1. 1N HCl标准溶液的配制和标定方法如下：
（1）配制方法：量取90mL的浓HCl，注入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

（2）标定方法：准确量取20—25mL HCl标准溶液，加50mL无CO2的水及2滴酚酞指示液（10g/L）,用浓度相当的NaOH标准溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

计算：NaOH溶液的浓度
)
(HCl
C
)
()
(
*
)
(
HCl NaaOH
NaOH
C
V
V 式中：C(NaOH)—NaOH标准溶液之浓度V(NaOH)—NaOH溶液之用量
V(HCl)—量取HCl溶液之用量
2. 1N NaOH 标准溶液的配制和标定方法如下：
（1）配制方法：称取100g NaOH 溶于100mL 水中，摇匀。

注入聚乙烯容瓶中，密闭放置溶液清亮，用塑料管虹吸取52mL 上层清液，注入1000mL 无CO 2的水中摇匀。

（2）标定方法：称取于105~110℃烘干质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾4-5g ，称准至0.0001g,溶于80mL 无CO 2的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L ）,用配制好的
NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，同时作空白试验。

计算：NaOH 溶液的浓度 1000
)()(4480)(O H KHC M V V m C NaOH -= 式中： m —448O H KHC 之质量，g
V —NaOH 溶液之用量
0V —空白试验NaOH 溶液之用量，mL
)(448O H KHC M —448O H KHC 之摩尔质量，204.22g/mol
3. 配制N=0.01的EDTA
将基准物EDTA 于80℃烘干2—3天，除去多余水份，取出放在干燥器中30分钟，称取3.7224g EDTA(称准至0.0002g)溶解于1000mL 容量瓶中，稀至刻度，摇匀。

此标准液当量为0.01。

4. 指示剂的配制
（1） 1%酚酞指示剂
称取1g 酚酞溶于100mL 无水乙醇中
（2） 紫脲酸氨指示剂
称取1g 紫尿酸氨与99g Nacl 研细混匀，放在干燥器里保存。

注：Nacl要在500—650℃干燥40—50min.
(3) 1%淀粉：称1g淀粉加50mL水煮沸溶解，冷却后用水稀释至100mL.
5. 缓冲溶液：
（1）T ISAB（总离子强度调节缓冲溶液）
取500mL去离子水于1L烧杯中，加57mL冰乙酸，58.5gNacl,12g柠檬酸钠，以6mol/L氢氧化钠溶液调节至PH 5.0—5.5用去离子水稀至1L.
注：PH值在酸度计上调节
（2）P H=10 氨—氯化铵缓冲溶液。

称取54.0g NH4Cl溶于适量水中，加入350mL氨水（ =0.89）以水稀
至1000mL.
6. TISAB配制方法：
500mL去离子水置于1L烧杯中，加入57mL冰乙酸，58.5g氯化钠溶解后，加12克柠檬酸钠，以6moL/L氢氧化钠溶液调节PH值至5.0—5.5，用去离子水稀释至1L.。