药物分析 药物中一般杂质的检查-重金属检查法
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适用于难溶于稀酸但能溶解 于碱性溶液的药物中重金属的 检查.
如：磺胺类与巴比妥类药物
14
2. 方法
取供试品适量,加NaOH试液5ml和 水 20ml使溶解后,置纳氏比色管中,加 Na2S试液5滴, 摇匀, 与一定量标准铅溶 液经同法处理所呈颜色比较.
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3. 讨论 Na2S 对玻璃有腐蚀性,久置
药物中一般杂质的检 查—重金属检查法
1
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1.重金属的概念
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫 化钠作用呈色的金属。如银、铅、汞、铜、镉、 铋、锑、锡、砷、锌、钴、镍等。 重金属存在影 响药物的稳定性及安全性。
在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易在体 内易积蓄中毒，因此一般以Pb为代表。
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第一法:硫代乙酰胺法
产生絮状物,应临用新配.
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水25ml硫代乙酰胺TS2ml 2比色 放置
5
结果观察
6
3．影响因素
① 标准铅溶液浓度 适宜目视比色的浓度范围 Pb2+标准溶液10g/ml 1~2ml
7
② 溶液的pH
溶液的pH对于金属离子与硫化 氢呈色影响较大.
➢pH在3.0~3.5时, 呈色较完全. ➢酸度增大, 呈色变浅甚至不呈色.
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③ 供试品溶液有颜色时的处理
水15ml 氨试液
中性
按第一法检查
c. 含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚或硬质玻璃 蒸发皿. 如：盐酸氟奋乃静中重金属检查
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第三法 硫化钠法
1. 原理 在碱性介质中,以Na2S为 显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成PbS 的 混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法 处理所呈颜色比较, 不得更深.
适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,
重
是最常用的方法
金
第二法:炽灼后检查法
属
适用于含芳环、杂环以及不
检
溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.
查 法
第三法:硫化钠法 适用于难溶于稀酸但能溶于
碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)
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第一法 硫代乙酰胺法
1原理
硫代乙酰胺在弱酸性 (pH3.5 醋酸盐缓 冲液)条件下水解,产生H2S,与微量重金属离 子(以Pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化 物混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理 后所呈颜色比较, 不得更深.
1.原理
供试品先炽灼破坏后,使有机结合 的重金属游离, 再按第一法检查.
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b. 炽灼温度严格控制：500-600℃ a. HNO3处理后，必须蒸干除尽NO.
2. 操作
供试品 缓缓炽灼 炭化 放冷 H2SO4 0.5-1.0ml 加热
H2SO4
除尽 HNO3 蒸干
放冷500-600℃
完全灰化
HCl 2ml 蒸干
外消色法 Ⅰ. 稀焦糖溶液调节 Ⅱ. 指示剂调节
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④供试品中微量高价Fe3+存在
干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出 S,产生浑浊影响检查. 排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使
Fe3+还原为Fe2+. 如：葡萄糖酸亚铁中重金属的检查.
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第二法 灼烧后硫代乙酰胺检查 法
含芳环、杂环以及不溶于水、 稀酸、乙醇的有机药物.
CH3CSNH2 H2O pH3.5CH3CONH2 H2S
Pb2 H2S H PbS 2H
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2 操作方法
甲管（标 准管）
标准铅溶液（一定量）水 、 醋酸盐buf f(pH3.5)2ml
乙管（样 品管）
样品水 、 醋酸盐buf f(pH3.5)2ml
丙管（标 准铅+样品
管）
与甲管相同量标准铅溶 液 水、醋酸盐buff(pH3 .5 )2ml 与乙管相同量供试品
适用于难溶于稀酸但能溶解 于碱性溶液的药物中重金属的 检查.
如：磺胺类与巴比妥类药物
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2. 方法
取供试品适量,加NaOH试液5ml和 水 20ml使溶解后,置纳氏比色管中,加 Na2S试液5滴, 摇匀, 与一定量标准铅溶 液经同法处理所呈颜色比较.
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3. 讨论 Na2S 对玻璃有腐蚀性,久置
药物中一般杂质的检 查—重金属检查法
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1.重金属的概念
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫 化钠作用呈色的金属。如银、铅、汞、铜、镉、 铋、锑、锡、砷、锌、钴、镍等。 重金属存在影 响药物的稳定性及安全性。
在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易在体 内易积蓄中毒，因此一般以Pb为代表。
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第一法:硫代乙酰胺法
产生絮状物,应临用新配.
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水25ml硫代乙酰胺TS2ml 2比色 放置
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结果观察
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3．影响因素
① 标准铅溶液浓度 适宜目视比色的浓度范围 Pb2+标准溶液10g/ml 1~2ml
7
② 溶液的pH
溶液的pH对于金属离子与硫化 氢呈色影响较大.
➢pH在3.0~3.5时, 呈色较完全. ➢酸度增大, 呈色变浅甚至不呈色.
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③ 供试品溶液有颜色时的处理
水15ml 氨试液
中性
按第一法检查
c. 含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚或硬质玻璃 蒸发皿. 如：盐酸氟奋乃静中重金属检查
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第三法 硫化钠法
1. 原理 在碱性介质中,以Na2S为 显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成PbS 的 混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法 处理所呈颜色比较, 不得更深.
适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,
重
是最常用的方法
金
第二法:炽灼后检查法
属
适用于含芳环、杂环以及不
检
溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.
查 法
第三法:硫化钠法 适用于难溶于稀酸但能溶于
碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)
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第一法 硫代乙酰胺法
1原理
硫代乙酰胺在弱酸性 (pH3.5 醋酸盐缓 冲液)条件下水解,产生H2S,与微量重金属离 子(以Pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化 物混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理 后所呈颜色比较, 不得更深.
1.原理
供试品先炽灼破坏后,使有机结合 的重金属游离, 再按第一法检查.
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b. 炽灼温度严格控制：500-600℃ a. HNO3处理后，必须蒸干除尽NO.
2. 操作
供试品 缓缓炽灼 炭化 放冷 H2SO4 0.5-1.0ml 加热
H2SO4
除尽 HNO3 蒸干
放冷500-600℃
完全灰化
HCl 2ml 蒸干
外消色法 Ⅰ. 稀焦糖溶液调节 Ⅱ. 指示剂调节
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④供试品中微量高价Fe3+存在
干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出 S,产生浑浊影响检查. 排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使
Fe3+还原为Fe2+. 如：葡萄糖酸亚铁中重金属的检查.
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第二法 灼烧后硫代乙酰胺检查 法
含芳环、杂环以及不溶于水、 稀酸、乙醇的有机药物.
CH3CSNH2 H2O pH3.5CH3CONH2 H2S
Pb2 H2S H PbS 2H
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2 操作方法
甲管（标 准管）
标准铅溶液（一定量）水 、 醋酸盐buf f(pH3.5)2ml
乙管（样 品管）
样品水 、 醋酸盐buf f(pH3.5)2ml
丙管（标 准铅+样品
管）
与甲管相同量标准铅溶 液 水、醋酸盐buff(pH3 .5 )2ml 与乙管相同量供试品