DL-T 502.14-2006 火力发电厂水汽分析方法 第14部分_铜的测定(双环己酮草酰二腙分光光度法)

火力发电厂水汽分析方法 第１ ４ 部分 ：铜的测定 （ 双环己酮草酞二踪分光光度法 ）
Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ｅ ａ ｍ ａ ｎ ｄ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ ｐ ｌ ａ ｎ ｔ ｓ
Ｐ ａ ｒ ｔ １ ４ ： Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ
ＤＬ ／ Ｔ ５ ０ ２ ． １ ４一 ２ ０ ０ ６
Ｈ １ ｆ
舌
本标准是根据 《 国家发展改革委办公厅关于印发 ２ ０ ０ ５年行业标准项目 计划的 通知》 （ 发改办工业 ［ ２ ０ ０ ５ ］ ７ ３ ９ 号）的安排进行的。
Ｄ Ｌ ／ Ｔ ５ ０ ２《 火力发电厂水汽分析方法》分为 ３ ５ 个部分： 第１ 部分：总则 第２ 部分：水汽样品的采集 第３ 部分：全硅的测定 （ 氢氟酸转化分光光度法） 第４ 部分：氯化物的测定 （ 电极法） 第５ 部分：酸度的测定 第６ 部分：总碳酸盐的测定 第７ 部分：游离二氧化碳的测定 （ 直接法） 第８ 部分：游离二氧化碳的测定 （ 固定法） 第９ 部分：铝的测定 （ 邻苯二酚紫分光光度法） 第１ ０ 部分：铝的测定 〔 铝试剂分光光度法） 第］ １ １ 部分：硫酸盐的测定 （ 分光光度法） 第１ ２ 部分：硫酸盐的测定 （ 容量法） 第１ ３ 部分：磷酸盐的测定 （ 分光光度法） 第 １ ］ ４ 部分：铜的测定 （ 双环己酮草酞二踪分光光度法） 第 巧 部分：氨的测定 （ 容量法） 第１ ６ 部分：氨的测定 （ 纳氏试剂分光光度法） 第］ １ ７ 部分：联氨的测定 （ 直接法） 第１ ８ 部分：联氨的测定 （ 间接法） 第１ ９ 部分：氧的测定 （ 靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法） 第２ ０ 部分：氧的测定 （ 靛蓝二磺酸钠比色法） 第２ １ 部分：残余氯的测定 （ 比色法）
添加酒石酸按溶液可以消除锡及铅干扰。
５ 试剂
５ ． １ 试剂水：应符合Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ９ ０ ３ 规定的Ｉ 级试剂水的要求。 ５ ． ２ 柠檬酸氢二钱溶液 （ ２ ０ ０ ｇ 几） ：称取柠檬酸氢二按 １ ０ ０ ｇ 溶于约４ ０ ０ ｍ Ｌ水中，加氨水 （ １ ＋ １ ） ，调节 ｐ Ｈ至８ ． ５ ，加水至５ ０ ０ ｍ Ｌ
（ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｄ ｉ ｃ ｙ ｃ ｌ ｏ ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｏ ｎ ｅ ｏ ｘ ａ ｌ ｙ ｌ ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｚ ｏ ｎ ｅ ）
２ ０ ０ ６ － ０ ５ － ０ ６ 发布
２ ０ ０ ６ － １ ０ － ０ １ 实施
本 部分 适用于 锅炉 用水和 冷却水中 铜 含量５ ｇ ｇ ／ Ｌ ＾ ２ ０ ０ ｐ 叭水 样的 测 定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过Ｄ ＵＴ ５ ０ ２ 本部分的引用而成为本部分的条款。 凡是注日期的引用文件，其 随后所有的 修改单 （ 不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分， 然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ９ ０ ３ 锅炉用水及冷却水分析方法 通则
第３ ４ 部分： 铜、铁的测定 （ 石墨炉原子吸收法） Ｄ Ｌ ／ Ｔ ９ ５ ５ －２ ０ ０ ５
第３ ５部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根
Ｄ Ｌ ／ Ｔ ５ ０ ２ ． １ ４一 ２ ０ ０ ６
离子和硫酸根离子的测定 （ 离子色谱法） Ｄ Ｌ ／ Ｔ ９ ５ ４ －２ ０ ０ ５
一 一一 一 一 一一 一一 一 一
次
一 ｝一 〔 ｝〔 『｝ 。 一 一
一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一
￣ 〔 ｝ ｝ 价 ｝ 一 ｝ 价 一 价 『 〔 ｝ ｝ 价 【 价 价 ｝ ｝ ｝
目
一 ｝一一 ｝ ｝ ｝【 ｝一 一
『 价 ｝ ｝ 价 一 价 价 ￣ 价 ｝
一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一
本标准等同 采用Ｊ Ｉ Ｓ Ｂ ８ ２ ２ ４ －２ ９ ． １ ： １ ９ ９ ３ 铜的测定 （ 双环己 酮草酞二踪分光光度法）
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由电 力行业电 厂化学标准化技术委员 会归口 并解释。
本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。
本标准主要起草人 ：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋 。
Ｄ Ｌ ／ Ｔ ５ ０ ２ ． １ ４ 一 ２ ０ ０ ６
火力发 电厂水汽分析方法
第１ ４ 部分：铜的测定 （ 双环 己酮草酞二踪分光光度法）
１ 范围
Ｄ Ｌ ／ Ｔ ５ ０ ２ 的本部分规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。
本部分为 Ｄ Ｌ ／ Ｔ ５ ０ ２ 的第 １ ４部分。
《 火力发电厂水汽试验方法》自１ ９ ８ ４ 年由原水利电力部颁发迄今已 近２ ０年，对加强化学监督、保 证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。 随着发电机组参数和容量的 不断提高， 对化学监督工 作提出了 新的要求， 同时由 于科学的 进步， 试验方法本身的改进也非常大， 因此， 需要对 １ ９ ８ ４年的《 火
ＤＬ ／ Ｔ ５ ０ ２ ． １ ４一 ２ ０ ０ ６
５ ． ７铜 标 准 溶 液（ （ Ｉ Ｍ Ｌ 含ｌ ｌ ｌ ｇ Ｃ ｎ ｚ ＇ ） ： 准 确 移 取 铜 储 备 溶 液１ ０ ． ０ ０ ｍ Ｌ 放 入１ ０ ０ ０ Ｍ Ｌ 容 量 瓶 ， 加 硝 酸（ １ ＋ １ ）
２ ０ ｍ Ｌ ，稀释至刻度
力发电厂水汽试验方法》进行修订。 本标准与 Ｄ ＬＴ ５ ０ ２ －１ ９ ９ ２ 相比主要差别为： — 增加了第 １ 部分一第 ３ ５ 部分； — 取消了低浊度的测定方法。 本标准 自实施之日 起代替 Ｄ Ｌ Ｊ Ｔ ５ ０ ２ －１ ９ ９ ２《 火力发电厂水、汽试验方法 低浊度的测定方法》 。
注２ ： 酒石酸钱溶液（ （ ｌ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ） 可以 替代柠檬酸氢二按溶液， 如果加１ ０ Ｍ Ｌ 酒石酸钱溶液， 即 可去除锡１ ０ ｍ ｇ ． 铅１ ０ ０ ｍ ｇ
以内的千扰
７ ． １ ． ３ 加双 环己 酮草 Ｍ Ｌ － ｒ 溶液５ ｍ Ｌ ， 滴加 氨水调 节ｐ Ｈ 值至８ ． ５ － ｖ ９ ． ２〔 可使 用百 里酚蓝 （ ｐ Ｈ二８ ． ０ － ９ ． ６ ） 或者甲 酚红 紫（ ｐ Ｈ ＝ ７ ． ４ － ９ ． ０ ） ｐ Ｈ 试纸检 验」 。 （ 溶液 温度高， 显 色不 稳定）
ＤＬ ／ Ｔ ５ ０ ２ ． ２ 火力发电厂水汽分析方法 ３ 方法提要 第 ２部分：水汽样 品的夹集
Ｃ Ｕ Ｚ ＋ 在ｐ Ｈ＝ ８ ． ５ ＾ － ９ ． ２ 条件 下与双 环己 酮草 酞二 踪反 应 生成 天蓝 色的 络合物， 此 络合物 最 大吸收 波
长为６ ０ ０ ｎ ｍ ｏ
５ ． ６铜 储 备 溶 液（ Ｉ ｍ Ｌ 含０ ． １ ｍ ｇ Ｃ Ｕ Ｚ ＇ ） ： 准 确 称 取０ ． １ ０ ０ ｇ 高 纯 铜（ 含 铜９ ９ ． ９ ％ 以 上 ） ， 加 入２ ０ ｍ Ｌ 硝 酸，
煮沸，去除氮氧化物，冷却后定量转移至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶， 稀释至刻度
注Ｉ ：也可用市售的铜标准溶液。
第２ ２ 部分：化学耗氧量的测定 （ 高锰酸钾法）
第 ２ ３ 部分：化学耗氧量的测定 （ 重铬酸钾法） 第２ ４部分：硫酸铝凝聚剂量的测定 （ 碱度差法） 第２ ５部分：全铁的测定 （ 磺基水杨酸分光光度法） 第２ ６部分：亚铁的测定 （ 邻菲哆琳分光光度法） 第２ ７部分：悬浮状铁的组分分析 第 ２ ８ 部分：有机物的测定 （ 紫外吸收法） 第２ ９部分：氢电导率的测定 第３ ０部分：硝酸盐的测定 （ 水杨酸分光光度法） 第３ １ 部分：安定性指数的测定 第３ ２ 部分：钙的测定 （ 容量法） 第３ ３ 部分：钠的测定 （ 二阶微分火焰光谱法） Ｄ Ｌ ／ Ｔ ９ ０ ８ －２ ０ ０ ４
５ ． ３ 氨水 （ １ ＋ １ ） ：优级纯。 ５ ． ４ 硝酸 （ １ ＋ １ ） ：优级纯。
５ ． ５ 双环己酮草酞二粽溶液 （ Ｉ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取双环己 酮草酞二腺０ ． ５ ｇ ， 加乙醇５ ０ Ｍ Ｌ ， 在水浴中加热溶解； 有不溶解物时， 过滤，加水至 ５ ０ ０ ｎ ｒ Ｌ ａ
３ 方法提要． ・ ・ ・ …… ４ 干扰物质… ｔ ． ． ‘ ・‘ ・・ ・ ‘ ・ ・ ……
７ 分析步骤 ． ． ． ． ． ｔ ． 一
８ 结果的表述． ． …
９ 精密度 ． ． … …
１ ０ 分析报告． － ． ． ． ． …
一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一
５ ． ８ 试剂纯度应符合 Ｇ Ｂ ｆ ｒ ６ ９ ０ ３ 要求。
仪器
分光光度计：可在 ６ ０ ０ ｎ ｍ使用，配有 ｌ ０ ０ ｍ ｍ比色皿。
７ 分析步骤
７ ． １ 工作曲线的绘制。 ７ ． １ ． １ 按表 １ 用移液管分别移取铜标准溶液 ０ ． ５ ｍ Ｌ ＾ ２ ０ ｍ Ｌ至一组烧杯中。
表１ 铜工作液配制
编 号
ｍ】 １
２ ０ ． ５
３ １ ． ０
４ ２． ０
５ ４ ． ０
６ １ ０ ． ０
７
８ ２ ０ ． ０
铜标准溶液体积
相当水样铜含 量 林 ９ ／ Ｌ
０
１ ５ ． ０
０
５
１ ０
２ ０
４ ０
１ ０ ０
巧０
２ ０ ０
７ ． １ ． ２ 加柠檬酸氢 二钱洛液 ５ ｍＬ ，摇匀。
４ 干扰物质 此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用：
Ｃ 产含量 ＜ ２ ． ５ ｍ ｇ 几
镍含量 ＜２ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 钻含量 ＜Ｉ ｍ ｇ 几 Ｍｎ ２ ＋ 含量＜２ ５ ｍ ｇ 几 钒含量 ＜ ２ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 钦含量 ＜３ ７ ． ５ ｍ ｇ ／ Ｌ
Ｉ Ｃ Ｓ ２ ７ ． １ ０ ０
Ｆ２ ４
备案号：１ ７ ６ ５ ３ － ２ ０ ０ ６
Ｋ Ｉ Ｌ
中华人 民共和 国电力行业标准
ＤＬ ／ Ｔ ５ ０ ２ ． １ ４一 ２ ０ ０ ６
代替 Ｄ Ｌ ／ Ｔ ５ ０ ２一 １ ９ ９ ２
中华人民共和国国家发展和改革委员会
发布
１０ｌｌ０３ｌ０３１０３ｌ０３ｌ０３ｌ０４ｌ０４ｌ０４ｌ０５ｌ０５
【 一 口 〔 ｝ 〔 ｝ ｝ ｝ ｝ 份 ｝ ￣ 价 ｝ 份 ｝ 一 价 一 〔 ｝
一一一一一一一一一一一
一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一
一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一
一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一
一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一
一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一
Ｄ Ｌ ／ Ｔ ５ ０ ２ ． １ ４一 ２ ０ ０ ６
１ 范围． ・ ． ． ． ． … … ２ 规范性引用文件．
５ 试剂・ 一 ． ． ． ． ． ． ． … ‘ ． ． ． ． ． ６ 仪器一 ‘ … …