国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的
通知
文章属性
•【制定机关】国家出入境检验检疫局(已撤销)
•【公布日期】1991.01.24
•【文号】
•【施行日期】1991.01.24
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】通关
正文
国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知
（1991年1月24日）
经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。

现印发给你们，请按此方法检验放行出口。

检验取样：按1990年11月15日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样，即以生产日作批，每批不得少于一个样品，每个样品由相当于5－10只鸡的不同部位的肉组成。

在恢复出口检验时：（一）对一九九0年十二月底前生产的库存产品，暂不检验出口；（二）对出口货源要做到心中有数，在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上，对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验，合格后放行出口。

关于今年1－3月份日本厚生省重点监测的药残，望各局加紧方式验证，争取早日实施出口检验。

附件：
鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法
1．适用范围
本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定
2．方法原理
用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚，提取液过滤后，经氧化铝、阴离子交换柱净化。

洗脱液用重氮甲烷甲基化，生成的二氯二甲吡淀甲醚（3．5－二氯4－甲氧基－2．6－二甲基吡淀）用电子捕获气相色谱法测定。

与标准比较，求出其含量。

适用浓度为：鸡肉中0．01ｐｐｍ以上。

3．试剂
3．1 甲醇：优级纯
3．2 苯：分析纯（重蒸馏）
3．3 1ＮＮａＯＨ水溶液
3．4 2．4－二硝基氯苯（内标物）：优级纯
3．5 提取用苯：浓度为0．05ｇ／ｍｌ的2．4－二硝基氯苯的苯溶液。

3．6 助滤剂：用甲醇清洗，风干。

3．7 氧化铝：层析用，中性，100－200目
3．8 阴离子交换树脂：Ｄａｗｅｘ1－Ｘ8100－200目ｃｌ型或等效品
3．9 5％醋酸甲醇溶液：将25ｍｌ冰醋酸加到475ｍｌ甲醇中
3．10 无水硫酸纳：分析纯600℃灼烧4小时后置于干燥器中备用
3．11 重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：0．6ｇ／ｍｌ）10ｍｌ，乙醇35ｍｌ及乙醚10ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温70℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个125ｍｌ的烧瓶。

在第二个烧瓶中放在10ｍｌ乙醚，且入口应插到乙醚液面以下。

在冰水浴中冷却进两个接收瓶。

边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴
加Ｎ－甲基－Ｎ－硝基－Ｐ－甲苯磺胺乙醚溶液（21．5ｇ／140ｍｌ），滴完全部溶液的时间控制在20ｍｉｎ以上。

当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。

将两个接收瓶中的液体合并，在70℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。

此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。

3．12 二氯二甲吡淀酚标准溶液
3．12．1 二氯二甲吡淀酚标准贮备液－100ｕｇ／ｍｌ：精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品100ｍｇ，用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇（2－3小时），定容至1000ｍｌ。

3．12．2 中间标准溶液（Ⅰ）－10ｕｇ／ｍｌ用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液10ｍｌ于100ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

3．12．3 中间标准溶液（Ⅱ）－1ｇ／ｍｌ用移液管移取中间标准溶液（Ⅰ）10ｍｌ放入100ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

3．12．4 工作溶液－0．1ｕｇ／ｍｌ：用移液管移取中间标准液（Ⅱ）10ｍｌ放入100ｍｌ容量瓶入，用甲醇稀释至刻度。

4．仪器
4．1 均质器
4．2 试管：13×100ｍｍ旋盖式耐压性试管，盖内衬硅胶垫
4．3 离心管：10×100ｍｍ带盖
4．4 旋转蒸发器：带抽真空装置和恒温水浴锅
4．5 氧化铝柱：称取6ｇ氧化铝，装入内径为10ｍｍ的层析柱内
4．6 阴离子交换柱：将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径10ｍｍ的玻璃层析柱内，高度为1ｃｍ。

注入1ＮＮａＯＨ水溶液100ｍｌ洗柱，然后用去离子水洗至中性。

流速2ｍｌ／ｍｉｎ，注入0．5ＭＣＨＣＯＯＮａ水溶液100ｍｌ洗柱，用去离子水洗至中性后（流速2ｍｌ／ｍｉｎ）注入80％甲醇50
ｍｌ。

放出甲醇至液面，略高于树指层。

4．7 气相色谱仪带电子捕获检测器
4．7．1 色谱分析条件
4．7．1．1 温度：柱箱：160℃
进样品：220℃
检测器：240℃
4．7．1．2 载气：高纯氮，流速：65ｍｌ／ｍｉｎ
4．7．2 色谱柱：玻璃柱3．2ｍｍ×2ｍ
固定相为20％ＤＣ－200涂于ＧａｓＣｈｒｏｍＱ载体（60－80目）。

使用前于200℃活化24小时以上。

5．操作方法
5．1 试样分析
5．1．1 提取
取经搅碎的鸡肉试样20ｇ（精确至0．1ｇ）于均质杯中，加入甲醇50ｍｌ和助滤剂3ｇ，高速均质3ｍｉｍ，在布氏漏斗上敷上2ｇ助滤剂。

抽滤经均质的样液，用40ｍｌ甲醇分2－3次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中，将滤液并入100ｍｌ溶量瓶中，用甲醇定容至刻度。

5．1．2 净化
用移液管移取上述滤液20ｍｌ注入氧化铝柱并用10ｍｌ甲醇冲洗，将流出液移入阴离子交换柱，以1ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，用10ｍｌ甲醇冲洗柱内壁，弃去流出液。

用20ｍｌ5％醋酸的甲醇分两次洗脱二氯二甲吡淀酚，以1ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，流出液接收于25ｍｌ的溶量瓶内，用甲醇定容至刻度。

5．1．3 甲基化
用移液管移取上述洗脱液1ｍｌ于带旋盖的试管内，试管在旋转蒸发器上（水
浴温度为55℃）真空蒸干（可通微弱空气流）。

取出试管加入0．2ｍｌ80％，甲醇，微热使残渣溶解。

冷至室温，加重氮甲烷溶液1ｍｌ拧紧旋盖使试管密封。

于70℃水浴中加热5－10ｍｉｎ，加热时水浴液面应和反应液面相齐。

取出试管冷却至室温，拧去旋盖，将试管固定在70℃水浴中，仅使试管圆形底部接触水面，加热2－3分钟，缓缓地蒸除醚液。

加入0．1ｍｌＮＮａＯＨ溶液，5ｍｌ水和1．0ｍｌ提取用苯。

盖好试管，用力摇动混合1ｍｉｎ，离心3ｍｉｎ。

将上层苯液转移至另一干燥的离心管中，加少量无水硫酸纳，振摇1ｍｉｎ，离心1ｍｉｎ。

5．1．4 色谱测定
取上述离心的苯溶液4μｌ注入气相色谱仪。

测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内标峰高的比值，由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μｇ／ｍｌ。

5．2 标准曲线的绘制
分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液0．1，0．2，0．4，0．8，1．0，2．0ｍｌ于试管中，以下按5、1、3进行甲基化（不加1ＮＮａＯＨ溶液），进样4μｌ进行色谱测定。

根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μｇ／ｍｌ绘制标准曲线。

5．3 回收系数Ｒ
准确称取20．0ｇ不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织，分别加入相当于0．0，0．1或0．5ｐｐｍ的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液（Ⅱ）分别0．0，2．0或10．0ｍｌ。

按5．1操作且计算出平均回收系数：
由标准曲线查得的ｐｐｍ值
Ｒ＝－－－－－－－－－－－－
加入的ｐｐｍ值
5．4 结果计算
6．25（Ｇ－Ｇ′）
动物组织中的二氯二甲吡淀酚ｐｐｍ＝－－－－－－－－－－
式中：Ｇ＝由标准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的ｇ／ｍｌ值；
Ｇ′＝由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的ｇ／ｍｌ值。

Ｒ＝回收系数，6．25＝换算系数
5．5 补充说明
5．5．1 若无内标物或内标峰受杂质峰影响时，可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚，用外标法定量。

5．5．2 样液测定时，应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液，以校正标准曲线。

5．5．3 每批阴离子交换树脂使用前，应先做其洗脱曲线，并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。

5．5．4 所用水为去离子水
5．5．5 所用容器首先用1：1监酸浸泡0．5ｈ然后用肥皂水洗涤，再用去离水冲净。