土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法(一)

土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法（一）
一、适用范围本办法适用于土壤中水溶性氟化物和总氟化物的测定。

当称样量为5.0g，试样移取量为40.0mL时，本标准测定水溶性氟化物的办法检出限为0.7mg/kg，测定下限为2.8mg/kg，测定上限为125mg/kg；
当称样量为0.2g，试样移取量为20.0mL时，测定总氟化物的办法检出限为63mg/kg，测定下限为252mg/kg，测定上限为1.25×104mg/kg。

二、办法原理当氟电极与含氟的试液接触，电池的电动势E随溶液中氟离子的活度变幻而转变(遵守Nernst方程)，土壤中的水溶性氟化物用水超声辅助提取，总氟化物用碱熔法提取，在提取液中加入总离子强度调整缓冲溶液，用氟离子挑选电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。

三、试剂和材料除非另有解释，试验分析时均用法符合国家标准的分析纯化学试剂，试验用水为电阻率≥18M
Ω·cm(25℃)的去离子水。

(1)溶液：c(NaOH)=0.2mol/L。

称取0.80g，用水溶解后稀释至100mL。

(2)盐酸(1+1)溶液。

(3)溴甲酚紫指示剂：
w(C21H16Br2O5S)=0.04%。

称取0.10g溴甲酚紫，溶于10mL 0.2mol/L 的溶液中，用水稀释至250mL。

(4)总离子强度调整缓冲溶液(TISAB)：1.0mol/L缓冲溶液。

称取294g二水合柠檬酸三钠于1000mL烧杯中，加入约900mL水溶解，用溶液调整pH至6.0～7.0，稀释至1000mL，
贮于瓶中。

(5)氟标准用法液：p(F-)=50.0mg/L。

移取10.00mL有证氟离子标准溶液(p=500mg/L)，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

临用现配。

四、仪器和设备 (1)离子计：辨别率0.1mV。

(2)氟离子电极及饱和甘汞电极或氟离子复合电极。

(3)超声波清洗器：频率(40～60kHz)，温度可显示。

(4)马弗炉：室温～800℃。

(5)离
心机：最高转速不低于4000r/min，配聚乙烯/聚丙烯离心管。

(6)提取瓶：聚乙烯瓶，100mL，带盖。

(7)烧杯：聚乙烯，100mL。

(8)镍埚：50mL，带盖。

(9)普通试验室常用仪器和设备。

五、前处理及干扰消退 Al3+、Fe3+、Ca +、Mg2+等金属离子易与氟离子形成络合物，
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