食用菌中灰分测定结果的不确定度评定

食用菌中灰分含量是食用菌品质判定的重要指标之一,如国家标准GB/T 23189-2008《平菇》中规定平菇灰分含量(以干重计)≤8.0%[1],GB/T 6192-2008《黑木耳》中规定黑木耳灰分含量应≤6.0%[2]。

灰分测定结果的质量关系到食用菌品质评价是否准确,为了评定灰分测定结果的准确性,通常
用不确定度进行评定。

本文依据国家标准GB/T 12532-2008《食用菌灰分测定》中的分析步骤[3],对食用菌中灰分含量进行了测定,并对所得测定结果进行了不确定度评定。

1测定方法与数学模型
1.1
测定方法
将洗净的空坩埚放入高温炉中,525℃±25℃下灼烧1h,
冷至200℃后,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温,称重,重复
灼烧、冷却、称重,直至恒重,即前后两次称量质量差不超过
0.0002g。

称取4.0~25.0g 试样(精确至0.0001g)于灼烧至恒重的
坩埚中,先以小火加热使试样充分炭化至无烟,再将炭化完全的试样放入高温炉中,于525℃±25℃反复灼烧、冷却、称重,直至恒重。

1.2
数学模型
以X 表示食用菌中灰分的含量(%),构建的数学模型如下:式中:m 为称取的试样的质量,m=m 1-m 0,其中m 1为坩埚
和试样的质量,m 0为坩埚的质量;M 为灰分的质量,M=m 2-m 0,其中m 2为坩埚和525℃±25℃灼烧后灰分的质量。

2结果与不确定度评定
2.1
测定结果
本文采用黑木耳干品作为试验样品,将其粉碎后装入清
洁自封袋中密闭保存。

取样质量为5g 并设10个平行样,按1.1的测定方法进行测定,所得试验数据(见表1)。

2.2
不确定度评定
从测定过程和数学模型分析,灰分含量测定的不确定度主要来源于:试样称重(m )、灰分质量(M )、重复性测定。

2.2.1
试样称重(m)引入的不确定度u(m)在建立的数学模型中m=m 1-m 0,所以m 的不确定度主要由m 1和
m 0质量称量引入。

(1)m 0引入的不确定度:主要由天平校准和称量变动性(即称量重复性)、恒重称量引入。

①天平校准:试验中用到的电子分析天平的置信区间为±0.15mg,
该数值代表了托盘上被称量的实际质量与从天平所读取的数值的最大差值,服从均匀分布。

②称量变动性(即称量重复性):称量变动性可根据《化学分析中
不确定度的评估指南》附录G (不确定度的常见来源和数值)[4]中给出的标准计算。

u 2(m 0
)=0.5×最后一位有效数字=0.5×0.1mg=0.05mg ③恒重称量:测定方法要求坩埚在525℃±25℃下反复灼烧至连续
两次称量的差值不超过0.0002g,这就是说质量的最大允许差值为
±0.2mg,按均匀分布计算其不确定度。

④由m 0带来的不确定度为:
(2)m 1引入的不确定度:由天平校准和称量变动性引入,分析过程见(1)中①和②。

u 1(m 1)=0.0866mg,u 2(m 1
)=0.05mg 由m 1带来的不确定度为:
(3)由试样称重(m)引入的不确定度为:
食用菌中灰分测定结果的不确定度评定
张爽※王宇
任明月
韩冰雪李赫然
吕航
(吉林省产品质量监督检验院
130022)
作者简介:
张爽,本科,工程师,主要从事食品、农产品和饲料的检测工作。

摘要:本文通过建立不确定度的数学模型,对食用菌中灰分的测量不确定度进行了评估,分析了测定过程中存在的不确定度来源,量化了不确定度的分量,并求出合成不确定度和扩展不确定度,最终给出了不确定度测定结果的表示式。

关键词:食用菌灰分不确定度评定表1
黑木耳干品灰分含量的测定数据
m 2(g )5.08375.05575.16255.2835.32165.20775.3124.95325.16925.2635—
序号12345678910平均值
M=m 2-m 0(g)0.16000.16010.15960.16480.16700.16390.16470.15500.16270.16370.1622
X (%)3.253.273.193.223.243.253.203.233.253.213.23
m=m 1-m 0(g)
4.92374.8956
5.00295.11825.15465.04385.14734.79825.00655.09985.0191
m 0(g)43.340036.234640.557441.762044.919245.203645.534940.528741.666639.8237—
m 1
(g)48.263741.130245.560346.880250.073850.247450.682245.326946.673144.9235—
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2.2.2
灰分质量(M )引入的不确定度u(M)
在建立的数学模型中M=m 2-m 0,所以M 的不确定度主要由m 2
和m 0质量称量引入。

(1)m 0引入的不确定度:u
(m 0)=0.15mg。

(2)m 2引入的不确定度:主要由天平校准和称量变动性、恒重
称量引入,分析过程见2.2.1中(1)中①、②、③和④,u (m 2)=0.15mg 。

(3)由灰分质量(M )引入的不确定度为:2.2.3
重复性测定引入的不确定度u(X)
在重复性条件下,对黑木耳进行了10次独立测定,测得灰分
的平均值为:
单次测量的标准不确定度为:算术平均值的不确定度为:
3不确定度概算及报告
3.1
不确定度分量汇总
将得到的各不确定度汇总,见表2。

3.2
合成不确定度各不确定度分量彼此间独立无关,则合成相对标准不确定度
u rel (X):因,故
3.3扩展不确定度
取包含银子k=2,则扩展不确定度为:U (X )=k×u (X )=2×0.009%=0.02%
3.4
结果报告
利用GB/T 12532-2008《食用菌灰分测定》分析步骤对黑木耳中灰分含量进行测定,测定结果表示如下:
X=X±U (X)=(3.23±0.02)%参考文献
[1]GB/T 23189-2008平菇[S].[2]GB/T 6192-2008黑木耳[S].
[3]GB/T 12532-2008食用菌灰分测定[S].
[4]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》[M].2006:143.
表2不确定度分量汇总
试样称重(m)灰分质量(M)称重重复性测定
m=5.0191g M=0.1622g X=3.23%
0.18mg 0.21mg 0.0081%
u(m)u(M)u(X)
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随着人们生活水平的不断提高,崇尚健康生活,已列入重要生活日程。

蔬菜营养丰富,是人们日常必需品,蔬菜消费量的日益增加,为蔬菜产业的进一步发展提供了契机。

近几年,在菜篮子工程建设从数量保障型向质量安全型转变过程中,政府部门开始重视蔬菜品牌建设。

在商品蔬菜日益丰富、市场流通日益完善的格局下,品牌形象的树立、品牌竞争的展开已经成为影响消费行为,决定消费取向、促进蔬菜产业发展的重要因素。

1品牌建设的必然趋势
1.1产业发展需要品牌支撑。

在商品匮乏、卖方市场的年代,蔬菜品牌几乎是一片空白,绝大多数蔬菜是以原始产品进入市场。

随着产
业结构的调整,出现产业竞争,必然要创建品牌,树立品
牌形象,以良好的品牌形象得到市场认可,从而支撑蔬
菜产业的发展。

1.2业态发展需要品牌应市。

近几年,随着城市的发展和流通购物设施的完善,超市、配送、便民连锁店等新型业态发展迅速。

据不完全统计,新型业态菜篮子商品销售额占社会菜篮子商品销售额的15%以上,并处于不断扩张之势。

新型业态之所
以能聚集人气,商品品牌是一个重要因素。

品牌蔬菜也将成为进入超市等新型业态的必由之路。

1.3消费取向需要对品牌的认知。

当今在相当部分消费者对食品安全存在戒备的心态下,消费取向倾向于品牌商品。

无论在超市或菜市场,标志着无公害、绿色认证、质量可靠、信誉好的菜篮子商品,成为消费者的首选,而那些原始粗放的“三无”产品
往往被消费者冷落。

1.4
质量安全需要品牌。

制定《无公害蔬菜地方标准》,制定生产加工技术和
质量卫生安全地方标准或行业标准。

随着质量标准的产生,一些具有地方特色的产品注册或命名了商品品牌,为进入更广阔的市场创造了条件。

2加快培育蔬菜品牌步伐
政府部门要下大力气,狠抓基础建设,把好产品质量安全关。

把培育和发展蔬菜品牌,作为推进菜篮子工程建设的重要战略任务来抓,从发展规划、制定标准、推向市场、媒体宣传等多方面加以引导,可取得较为明显的效果。

2.1
从规模化建设向品牌化建设推进。

众多的蔬菜基地的建设,已形成近郊市级一线基
地、特色蔬菜基地和高山蔬菜基地三大产业带,基地常年种植在充分保障供应的基础上,着力推进规模化基地的品牌建设。

利用当地生态环境较好,当地镇政府着重对菜农进行无公害生产培训,推广生物农药与农业综合防治技术,扩大品牌效果,成为当地农业经济的支柱和特色蔬菜的一张名片。

在市场具有一定的知名度,可占领较大市场份额。

2.2从流通加工过程中提升品牌形象。

北方蔬菜商品
大部分靠外地调入,这就需要在流通加工环节中创建品牌。

建立绿色蔬菜生产基地兼蔬菜配送中心,按无公害生产要求,设置防虫网、杀虫灯等综合防虫设施,对每批蔬菜进行质量安全检测;建立蔬菜加工车间、蔬菜储备库和冷链保鲜库,经过加工净化和
提升蔬菜品牌建设水平推进蔬菜产业发展
刘淑梅1李月燕2
(1.彰武县哈尔套镇农科农机站123221)(2.西安常丰园种业有限责任公司710600)
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包装的蔬菜配送到超市大卖场,每日配送大量新鲁蔬菜品种,在市民中扩大影响。

2.3展销活动把品牌推向市场。

每年举办名特优菜篮子商品展示展销会、春节年货展销会,向市民推介品牌蔬菜,通过展销活动,让市民了解和认可品牌,并与各大超市采购商建立采购意向,为品牌产品走向市场迈开重要一步。

特别是推荐参加农业食品博览会,进一步扩大名特优产品的影响。

2.4增强品牌创建和营销凝聚力。

农民种植蔬菜规模较小,又零星分散,单打独斗很难创建品牌。

通过贸易流通部门引导,组织行业协会或专业合作社,按地方产品特点创建品牌。

通过协会中的购销大户收购,在蔬菜批发交易市场销售,为淡季提供重要的补充货源。

另一种形式是在贸易流通部门的支持下,以“公司+农户”的形式,通过加工或外地设窗口推介营销品牌产品。

2.5宣传扩大品牌影响力。

对推介品牌产品做好策划,影响力开通菜篮子绿色通道,举办现场推介会,宣传品牌,让市民参与活动。

如参观重点菜篮子工程和品牌商品生产流通过程,对绿色品牌起到很好的宣传作用。

3推进蔬菜产业品牌建设
3.1品牌建设成为新时期菜篮子工程建设的重要内容抓。

要推进绿色市场、绿色产品认证和推介绿色菜篮子商品品牌。

培育市级及市级以上地方名特优绿色菜篮子商品,力争创造品牌成为国内驰名品牌。

要推广净菜进城进场进户,为群众提供方便,也优化了环境卫生状况。

3.2品牌建设为发展绿色安全食品和实施可持续发展提供良好契机。

蔬菜品牌的核心是绿色安全,而绿色安全就要坚
持无公害生产,在蔬菜基地使用高效低毒低残留农药,推广生物农药和农业综合防治病虫害;在豆类制品加工业实施原料强制性筛选,去除霉变豆和杂质,禁用违禁添加剂、增白剂和有害色素。

各类生产基地和加工企业都要注意生产环境治理,废弃物无害化处理,淘汰不可降解塑料包装物,使绿色安全生产成为品牌蔬菜可持续发展的一个良性循环。

3.3品牌建设作为市场准入的重要内容。

制定、修改、完善地方标准和行业标准,使创建品牌有标准可依,有办法可循。

形成有品牌才能准入市场,准入市场的都是品牌商品的氛围。

3.4品牌建设是创建商贸文化的重要环节。

要充分挖掘品牌的文化内涵,结合地域、历史等特点,给品牌设计一个好名字和标志,这些品牌名称简练形象,让消费者过目不忘,在消费中体现文化品味。

4提升蔬菜科研工作效能
目前,由于蔬菜产品附加值的不断提高,各地在原有设施园艺发展的基础上,深入挖掘各地发展潜能。

改建和扩建了一大批蔬菜生产基地。

吉林省几年来在省政府的大力倡导下,在省内开展了百万亩棚膜蔬菜生产建设,棚室面积大幅提高,蔬菜产能与效益不断有大的突破。

在推广蔬菜品种方面,吉林省内的各大科研院所应充分发挥科研力量的优越性,努力研发和推广适宜省内外的蔬菜新品种与设施园艺新技术,推广普及植物保护,为蔬菜产业发展提供科研技术支撑。

5加强园艺设施建设
几年来,园艺设施研发与推广建设有长足进步,办几件实事有多家研制园艺设施的科研团队与生产公司,应
加大扶持力度与资金、科研投入,尽早研发出更多更好的适应不同气候条件的园艺设施。

对于东北而言,研制抗灾能力强和采光保温节能效果好的设施至关重要。

北方冬季寒冷,要求节能抗风雪能力强,可发挥园艺设施的诸多长处,充分利用好设施,生产出新鲜优质的蔬菜产品,充足供应当地市场,发挥出园艺建设应有的效果,创造更多的致富途径,提高农民收入水平,真正为效益农业做出应有的贡献。

在蔬菜产业的发展过程中,注重社会效益与经济效益的统一,追求效益更大化,品牌的建设不容忽视。

这其中,尤其应以生产安全食品为出发点,在研发品种、推广种植、品牌创立、包装销售等诸环节中统筹发展,充分挖掘潜力,同时加强技术推广、农民种植者培训以及政策扶持等,发挥出蔬菜品牌产业化发展的巨大效果,为农业优质高效发展做出应有的贡献。

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