甘草甜素是甘草酸及其盐类通称

甘草甜素是甘草酸及其盐类通称，属五环三萜皂甙，含量为6%～14%［1］，具有解毒、抗炎、抗变态反应及改善脂肪代谢作用，临床用于治疗胃溃疡和慢性肝炎，获明显疗效。

动物实验证明，对化学物所致肝癌，具有保护肝的作用［2］。

1986年以来还发现甘草具有防治艾滋病的效果，更引起人们的重视。

甘草提取物还有用作烟草及食品添加剂，作甜味或矫味剂，还可作润肤化妆品［3］。

但它的生产工艺中提取溶剂丙酮价格昂贵，毒性较大，回流提取易结块，冷却时间长，有待改进。

为此，笔者对提取工艺的改进进行了探讨，报告如下。

1实验材料与方法
1.1仪器与药品
751 G型紫外分光光度计；甘草酸粗品，甘草酸三钾盐(由九芝堂制药厂提供)；冰醋酸、硫酸、丙酮均为化学纯，95%乙醇，氢氧化钾为分析纯，汽油为工业用。

1.2提取方法
1.2.1原生产工艺甘草洗净，打成粗粉，用水加热提取，过滤得提取液，浓缩调至酸性，得沉淀用水洗后，干燥得甘草酸粗品，用丙酮回流得提取液，调至碱性，沉淀，将沉淀干燥得甘草酸三钾盐，烘干再用冰醋酸热熔冷却后，析晶得甘草酸单钾盐。

1.2.2新生产工艺的筛选(1)温度对甘草酸单钾盐收率的影响：取甘草酸三钾盐50 g，共6份，分别加入50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃、100 ℃的冰醋酸，恒温，结果显示甘草酸三钾盐用60 ℃冰醋酸热溶，单钾盐收率最高，见表1。

表1不同温度对单钾盐收率影响
组别三钾盐重
(g)
加热温度
(℃)单钾盐重
(g)收率
(%)析晶情况
150.05021.843.6较快，底部有棕黑色物质
250.06028.456.8快，白而纯
350.07024.248.5快，无棕色物
450.08016.633.2慢，有棕色胶状物
550.09010.220.4慢，有较多棕色胶状物
650.0100 5.811.6慢，有较多棕色胶状物
(2)溶剂对提取方法影响：取甘草酸粗品50 g，共14份(其中1～7号为加热回流提取，8～14号为冷浸法提取)，分别加入不同的溶媒提取3次(溶媒用量为3、2、2倍量，提取时间为2、1、1 h)，合并滤液，用20%氢氧化钾溶液调至pH 7.5～8，放置沉淀，过滤得沉淀物，干燥后用4倍量60 ℃冰醋酸热溶，恒温放置24 h，析晶。

抽滤，用95%乙醇洗至无酸味，60 ℃干燥得单钾盐，结果用95%乙醇∶汽油(10∶4)冷浸提取收率最高，见表2。

2产品质量考察
2.1含量测定
取甘草酸单钾盐80.0 mg，用95%乙醇溶解至100.0 ml，精密量取2 ml稀释至50.0 ml，
摇匀，在248 nm处测吸收度，按E1%1cm＝132计算，结果两组工艺生产的甘草酸单钾盐含量原工艺组为(98.00±1.95)%，新工艺组为(98.71±1.69)%，经t检验，无显著性差异，且均符合湖南省药品标准规定。

表2乙醇、丙酮、汽油3种不同溶剂对单钾盐收率的影响比较
组别甘草酸粗品
(g)提取溶剂
(95%乙醇∶汽油)单钾盐重
(g)收率
(%)
1※50.011.422.8
2△50.012.424.8
350.010∶113.727.4
450.010∶214.228.4
550.010∶314.829.6
650.010∶415.731.4
750.010∶514.428.8
8※50.010.821.6
9△50.011.823.6
1050.010∶113.226.4
1150.010∶213.827.6
1250.010∶314.629.2
1350.010∶416.232.4
1450.010∶513.927.8
注：※单用丙酮溶剂，△单用95%乙醇溶剂。

2.2检查
取甘草酸单钾盐进行炽灼残渣、重金属盐含量检查［4］，结果新工艺生产的甘草酸单钾盐炽灼残渣含量、重金属盐含量均符合湖南药品标准，见表3。

表3两种工艺检查结果对比表
组别取样量(g)炽热残渣重(g)含量(%)重金属盐含量(ppm)
原工艺 1.076 20.096 58.96＜20
1.096 30.095 68.74＜20
新工艺 1.083 40.087 38.06＜20
1.085 50.095 28.77＜20
3新工艺
3.1新工艺流程
根据实验结果，在原工艺基础上拟定出改良工艺流程为：甘草粗粉→预浸2 h，用(15、10、10、8)倍量水，以(2、2、1、1)h煮提4次→提取液→浓缩至相对密度1.1(40 ℃测定)
→浓缩液→加50%硫酸(25 ℃)至pH 3，放置24 h→棕黑色沉淀→用水洗3次，至pH 4.5，抽滤，60 ℃干燥，研细→甘草酸粗品→用95%乙醇：汽油(10∶4)冷浸3次，经常搅拌(溶媒同量为3倍、2倍、2倍，提取时间为2 h、2 h、1 h)→提取液→加20%氢氧化钾溶液调pH 至7.5～8，放置2 h，抽滤，80 ℃～90 ℃干燥→甘草酸三钾盐→粉碎后用4倍量冰醋酸(加热至60 ℃)进行热溶，保温，放置，析晶24 h，抽滤→甘草酸单钾盐→用少量95%乙酸洗涤2次，抽滤，60 ℃左右干燥→甘草酸单钾盐精品。

3.2新工艺、原工艺提取对比实验
取甘草酸粗品50.0 g，共10份，其中按原工艺提取5份，按新工艺提取5份，结果原工艺提取单甲盐为(22.56±0.83) g，新工艺为(32.76±1.01) g，新工艺比原工艺提取甘草酸单钾盐收率提高10.2%。

用t检验，有非常显著性差异(P＜0.01)。

4讨论
原工艺采用丙酮加热回流提取方法，提取过程中提取液需要冷却，提取时间较长，并且提取中间产物甘草酸三钾盐发黄结块，成品回收率较低，新工艺改用95%乙醇：汽油(10∶4)冷却提取，缩短了提取时间，所得中间产物甘草酸三钾盐色白而疏松，无结块现象，方便下步单钾盐提取操作，提高成品回收率。

新工艺并且能节省能源，减少成本，降低溶剂的毒性，故具有比原工艺更大的实用性，值得推广应用。